原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用

蔡 蕊，万 鹏，徐 强，吕天明，孙智广

（大连理工大学 分析测试中心，辽宁 大连 116024）

原子力显微镜（atomic force microscope，AFM）[1]是亚微米、纳米级形貌[2]，纳米磁学[3]、电学[4]、力学[5]、生物学[6]研究领域必要的表征手段[7-8].但在微纳极窄样品表征时，AFM 的探针只沿固定方向扫描，无法调整所需角度.若样品放置的方向不正，受针尖性状、力学性质等影响[9]，不但无法得到高质量扫描图像，而且还为后期谱图的处理（拉平基线）制造困难.除此以外，在纳米力学摩擦力测试中，对于各向异性样品的摩擦力测试，需要样品在特定的方向上进行[10].而现有的AFM，尤其是生物型AFM，在对微纳极窄型等需要以一定方向呈现的样品进行扫描时，无法迅速、可控的变换样品方向，移动远距离的扫描位点.

在微纳加工时，常使用聚焦离子束（focused ion beam，FIB）对样品表面原子进行剥离，以完成微纳米级表面形貌加工，加工后需要使用AFM 进行形貌表征[11]，或者转移到其他扫描电子显微镜（SEM）观察，以精准测量尺寸等.而这三类仪器在测试过程中，都需要将样品固定于样品台上，保证在测试中不会移动（均为纳米级形貌表征，微小移动也会影响溅射、成像的精准度）才可进行测试.而样品一般比较脆弱，从导电胶上取下再向不同仪器的样品台上转移时十分容易损坏样品，导致直接碎裂或者镊子用力夹持导致碎渣崩到样品表面，影响成像效果，如图1 所示.

图1 样品由于拆卸造成的损坏及对AFM 形貌表征的影响Fig. 1 Damage of sample caused by disassembly and its effect on AFM morphology characterization

为解决以上现有技术的缺点和不足之处，本设计计划提供一种AFM、SEM 和FIB 的样品共定位系统，其可实现仪器间样品无损转移，并通过参照点的辅助定位找到测试位点，建立起三个重要表征仪器之间的桥梁，还可实现AFM 扫描方向可控、迅速调整位点等功能.

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

共定位系统（自主研制）；原子力显微镜Nanowizard 4XP（美国Bruker 公司）；超高分辨场发射扫描电子显微镜7900F（JEOL 日本电子株式会社）；聚焦离子束Helios G4 UX（美国赛默飞世尔科技有限公司）；光刻图案化后的样品（自制）；FIB 溅射后的沟槽样品（自制）；探针SNL-10（美国Bruker 公司）.

1.2 试验方法

1.2.1 共定位系统的研发

装置功能：（1）在AFM 检测过程中，固定、快速移动样品（扫描位点），转换样品方向.（2）FIB、SEM 和AFM 的样品共定位系统：AFM、FIB、SEM样品台适配模块，具有辅助定位点（与操作系统XY坐标关联，实现定位），样品固定在该模块上，将模块放入固定器的卡槽中，即可用于AFM 扫描.将该模块从卡槽拆卸下来，即可直接作为SEM 和FIB样品台，带着固定好的样品进行检测，避免样品在不同仪器样品台间的拆卸转移过程中受到破坏.

装置构造及用途：（1）转盘A，转盘下方的圆形凸起可嵌入底盘F 的圆形镂空，且紧密接触，有一定阻尼，可转动，但不易打滑.包括：两根长方形夹棍C，每根夹棍靠两根弹簧轴B 固定到转盘两侧，两根夹棍C 可依靠弹簧B 的推力夹紧样品或样品托盘D，防止滑动.把手螺丝E，与底盘F 保持水平位置，拧松把手螺丝E 可作为转动转盘A 的把手，拧紧把手螺丝E，螺丝的另一端抵住底盘F 的边缘，可固定好转盘.用于调整样品的角度.脚柱槽H-3用于放置脚柱H-2.（2）底盘F，铁质或者铝制，可吸附在AFM 的载物台上（依靠磁力或吸力），底盘F中心有圆形镂空，可将转盘A 嵌入，底盘F 和转盘A 的接触位置有一定阻尼，可转动，但不易打滑.形状可根据实际调节，不限制.（3）FIB、SEM 样品台适配模块H，因考虑到SEM 不可用带有磁性的样品台，因此模块H 为铝制.模块H 包括类圆形样品台H-1 和脚柱H-2，脚柱H-2 取下时为防止丢失可置于转盘A 上的脚柱槽H-3 中，使用时取出.样品固定在该模块的类圆形样品台H-1 上，将该类圆形样品台H-1 对准位置放入样品托盘D 的凹槽D-1中，两边由夹棍C 夹住，用于AFM 的扫描，通过转动转盘A、沿着夹棍C 方向推拉样品托盘D 改变角度和位置.（4）样品托盘D，长方形.带两种尺寸的凹槽.凹槽D-1：尺寸与普通市售载玻片尺寸吻合.尺寸微小、比较薄的样品可以先固定在载玻片上，再将载玻片置于此凹槽内，载玻片、样品托盘D 被夹棍固定住，有阻尼，但可以拖动，可沿着夹棍C 的方向移动样品，迅速更换扫描位置.凹槽D-2：尺寸与FIB、SEM 样品台适配模块H 中类圆形样品台H-1 形状一致，可放置该类圆形样品台H-1，夹棍C夹住后，随样品托盘D 移动.如图2 所示.

图2 共定位系统整体及分解图Fig. 2 Overall and decomposition diagrams of co-positioning system

类圆形样品台H-1 取下后可直接作为SEM 样品台使用.底部中央有螺纹孔，脚柱H-2 的螺纹和尺寸与SEM 内用于固定样品台的螺纹柱尺寸一致，可通用.将该模块的类圆形样品台H-1 从样品托盘D 的凹槽D-1 中拆卸下来，即可直接拧在SEM 样品台固定位置，作为SEM 样品台直接用于测试， 具有辅助定位点（与操作系统XY 坐标关联，实现定位）.类圆形样品台H-1 拧上与之匹配的脚柱H-2，即可作为FIB 样品台，用于FIB 的溅射等操作.该适配模块H 的尺寸适用于大部分品牌的FIB 和SEM 仪器，或根据SEM、FIB 所需具体的尺寸制作.脚柱H-2 尺寸较小，为防止丢失，不使用时可放置于转盘A 上的特定脚柱槽H-3 内保存.该适配模块H 无需将固定好的样品取下来转移到另外的样品台上，可避免样品在不同仪器样品台的拆卸转移过程中受到破坏，具有保护测试样品、便捷、实用性强等优点.

1.2.2 微纳表面形貌表征方法

AFM 形貌表征条件：将微纳图案化样品或由FIB 溅射的沟槽样品置于自主研制的共定位系统上，导电胶粘牢，且保证水平.顶置10X 光镜XY 坐标协助定位.使用Quantitative Imaging（QI）模式，Setpoint 为 0.3 V，Zlength 为 200 nm，Zspeed 为 77µm/s.SEM 形貌表征测试加速电压为10 kV.

2 应用案例-微纳加工材料表征中的应用效果

以光刻图案化后的样品为案例，对设计的共定位系统进行应用.极紫外光刻材料的研发一直是半导体芯片产业的瓶颈之一[12]，开发新型极紫外光刻胶材料具有重大的战略意义.光刻胶膜表面形貌和粗糙度是评价光刻胶质量的重要指标[13-16].图案化的光刻有机膜，需要使用AFM 和SEM 表征证实其在电子束光刻和极紫外光刻测试中的表现.使用本文设计的共定位系统，可以很好实现该样品在SEM、FIB 和AFM 之间的转换和样品定位，并且在AFM表征中轻松实现方向调整和样品快速移位.

如图3 所示，光刻图案化后的样品（自制）需要先在SEM 或FIB 上进行电子束光刻蚀，刻蚀完毕后，在AFM 上进行粗糙度测试以及3D 成像.使用所设计的共定位系统中的适配模块H 作为样品台，实现了样品在三种仪器间的自由切换，无需拆卸，避免了样品损伤，还可以使用共定位功能，锁定目标区域分别进行SEM、AFM 成像，操作便捷，节省了大量时间.除此之外，以沟槽样品（自制）作为样本，使用AFM 测试其沟槽的尺寸时，调整溅射的参数后，需要先在FIB 上完成溅射，再置于AFM 上成像和测量.若沟槽放置倾斜，会使计算存在偏差或成像出现瑕疵.因此需要将沟槽角度调整于合适方向.

图3 图案化微纳有机膜表面SEM、AFM 表征Fig. 3 Characterization of SEM and AFM on surface of patterned micro-nano organic films

如图4 所示，使用所设计的适配模块H 固定样品，先后进行了FIB 和AFM 测试，利用所设计的共定位系统使得操作简便，并且测试结果优异.

图4 固定于FIB、SEM 样品台适配模块H 的类圆形样品台H-1 上的FIB 溅射后的沟槽样品，需要测试其沟槽尺寸（a）经AFM 表征，发现沟槽方向倾斜，（b）经转盘调整角度后，摆正方向Fig. 4 Groove samples after FIB sputtering fixed on disklike sample stage H-1 of FIB and SEM sample tables adaptation module H, tested size of groove(a) groove direction was tilted after AFM characterization,(b) groove positioned in right direction after adjusting angle of turntable

3 结论

与现有的技术相比，所设计的共定位系统可建立AFM、SEM 和FIB 三大形貌表征仪器之间的桥梁，不但可以保护珍贵样品不被损坏，还可大幅提高样品测试效率以及效果.另外，其快速移位和变换方向功能可大幅提升方向依赖形貌、磁学、摩擦力等测试的成功率和图像效果，并且提升原有载物台的样品测试范围和速度，方便快捷，实用性强.