利用AFS-9800原子荧光光度计测定水中痕量砷

乔红霞，邓 亮，孙中强

(南昌铁路疾病预防控制所，江西 南昌 330003)

利用AFS-9800原子荧光光度计测定水中痕量砷

乔红霞，邓 亮，孙中强

(南昌铁路疾病预防控制所，江西 南昌 330003)

目的采用AFS-9800型原子荧光光度计探索痕量砷的最低检出限。方法应用氢化发生-原子荧光分析方法测定。结果在实验选择的仪器条件下测定检出限0.029μg/L。标准曲线 IF=75.469×C+6.830，相关系数0.9995。相对标准偏差(RSD)值分别为3.28%、1.83%、1.03%。结论应用AFS-9800型原子荧光光度计测量痕量砷，检出限低，灵敏度高，精确度和准确度良好，结果满意。

原子荧光分析方法；AFS-9800；砷

元素砷的毒性很低，而砷的化合物均有毒性，三价砷的化合物比其他砷化合物的毒性更强。砷化合物容易在人体内蓄积，造成急慢性中毒。砷是我国实施排放总量控制的主要指标之一。测定砷的常用方法有氢化物发生原子吸收法、氢化原子荧光法、银盐法、砷斑法[1]。银盐法干扰多、灵敏度低。原子荧光光谱分析是近年来发展起来的一种高效率、低成本的分析方法，具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和分析速度快等优点，原子荧光法弥补了原子吸收石墨炉、光谱发射法对低温元素测量时的缺陷，能有效提高这些元素的检出率。我们实验室用原子荧光光谱法代替原有的银盐法测定砷，对AFS-9800原子荧光光度计在我实验室的最佳测试条件进行反复摸索并实践，使其达到理想的灵敏度和精确度。

1 材料与方法

1.1 主要仪器 AFS-9800型双道荧光光度仪 (北京海光公司)；砷编码空心阴极灯和断续流动自动进样系统(北京海光公司)。

1.2 试剂 1000μg/ml砷标准贮备液 (国家标准物质中心提供)，临用时用5%(v/v)的盐酸稀释至0.10μg/ml。硫脲+抗坏血酸混合液：称取硫脲及抗坏血酸各10g溶于200ml纯水中混匀。硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾20g溶于1000mL0.25%氢氧化钠溶液中，临用时现配。盐酸(优级纯)。

1.3 仪器工作条件 光电倍增管负高压300V；灯电流60mA；原子化温度800℃；屏蔽气流量900ml/min；原子化器高度8mm；载流液：5%(v/v)盐酸。

1.4 标准曲线的制作 分别取砷标准使用液0，0.10ml，0.20ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml于比色管中用纯水定容至10ml，使砷的浓度分别为 0.0μg/L，1.0μg/L，2.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L。 分别向各管加入1ml的盐酸、1ml的硫脲+抗坏血酸溶液，混匀。

1.5 样品测定 分别取空白、样品10ml于比色管中，分别加入1ml的盐酸、1ml的硫脲+抗坏血酸溶液，混匀。

2 结果

2.1 标准曲线、检出限 根据实验方法测得在0～20μg/L范围内呈直线关系，方程为：IF=75.469×C+6.830(IF：荧光强度，C：浓度)，相关系数 0.9995。 检出限对空白值进行连续11次测定，以3倍标准差计算为 0.029μg/L。

2.2 精密度和准确度 对含砷 5、10、20μg/L 3种浓度的溶液连续测定12次，相对标准偏差(RSD)值分别为3.28%、1.83%、1.03%。应用本法对标准物质GBW200422(国家环保总局提供)靶值 0.102±0.006mg/L进行连续5次测定，检测结果均值为0.0982mg/L，经配对 t检验 t=0.9868，P＞0.05，结果无显著性差异。

2.3 加标回收率 对水样本底值为4.32μg/L分别加入5、10、20μg/L三种不同浓度的标准溶液进行加标回收试验，结果为105.4%、97.8%、101.7%。回收率符合检测要求。

3 讨论

3.1 负高压的选择 我们对负电压200～350V间的信号进行测试，结果表明在一定的范围内负高压越高，灵敏度越高，荧光强度越强。但背景噪声也随着增大，在280～300V之间信号值基本稳定，在保证灯寿命的前提下，又不降低灵敏度，我们选定300V。

3.2 灯电流的选择 灯电流越大，激发强度大，灵敏度高，但过大电流会对缩短灯的寿命。对9800型的灯电流从40～80mA间进行测试，低于45mA灵敏度太低，60～70mA间信号强度稳定，我们选定60mA。

3.3 炉高的选择～炉高过低会引起气相干扰，精密度下降；炉高过高使得光束照射到火焰的尾焰上，导致灵敏度下降，一般选用炉高在8mm。调整炉高时最好与调光器配合同时调节灯位。

3.4 硼氢化钾浓度的选择 在选定的仪器条件下分别在 1%、1.5%、2%、2.5%、3%、4%的硼氢化钾浓度下对同一样品荧光强度的测定，随着硼氢化钾浓度的增加，荧光强度会增加，但浓度大于3%时荧光强度又会降低，因为硼氢化钾浓度过大，产生氢气多会稀释样品主生砷化氢气体，造成干扰，荧光强度降低[2]。本法测定2%的硼氢化钾浓度为最佳。

3.5 载流盐酸浓度的选择 因盐酸的空白值较低，我们用盐酸做载流，试验浓度在2～10%范围内，结果表明在4～10%间荧光强度较为稳定，灵敏度高，本法选用5%的盐酸浓度。AFS-9800型原子荧光光度计是一款使用方便灵活，自动化更高多通道检测仪器、具有检出限低、灵敏度高的特点，本实验利用摸索出的最佳仪器条件对水水中痕量砷进行检测，检出限为0.029μg/L，明显低于其他同类仪器AFS-610A 型检出限为 0.34μg/L[3]、HG-9602A 型检出限为 0.30μg/L[4]、AFS-3100 型检出限为 0.0375μg/L[5]、AFS-230E 型检出限为 0.087μg/L[6]、AFS-2202型检出限为0.062μg/L[7]等，通过对仪器条件和实验条件的优化，提高灵敏度，达到最低检出限，解决了日常工作中水中痕量砷检测不出的缺陷，也满足了其他样品分析工作的要求，应用领域较广。

[1]GB/T5009.食品卫生检验方法[S].中国标准出版社,2003:71-84.

[2]曹慧英,李 敏,徐 浩.食品中砷形态分析方法的研究[J].中国卫生检验杂志,2010,20(3):500-505.

[3]苏少芳,招 莉.氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用水中砷的方法研究[J].中国卫生检验杂志,2006,16(1):71-72.

[4]李晓霞,杨润萍,刘 宇,等.生活饮用水中砷的原子吸收氢化物发生测定法[J].环境与健康杂志,2010,27(4):365-366.

[5]杜韶娴.AFS-3100型双道原子荧光光度计测定水中砷[J].人民珠江,2008,22(4):43-44.

[6]韦海玲,梁朝玉.用AFS-230E原子荧光光度计测定地表水中的砷[J].山西科技,2006,18(5):126-127.

[7]倪红宇,樊 霞.原子荧光法测定地表水中的痕量砷[J].污染防治技术,2005,18(5):48-49.

R123.1,R995

A

1674-1129(2010)06-0573-02

10.3969/j.issn.1674-1129.2010.06.016

乔红霞，1968年出生，女，本科，主管技师，现主要从事卫生检验工作。