天然抗氧化剂对微胶囊鸡肉粉的贮藏品质稳定性研究

姜艳 曾永青 王远

摘要：【目的】通过实验筛选出适合于工业化大生产的品质优良且成本低廉的天然抗氧化剂鸡肉粉微胶囊工艺。【方法】以过氧化值、感官评分为評判标准，通过单因素实验筛选了应用在微胶囊鸡肉粉中的4种天然抗氧化剂（浓度为0.02%）：茶多酚、迷迭香提取物、抗坏血酸棕榈酸酯、天然VE；产品以抗氧化效果和生产成本为评定标准，经过复配实验确定了微胶囊包埋工艺的最佳抗氧化配方；综合乳液稳定性和黏度因素筛选了微胶囊鸡肉粉的包埋壁材，正交实验确定了微胶囊鸡肉粉的最佳生产工艺。【结果】鸡肉粉中各天然抗氧化剂的最佳配比为茶多酚抗坏血酸棕榈酸酯抗坏血酸=3：1：1；微胶囊鸡肉粉的包埋壁材为CA1；微胶囊正交实验的最佳工艺为料液比13、剪切速度4200r/min、泵转速16r/min、喷雾干燥温度175℃。【结论】通过使用复配天然抗氧化剂技术和微胶囊包埋技术，较好地防止了鸡肉粉产品在贮藏期间发生的氧化反应，经该配方制得的微胶囊包埋鸡肉粉产品香气饱满，品质稳定，耐高低温，适用于蒸煮炸冷冻工艺，在速冻过程中香气损失少，风味自然，口感醇厚，成本较低，适合进行企业化技术推广。制得的鸡肉粉产品在常温下放置12个月后产品呈现浅黄色，无哈喇味，品质优良，过氧化值为0.16（g/100g），符合相关标准规定。产品成本可控，适用于工业化大生产。

关键词：天然抗氧化剂；微胶囊；贮藏；稳定性

鸡肉粉是用于生产鸡精、鸡粉的基本原料。鸡肉粉因以天然鸡肉制成的鸡肉粉为基础原料使鸡风味和香味突出而成为高级调味品，在食品行业得到了广泛的应用。但是由于鸡肉粉的脂肪含量比较高（一般在30%-50%）[1]，所以在生产及贮存过程中很容易与氧气接触而发生脂质的自动氧化[2]，氧化后的脂肪形成新的过氧化物，该物质可以多种成分发生反应，从而影响成品鸡肉粉的外观和品质。长期以来，生产企业大多使用合成抗氧化剂来进行防止或减缓脂质的自动氧化，但是随着近年来越来越多的实验证明合成抗氧化剂具有一定的毒性和致畸作用[3]，合成抗氧化剂逐渐被企业所淘汰，取而代之的是更加安全和高效的天然抗氧化剂。目前生产企业常用的天然抗氧化剂主要有茶多酚、迷迭香提取物、抗坏血酸棕榈酸酯、天然VE、VC等[4]。

微胶囊技术[5]是一种采用成膜材料（壁材）把气体、固体或液体材料（芯材）包覆形成微小粒子的技术[5]，是一项用途广泛而又发展迅速的高新技术。从 20 世纪 50 年代末期开始，随着科技的不断发展进步，在很多领域为了实现对某些重要物质的保护和控释效果，人们发明了微胶囊技术。它能利用天然或合成的高分子材料，把固体、液体包裹成直径1-1000μm的微胶囊中，解决了许多传统工艺无法解决的难题。微胶囊技术可以赋予食品特殊的性能，对一些食品添加剂或配料进行包埋后，不仅可以克服原有材料使用的局限性，而且增强了物质的贮存稳定性，延长了货架期，满足了食品工业的加工需要和消费者的需求。在食品工业中，很多香精都会用微胶囊化进行处理，这样制得的香精香气柔和、自然，在产品中会慢慢释放出味道，让人吃起来感觉很舒服。本研究在微胶囊壁材的选择上，主要从食品安全角度考虑，旨在研发一种可以在GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准中A2表（即可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂）允许添加的原料。进一步扩大产品的应用范围，能够满足所有食品的要求，也使安全性得到进一步增强。

本实验主要是从实际生产的角度，综合考虑生产可操作性、生产效率、生产成本、产品质量等几个因素，探索了生产微胶囊鸡肉粉（含天然抗氧化剂）的最佳工艺配方，从而能够更好地指导微胶囊鸡肉粉的工业化实际生产。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料与试剂

冷冻鸡骨架（购于超市）；变性淀粉（型号N-Drem，PurityGum，CA1）：国民淀粉化学（上海）有限公司；茶多酚：广东日可威原料有限公司；迷迭香提取物：湖南朗林生物资源股份有限公司；抗坏血酸棕榈酸酯：广州市食品工业研究所有限公司；维生素E：山东尊宏生物科技有限公司。v1.1.2 仪器与设备

LQ-C5001电子天平，昆山优科维持电子科技有限公司；LQ-C20002电子天平，昆山优科维持电子科技有限公司；R80-2角式低速离心机；HT-120B可调温万用电炉上海赫田科学仪器有限公司；DR-H301电热恒温鼓风干燥箱；FRH高剪切均质乳化机，温州市丰日机械有限公司；SFC-2001高压均质机 上海宝派科技有限公司；喷雾干燥塔，江苏宇通干燥工程有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 天然抗氧化剂单因素实验测试

称取160g变性淀粉N-Drem于1L烧杯中[6]，然后加800g纯净水，置于可调温万用电炉上缓慢升温，并用搅拌器不断搅拌直至淀粉溶解完全，无颗粒感。称取酶解鸡肉液100g，适量天然抗氧化剂加入到溶解好的淀粉溶液中，搅拌均匀；将制备好的乳液用高剪切乳化机6000r/min 进行剪切，然后将料液倒入均质机中：一级和二级均质压力分别为30MPa和60MPa；喷雾干燥塔进料口的温度为180℃，出料口的温度为40℃，制得微胶囊粉末。

1.2.2 鸡肉粉的制备

1.2.3 复配实验

选取天然抗氧化剂的单因素最佳浓度进行复配实验，确定鸡肉粉生产的天然抗氧化剂的最佳配比。

1.2.4 壁材包埋效果测试[7]

按照上述单因素实验方法分别测试不同型号变性淀粉：N-Drem，PurityGum和CA1制得的微胶囊乳液100ml的稳定性效果。称取制得的乳液10ml于离心管中，移入离心机中，调整离心机转速为2000r/min，旋转30min后取出观察乳液的分层现象。

1.2.5 鸡肉粉微胶囊包埋试验设计

为了确定微胶囊鸡肉粉的包埋工艺，实验选取了L9（34）的正交试验方法。该方法既高效又经济，适合企业进行工业化技术测试。实验选取了四个影响微胶囊鸡肉粉的主要因素，即：料液比（A）、剪切速度（B）、泵转速（C）和喷雾干燥温度（D），并确定了它们的实验范围。正交试验设计如表1。

A：1∶1-1∶3

B：3800-4600r/min

C：16-20r/min

D：175-185℃

1.2.6 過氧化值的测定

参照国标GB5009.227-2016进行检测[8]：取适量鸡肉粉，用2-3倍样品体积的石油醚充分混匀后静置浸提12h，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，将所得残留物用滴定法测定过氧化值。

1.2.7 贮藏期实验

烘箱贮存法[9]：将鸡肉粉成品在65±1℃下贮藏10d，每隔2d取样，测定样品的过氧化值。

1.2.8 感官评定方法

将制备的鸡肉粉粉末交由感官评定专业人士进行品评，评定小组由8位人员组成，分别对鸡肉粉的感官指标进行评分，最终分值以平均分来评定，评分标准见表2（实验标准为百分制）。

2 结果与分析

2.1 不同天然抗氧化剂对鸡肉粉品质的影响

大量实验表明，随着天然抗氧化剂的浓度增加，其抗氧化的效果越来越好。本实验从实际生产出发，重点考虑产品成本价格因素。根据GB2760的使用要求，取各抗氧化剂的最大添加量为0.02%进行对比。贮存期间，空白鸡肉粉的过氧化值随着时间的延长而增大，而添加了抗氧化剂的鸡肉粉的过氧化值明显降低，说明天然抗氧化剂能较好地抑制脂类的氧化反应。由图中各氧化曲线可以看出，在相同浓度下茶多酚（TP）的抗氧化效果最好，其次为迷迭香提取物，抗坏血酸棕榈酸酯和维生素E。TP和迷迭香提取物的抗氧化效果差异性不是很大，但是从实际生产成本因素考虑，迷迭香提取物的价格要远高于茶多酚，性价比不高，所以导致其在应用上具有一定的局限性；抗坏血酸棕榈酸酯（VC酯）是一种天然抗氧化剂，与空白对比，添加抗坏血酸棕榈酸酯的过氧化值大大降低，所以将其应用于抗氧化具有一定可行性；维生素E的抗氧化效果较差。制得鸡肉粉的感官评分如表3。

由表3可以看出，抗氧化效果最好的抗氧化剂制得的鸡肉粉的感官评分也最高。TP为褐色粉状物，加入到成品中会影响成品的颜色，所以在实际生产中的添加量也不能太大。迷迭香提取物因为价格较高，因此在工业化生产中不考虑添加使用。VC酯是一种安全、无毒、高效的脂溶性抗氧化剂，外观为白色或略带黄色的粉末状晶体，具有轻微的柑橘气味，颜色较浅，对成品鸡肉粉的颜色无影响，其可以阻止自由基的形成，降低油脂的自动氧化，防止油脂酸败，延长油脂和含油较多的食品的货架期，且该产品的价格相对便宜，在市场上的产业化程度较高，因此将其选为工业化生产的天然抗氧化剂进行复配实验。维生素E虽然价格便宜，但是其应用效果较差，所以在工业化生产中也不考虑其使用。综合考虑天然抗氧化剂的抗氧化效果和价格，本实验选择价格相对便宜抗氧化效果较好的TP和抗坏血酸棕榈酸酯进行下一步的产业化研究。

2.2 天然抗氧化剂的复配实验

复配实验中将天然抗氧化剂的总添加量控制为0.02%，分别对比单因素抗氧化剂和复配（不同比例）的抗氧化效果。

从图2数据可以看出，在贮藏期间，鸡肉粉的过氧化值随着贮藏时间的延长而增大。在相同浓度下，TP和VC酯复配的抗氧化效果要明显高于单因素抗氧化剂：这说明TP和VC酯之间有正协同作用，且协同作用随着TP添加量的增大而增大。VC是一种水溶性的维生素，具有很强的还原性。作为食品级抗氧化剂，因其价格低廉和性价比高，经常在食品加工中使用。大量研究报道，VC与天然抗氧化剂间也有正协同作用[10]。因此，从降低生产成本的角度考虑，本实验也对其抗氧化效果进行了研究。从表3数据可知：VC在TP和VC酯的复合抗氧化体系（311）中的应用效果与TP和VC酯（31）的抗氧化效果对比无明显差异，但是从经济成本考虑，适当降低VC酯的添加量可以较大幅度地降低产品的生产成本，在保证产品质量的同时，增加了企业的销售利润，提高了产品在市场上的竞争优势。

2.3 不同壁材对鸡肉粉乳液稳定性的影响

实验从实际应用角度出发，为了扩大产品的使用范围，选定了可以在GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准中A2表（即可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂）允许添加的变性淀粉原料。经测试，3种不同型号的变性淀粉制备的乳液稳定性如表4。

乳液的稳定性指标可以反映出微胶囊包埋效果的好坏：乳液均一稳定，说明水油两相已充分融合，壁材可以完全包裹芯材，这样制得的微胶囊成品包埋效果好，可以很好地延缓芯材的氧化；反之，如果乳液出现分层，说明壁材没有或者只是部分完成了对芯材的包裹，芯材暴露于空气中会加快产品的氧化。由表4可知，PurityGum制备的复合调味品乳液经离心后出现明显的分层，说明该乳液的稳定性较差，包埋效果不好，不适合作为本次研究的包埋壁材。N-Drem制得的乳液稳定性稍好，但是出现少量分层。CA1制备的乳液经离心处理后仍然均一稳定，未出现分层，说明该壁材对芯材的包埋效果较好，适合做本次研究的微胶囊包埋壁材。

2.4 正交实验结果分析：

其中，T1、T2、T3为每个因素各个水平下的指标均值；R为极差，表明因子对结果的影响程度，R=最大均值-最小均值。

从表5正交实验的结果可以看出不同因素对微胶囊包埋实验的影响大小以及每个因素的最优水平。通过R极差的数据（数值越大，影响越大）可以分析出，四个因素对结果影响最大的因素是喷雾干燥温度（D），其最优水平是D1（175℃）；其次的因素是泵转速（ C ） ， 其最优水平是C 1（16r/min）；影响第三的因素是剪切速度（B），其最优水平是B2（4200r/min），影响最小的因素是料液比（A），其最优水平是A3（13）。根据筛选出的最佳水平，可以得出此工艺条件下微胶囊的最佳工艺为：（料液比13）、剪切速度4200r/min、泵转速16r/min、喷雾干燥温度175℃。

根据上述实验方案制得的微胶囊包埋鸡肉粉进行常温贮藏期实验测试实验，结果如表6。

由表6的过氧化值数值可知，随着贮藏时间的增加，添加复配天然抗氧化剂的微胶囊鸡肉粉的过氧化值在缓慢增加，符合鸡肉粉的相关标准，未影响到产品的品质，经感官评定，鸡肉粉香气纯正，无哈喇味，可以进行产业化生产。

3 结论

本文通过对相同浓度的天然抗氧化剂进行单因素对比实验，综合考虑天然抗氧化剂的抗氧化效果和价格因素，本实验筛选了选择价格相对便宜抗氧化效果较好的茶多酚（TP）和抗坏血酸棕榈酸酯（VC酯）进行下一步的復配实验；从降低生产成本，增加企业生产利润的实际生产角度，最终确定了复配实验的最佳配比为TPVC酯VC =311。在微胶囊壁材的选择上，通过离心法测定乳液的稳定性，确定了可以在GB2760中A2表中使用的原料CA1，正交实验确定了微胶囊包埋抗氧化的最佳工艺为：料液比13、剪切速度4200r/min、泵转速16r/min、喷雾干燥温度175℃。经贮藏期实验测试，在保质期内符合产品规定。本文通过使用天然抗氧化剂技术和微胶囊包埋技术，较好地防止了鸡肉粉产品在贮藏期间发生的氧化反应，经该配方制得的微胶囊包埋鸡肉粉产品香气饱满，品质稳定，耐高低温，适用于蒸煮炸冷冻工艺，在速冻过程中香气损失少，风味自然，口感醇厚，成本较低，适合进行企业化技术推广。制得的鸡肉粉产品在常温下放置12个月后产品呈现浅黄色，无哈喇味，品质优良，过氧化值为0.16（g/100g），符合相关标准规定。产品成本可控，适用于工业化大生产。

参考文献

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