不同干燥方法对麦参咳喘胶囊浸膏中甘草酸含量的影响

张 毅，陈杨芳，叶 磊，王 丽

（安徽省药物研究所·安徽省中药研究与开发重点实验室，安徽 合肥 230022）

麦参咳喘胶囊由党参、麦冬、白术、甘草等7味药材经提取制成，具有益气固表、健脾补肾的功能，临床用于脾虚痰盛、肾气不固所致咳嗽、痰多、喘息气促、动则喘剧者及慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘见上述症候者。笔者研究了4种干燥方法对麦参咳喘胶囊浸膏中有效成分含量的影响，以期为选择浸膏干燥方法提供科学依据。甘草酸为本品中甘草的主要有效成分，故以甘草酸单铵盐为对照品，采用高效液相色谱法测定麦参咳喘胶囊中甘草酸的含量[1]，可以有效地控制产品质量。现报道如下。

1 仪器与试药

LC-10AT型泵（日本岛津），SPD-10A型检测器（日本岛津），N-2000型色谱工作站（浙江大学）；GZX-9140MBE数显鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；WD700（MG-5021T1）型LG微波炉；ZK-82A型真空干燥箱；LHS型喷雾干燥设备。甘草酸单铵盐对照品（含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号为0756-200009）；麦参咳喘胶囊浸膏及阴性样品（安徽省药物研究所自制）；甲醇、乙腈为色谱纯（上海化学试剂总厂），其余均为分析纯，水为自制重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 样品浸膏制备

按处方量取党参、麦冬、白术、甘草等7味药材，加8倍量水煎煮3次，第1次3 h，第2次2 h，第3次 1 h，滤过，合并滤液，静置沉淀24 h，取上清液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约1.35（80℃测定）的稠膏，平均分成4份，备用。

2.2 干燥方法

常压干燥：取上述浸膏1份，置电热恒温烘箱中，控制温度为60℃，加热使干燥，取出，称定干膏质量，粉碎，过80目筛，作为供试品粉末。

减压干燥：取上述浸膏1份，置真空干燥箱内，控制温度为60℃、压强为1.0 kPa，加热使干燥，取出，称定干膏质量，粉碎，过80目筛，作为供试品粉末。

微波干燥：取上述浸膏1份，置微波专用物料盒内，再置微波真空干燥箱内，控制温度为低温，待干燥后取出，称定干膏质量，粉碎，过80目筛，作为供试品粉末。

喷雾干燥：取上述浸膏1份，稀释至相对密度约1.08（80℃测定）后喷雾干燥，干燥后取出，称定干膏质量，粉碎，过80目筛，作为供试品粉末。

2.3 甘草酸含量测定[2-4]

2.3.1 色谱条件

色谱柱：大连江申 Century SIL C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：2%冰醋酸 -乙腈（65∶35）；检测波长：250 nm；柱温：室温；流速：1.0 mL/min；进样量：20μL。

2.3.2 溶液制备

取甘草酸单铵盐对照品约6 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（120μg/mL）。精密量取对照品贮备液1 mL，至10 mL量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即得每1 mL含甘草酸单铵盐12μg（折合甘草酸为11.754μg）的对照品溶液。精密称定样品粉末0.4 g，置50 mL量瓶中，加流动相 45 mL，超声（功率250 W，频率20 kHz）处理30 min，放冷，加流动相至刻度，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，作为供试品溶液。取不含甘草的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

2.3.3 方法学考察

系统适用性试验：按照上述色谱条件，精密吸取2.3.2项下3种溶液各20μL，分别注入液相色谱仪进行测定。结果供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上有相同保留时间的色谱峰，而阴性对照品溶液在此保留时间无干扰（图1），表明可在此系统条件下对甘草酸进行定量分析。

标准曲线绘制：精密吸取适量对照品贮备液，分别配制成48，24，12，6，3μg/mL 系列质量浓度的对照品溶液，各精密吸取20μL，依法测定，以峰面积积分值为纵坐标、甘草酸质量浓度（μg/mL）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=31143 X+299.5，r=0.9998（n=5）。结果表明甘草酸单铵盐进样量在0.06～96μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。

稳定性试验：取同一供试品溶液适量，分别于 0，2，4，8，12，24 h时按色谱条件注入液相色谱仪，测定峰面积积分值。结果的 RSD=1.20%（n=6），表明供试品溶液在24 h内稳定。

精密度试验：精密吸取对照品溶液适量，按色谱条件注入液相色谱仪，连续进样5次，测定峰面积积分值。结果的 RSD=1.41%（n=5），表明仪器精密度较好。

重现性试验：取同一批（批号为080503）样品6份，按供试品溶液制备方法制备溶液并测定。结果甘草酸平均含量为1.72 mg/g，其 RSD=1.39%（n=6），表明方法重现性较好。

加样回收试验：取已知含量（1.72 mg/g）的样品（批号为080503）6份，每份称取约0.2 g，分别精密加入甘草酸单铵盐对照品300，360，420μg各2份，按供试品溶液制备方法制备溶液，按色谱条件注入液相色谱仪，测定，计算回收率。结果见表1。

2.3.4 样品含量测定

图1 高效液相色谱图

表1 甘草酸加样回收试验结果（n=6）

精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，分别测定常压干燥、减压干燥、微波干燥、喷雾干燥后的干膏粉中甘草酸的含量。结果见表2。

表2 不同干燥方法的麦参咳喘胶囊干浸膏粉情况

3 讨论

甘草酸为甘草中主要有效成分，可作为麦参咳喘胶囊的质量控制指标。以甘草酸单铵盐为对照品，采用高效液相色谱法测定麦参咳喘胶囊中甘草酸的含量，方法学考察结果表明，该法稳定可行，重现性良好，可作为麦参咳喘胶囊的定量分析方法。

通过测定和比较4种干燥方法所得样品中的甘草酸含量可以看出，4种干燥方法所得麦参咳喘胶囊中甘草酸含量相差不大，但微波干燥法和喷雾干燥法所用时间远远少于另两种方法，且测得的含量也较高。但喷雾干燥法对仪器的要求比较高，费用也较高，不适宜于小批量样品的干燥。本试验结果显示，在低温环境下将浸膏进行微波干燥，不但对麦参咳喘胶囊浸膏中甘草酸的成分几乎无破坏，而且可以大大节省干燥时间，使用方便，因此可将微波干燥法作为麦参咳喘胶囊浸膏在实验室的干燥方法。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：化学工业出版社，2005：65-66.

[2]王二兵，曲婷丽，赵正保.高效液相色谱法测定附子理中丸中甘草酸含量[J]. 科技导报，2008，26（2）：42-45.

[3]蒋 晔，郝 福，李艳荣，等.HPLC同时测定桂枝颗粒中桂皮酸、芍药苷、甘草酸含量[J]. 中国中药杂志，2008，33（2）：204-206.

[4]陆文俊.高效液相色谱法测定复方川贝止咳糖浆中甘草酸含量[J].中国药业，2007，16（4）：40-41.