酒炙大黄饮片包装材料的研究

马久太 刘 峰 陈衍斌 卢新义 曹慧至 何 娟 南景一

(咸阳步长制药有限公司,陕西省咸阳市渭阳西路西延段 123号,712000)

大黄为蓼科植物掌叶大黄 Rheumpalmatum L.、唐古特大黄 Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄 Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。性味苦、寒,归脾、胃、大肠、肝、心包经,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经功能[1],临床及生产应用广泛。传统的大黄饮片一般使用麻袋、编织袋等包装材料进行包装[2-3],贮藏时无法保证药材质量。我们以酒炙大黄饮片为研究对象,对酒炙大黄饮片使用不同的药用包装材料进行包装,分别在不同条件下进行了试验研究,筛选出适合酒炙大黄饮片的最佳包装材料,为酒炙大黄饮片的生产、贮存、运输等过程中使用包装材料提供了科学依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器 高效液相色谱仪(日本岛津,LC-10AT);高效液相色谱仪(美国戴安,U3000);分析天平(AE240);分析天平(梅特勒 -奥豪斯,DV215CD);电热恒温鼓风干燥箱(上海,DHG-9240A型);调温调湿箱(上海,SETH-Z-040);超声波清洗仪(江苏,KQ-250V);超净工作台(上海,SW-CT-IB型)。

1.2 试药 芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品(均购于中国药品生物制品检定所);酒炙大黄饮片(由咸阳步长制药有限公司提供)模拟市售包装,每袋 100g,分别以高压 PE、5丝 PE、OPP/PE、PET/AL/PE、PET/VMPET/PE、低压 PE 6种包装材料包装,高温封口机使封口密封,60Co辐照 2k Gy灭菌[4];试剂均为分析纯。

2 试验方法

2.1 高温试验 将包装完整的酒炙大黄饮片放置于电热恒温鼓风干燥箱内,温度 60℃,全天 24h开机,并分别于第 0天、第 5天、第 10天取样[5]。

2.2 恒温恒湿试验 将包装完整的酒炙大黄饮片放置于调温调湿箱内,温度(40±2)℃,湿度 75%±5%,全天 24h开机,并分别于第 0天 、第 30天、第 60天、第90天 、第 180天取样[5]。

2.3 常温长期试验 将包装完整的酒炙大黄饮片放置于留样室内,室内总面积为 18m2,温度 10℃～30℃,相对湿度 28%～85%,室内具有通风、光线及防蚊、防蝇、防鼠等设施,并分别于 0、1、2、4、6、9、12个月取样[5]。

2.4 检测方法 按照《中国药典》一部 2005年版大黄项下的有关规定,对酒炙大黄饮片性状、水分、总含量(芦荟大黄素 +大黄酸 +大黄素 +大黄酚 +大黄素甲醚)、微生物等进行检测[1]。

3 结果与分析

3.1 高温试验 结果见表 1。性状:用包材Ⅱ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,其性状在第 5天开始变得较干燥、稍变硬,第 10天开始变得干燥、变硬;用包材Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,其性状在第 10天变得较干燥、稍变硬。水分:用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,水分从开始到第 10天有减少趋势,水分第 10天分别为 4.41%、3.96%、4.17%、4.38%、4.23%、3.89%,其中用包材Ⅱ、Ⅵ包装的,水分变化较明显,最高减少率达 13.6%;用包材Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,变化不大明显,最高减少率为 7.3%。总含量:用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,总含量从开始到第 10天逐渐减少,总含量第 10天分别为 1.54%、1.42%、1.58%、1.60%、1.62%、1.35%,其中用包材Ⅱ、Ⅵ包装的,含量变化较明显,减少率在 13.4%～17.7%;用包材Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,含量变化不大,减少率在1.2%～6.1%。微生物等(霉变、虫蛀):用包材Ⅰ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,在第 10天微生物数量分别为50个 /g、20个 /g;用包材 Ⅱ 、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,从开始到第 10天微生物没有变化,均 ＜10个/g;六种包装的均没有霉变、虫蛀等现象出现。

酒炙大黄饮片在贮藏保管温度比较高时,其性状、水分、总含量、微生物等方面都会不同程度受到影响,提示酒炙大黄饮片应该在较低温度贮藏。

3.2 恒温恒湿试验 结果见表 1。性状:用包材Ⅱ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,其性状在第 30天 ～第 60天开始变得较柔软,第 90天 ～第 180天开始变得柔软;用包材Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,其性状从开始到第 60天正常,第 90天 ～第 180天变得较柔软。水分:用包材Ⅰ 、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,水分从开始到第 180天有增加趋势,其中用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ包装的水分增加较明显,增加率在 36.9%～126.7%;用包材Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,水分增加率在 14.0%～18.7%。总含量:用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片总含量从开始到第 180天有逐渐减少趋势,其中用包材Ⅱ、Ⅵ包装的,含量变化较明显,减少率在 11.0%～12.8%之间;用包材Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,减少率在3.7%～7.9%之间。微生物等(霉变、虫蛀):用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,从开始到第 180天的微生物在不断增加,到第 180天分别为 3100个 /g、350个 /g、500个 /g,用包材 Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,从开始到第180天微生物数量没有变化;六种包材均没有霉变、虫蛀等变质情况出现。结果:酒炙大黄饮片在贮藏时保管湿度比较高时,其性状、水分、总含量、微生物等都会不同程度受到影响,提示酒炙大黄饮片应该在干燥条件下贮藏。

表1 酒炙大黄饮片不同包装材料研究试验结果

3.3 常温长期试验 结果见表 1。性状:用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,从开始到第 6个月性状没变,从第 9个月 ～第 12个月变得较柔软;用包材Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,从开始到第 12个月性状基本没变。水分:用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,水分从开始到第 12个月在不断增加,其中Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ增加较明显,增加率在 17.8%～53.3%;用包材Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,变化不大明显,增加率在 4.4%～8.9%。总含量:用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,总含量从开始到第 12个月在不断减少,其中用包材Ⅱ、Ⅵ包装的,变化较明显,减少率在 13.4%～14.0%;用包材Ⅰ 、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,变化不大明显,减少率在 0.6%～2.4%。微生物等(霉变、虫蛀):用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ包装的酒炙大黄饮片,微生物数量从开始到第 12月在不断增加,到第 12月分别为 6000个/g、300个 /g、3000个 /g,用包材Ⅰ包装的有虫蛀现象;用包材Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装的,微生物数量一直没有变化,均 ＜10个 /g。

结果:酒炙大黄饮片在常温 1年的试验中,其性状、水分、总含量、微生物等都会不同程度受到影响;酒炙大黄饮片用包材Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包装,在常温条件下可以贮藏 1年。

4 讨论

酒炙大黄饮片分别使用材料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包装后,分别经过了高温试验、恒温恒湿试验、常温长期试验,检验结果分别与 0(天)月比较,结果表明高温、高湿对酒炙大黄饮片的质量有一定的影响,但以高湿度比高温度对酒炙大黄饮片的质量影响更大,试验结果同《中华人民共和国药典》2005年版一部大黄项下贮藏[1]要求是一致的。使用Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ三种包材包装的酒炙大黄饮片,常温长期试验 1年下药材质量合格;同时三种包材的成本分别为 0.48元 /个、0.72元/个、0.64元/个,从经济学角度考虑,我们选择包材Ⅲ即 OPP/PE作为酒炙大黄饮片的包装材料;建议酒炙大黄饮片将水分控制在 15.0%以内,使用 OPP/PE包材包装酒炙大黄饮片,于干燥处贮藏,并注意防蛀。

[1]中国药典 2005年版[S].一部.北京:化学工业出版社,2005:17.

[2]彭耀.中药饮片包装存在的问题及建议.中医药临床杂志,2009,21(1):70.

[3]孙民长.中药饮片的贮存与养护.辽宁中医药大学学报,2007,9(4):162.

[4]王宝琹,药凤荷主编.60CO-g射线辐照中药质量评价研究[M].中国药品生物制品鉴定所,59.

[5]中国药典 2005年版[S].二部.北京:化学工业出版社,2005:89,附录 48.