罐组式动态逆流提取工艺在丹参提取酚酸类成分中的应用

梁华伦，黄颖然，江秀娟（.广东省中医院，广州市 500；.广州市药品检验所二分所，广州市 5050）

丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效，用于治疗月经不调、闭经、痛经、胸腹刺痛、心烦不眠、肝脾肿大及心绞痛，能显著增加冠脉流量等[1，2]。丹参的活性成分主要分为脂溶性和水溶性2类。其脂溶性成分主要是丹参酮、隐丹参酮、丹参酮ⅡA等；水溶性成分主要是酚酸类成分，如丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸及丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等[3，4]。目前，常用于提取丹参中水溶性成分的方法有煎煮法、梯度渗漉法、超声提取法与微波提取法，这些方法或多或少存在些不足。如，传统煎煮法能耗太大，梯度渗漉法耗时太长，超声与微波受昂贵设备的限制不能得以很好的推广[5]。罐组式动态逆流提取（Multi-stage Dynamic Countercurrent Extraction，MDCE）工艺很好地解决了这些问题。MDCE工艺是将2个以上的动态提取罐机组串联，使提取溶媒沿着罐组内各罐药料的溶质浓度梯度逆向地由低向高顺次输送通过各罐并多次套用[6～8]。通过研究发现，此法用于丹参中的酚酸类成分提取具有极大的优势。

1 材料

1.1 仪器

TQG-1000型1 m3多功能提取罐（西安常仪科技有限公司）；SXC1250型三足式离心机（淄博森宇化工设备有限公司）；1100型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）。

1.2 试药

丹参酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所，批号：111562-200605）；甲醇（色谱纯，德国Merck公司）；丹参药材购自康美药业有限公司，经广州中医药大学鉴定为真品；其余试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 传统单罐煎煮提取工艺[7]

投料4罐，每罐50 kg药材，加11倍80℃热水提取2次，第1次2 h，第2次1.5 h。出料后提取液离心、取样，检测丹参酚酸B含量。

2.2 MDCE工艺

投料4罐，每罐50 kg药材，加11倍80℃热水按如下方法提取2次，第1次2 h，第2次1.5 h：第1罐的第2次提取液到规定时间后放出，加入第2罐进行第1次提取，第2罐第2次提取液加入新鲜80℃热水出料后再加入第3罐进行第1次提取，依次循环套用，直至4罐提完。出料后提取液离心、取样，检测丹参酚酸B含量。

2.3 含量测定

丹参酚酸B的高效液相色谱（HPLC）测定，参照2005年版《中国药典》[1]（一部）丹参含量测定项下相关方法进行。

3 结果

3.1 2种不同提取工艺的提取率比较

根据含量测定的结果对2种工艺的丹参酚酸B提取率进行比较。结果，MDCE法的提取率（86.1%）略高于传统单罐煎煮提取法（85.7%）。

3.2 2种不同提取工艺的能耗比较

对2种提取工艺所消耗的水、电、油三方面进行统计比较，由于MDCE采用的是二次套用技术，从第2罐开始只需在提取第2次时加入提取溶媒，所以在水、电、油方面大为减少投入。从本次4罐生产的总成本来看，传统单罐煎煮法的能耗成本为每1吨2799.4元；而MDCE法的能耗成本为每1吨2072.125元，比传统法每1吨省727.275元，因而MDCE法在能耗成本方面更具有优势。2种提取工艺的能耗比较结果见表1。

表1 2种提取工艺的能耗比较结果Tab 1 Energy consumption of two extraction technologies

3.3 2种不同提取工艺所带来后续浓缩工艺的比较

由于MDCE法中的提取液总量少，故浓缩能耗也相应少。单罐煎煮法在浓缩工艺中能耗成本为每1吨6420元，而MDCE法在浓缩工艺中能耗成本为每1吨3820元。2种提取工艺的浓缩能耗比较结果见表2。

表2 2种提取工艺的浓缩能耗比较结果Tab 2 Energy consumption for condensation in two extraction technologies

3.4 2种不同提取工艺中丹参酚酸B损耗的比较

由于丹参酚酸B属于热敏感物质，会随着浓缩时间的延长而渐渐分解。试验结果表明，丹参酚酸B MDCE浓缩损失率比单罐煎煮少6.9%。2种提取工艺中丹参酚酸B的损耗量比较结果见表3。

表3 2种提取工艺中丹参酚酸B的损耗量比较结果Tab 3 Attrition rate of salianic-acid B by two eutrection technologies

4 讨论

MDCE采用的是套用技术，将多个提取罐按浓度梯度合理组合，充分利用有效物质的浓度差，逐级将药材中有效成分扩散至起始浓度较低的提取溶剂中，达到最大限度转移药材中有效成分的目的[8]。MDCE是一种节能的技术,用于丹参中酚酸类成分提取时，与传统单罐煎煮相比，在保证提取率情况下，提取溶媒、提取时间、提取次数等大为减少，不但节约了能源，同时也缩短了生产周期。所以，MDCE在丹参提取产业化中值得推广应用。

[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典（一部）[S].2005年版.北京：化学工业出版社，2005：52.

[2]尹 音，王 峰.丹酚酸B研究进展[J].中国药师，2007，10（10）：1034.

[3]赵小亮，雷浩东，张 继.丹参有效成分提取的研究概述[J].安徽农业科学，2007，35（6）：1795.

[4]吕亚青.丹参的化学成分及临床应用进展[J].中国药房，2007，18（12）：947.

[5]刘敏彦，赵韶华，盖潇桦，等.丹参不同提取方法中水溶性成分含量的比较研究[J].时珍国医国药，2007，18（5）：1186.

[6]曹光明，章铁钢，许传国，等.中药罐组式动态逆流提取的方法[P].中国专利：03113061.

[7]李向军，刘敏彦，赵兴茹，等.丹参水溶性成分提取工艺研究[J].中国中医药信息杂志，2005，12（12）：49.

[8]季艳艳，常新全，赵润怀，等.罐组式动态逆流提取技术及其在中药提取中的应用[J].中国现代中药，2006，12（8）：27.