本发明公开了一种基于金属有机骨架MOFs材料的新颖毛细管气相色谱柱及其制备方法。MOFs材料具有超大的比表面积(通常为2000~5000 m2/g)、新颖的拓扑结构和良好的热稳定性。与传统的硅基质材料相比,MOFs材料的结构多样、孔道尺寸可调节。本发明提供的基于MOFs材料的毛细管气相色谱柱拥有快速高效分离异构体的能力。本发明还提供了一种基于MOFs材料的新颖毛细管气相色谱柱的制备方法。该方法采用动态涂覆方式制备MOFs毛细管色谱柱,克服了现有MOFs填充柱制备繁琐的缺点,可以大大节约所需要的MOFs材料,有利于大规模推广应用。