丰水期地表河流水中泥沙沉降时间对总磷样品测定结果的影响分析

常 裔

(云南大自然环保科技服务有限公司,云南昆明650000)

丰水期地表河流水中泥沙沉降时间对总磷样品测定结果的影响分析

常 裔

(云南大自然环保科技服务有限公司,云南昆明650000)

地表河流水中总磷含量高低是评定水质优劣的一项重要指标,分析数据表明丰水期中总磷主要来源于泥沙中吸附的有机磷和无机磷;水样中总磷含量随着泥沙沉降时间的延长而逐渐降低。因此样品采集回来后,样品的泥沙沉降时间是影响地表河流中总磷测定结果的一个主要原因。

地表河流水;泥沙沉降时间;总磷测定

1 实验部分

1.1 实验理论分析

总磷包括溶解态的、颗粒吸附的有机磷和无机磷,泥沙中磷含量高低直接影响总磷的测定结果。泥沙中吸附的有机磷、无机磷受重力作用,泥沙自然沉降时,不同的泥沙沉降时间取样,样品泥沙含量不同,分析结果相差很大。

总磷的分析方法由两个步骤组成:第一步用氧化剂过硫酸钾、硫酸将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐;第二步是测定转化成的正磷酸盐求得总磷含量。

在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾生成磷钼杂多酸,用还原剂抗坏血酸还原成蓝色的络合物直接进行分光光度测定,简称钼蓝法。

2 实验方案

2.1 实验步骤

2.1.1 校准曲线绘制

取数只50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0100、0150、1100、3100、5100、10100、15100ml,加水至50ml。

显色:向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。

测量:用2cm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度(最低检出限0101mg/L,测定上限0160mg/L)。

2.1.2 水样实验(一)

将采回的龙川江某断面的样品(采样时:阴雨天)1#、2#摇匀,泥沙沉降时间取样分别是015h、310h、610h、24h,取样50ml,进行全消解,分析总磷含量,测得吸光度,从校准曲线查得实验结果见表2。

表1 校准曲线

表2 不同泥沙沉降时间测得的总磷含量(mg/L)

2.1.3 水样实验(二)

为了更准确地找出地表河流水中泥沙含量与总磷含量的关系,连续3d监测分析龙川江某断面样品(采样第一天白天晴,当天晚上及第二天下大雨,第三天晴)。

采集后的水样摇匀。

(1)取适量水样分析悬浮物,测得结果为A值。

(2)测定混匀水样总磷含量,取50ml摇匀的水样进行全消解,分析总磷含量,测得吸光度,从表1校准曲线查得结果为B值。

(3)测定溶解态磷含量,取200ml摇匀的水样离心,取上清液50ml进行全消解分析溶解态磷含量,测得吸光度,从表1校准曲线查得结果为C值。

(4)测定泥沙中磷含量,将第三步离心后的上清液全部弃去,用蒸馏水把吸附在离心管上的泥沙全部转移,定容至200ml容量瓶中,摇匀水样。取50ml进行全消解。分析泥沙中磷含量,测得吸光度,从表1校准曲线查得结果为D值。

2.2 实验仪器与试剂

V IS7230G分光光度计,3600W三档电热板;LD4—2医用离心机;150ml锥形瓶;50ml比色管;20mm比色皿。

3+7硫酸溶液;5%过硫酸钾溶液;1%酚酞指示液;1mol硫酸;6mol氢氧化钠溶液;磷酸盐标准溶液;钼酸盐溶液;10%抗坏血酸溶液。

2.3 水样预处理和测定

水样预处理。取50ml混匀水样(磷不超过30μg)于150ml锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加1ml 3+7硫酸溶液,5ml 5%过硫酸钾溶液,置电热板上微沸30～40min,至最后体积10ml。置冷,加一滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠至刚呈微红色,再滴加1mol/硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。然后直接定容于50ml比色管中,试剂空白和标准系列也经同样操作。

测定。向各比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液混匀,30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min,各管溶液分别离心,除去泥沙,取上清液用2cm比色皿于700nm波长处测量吸光度。

表3 采样时间与各组含量(mg/L)

3 结果讨论

(1)从表1可以看出:①随着泥沙沉降时间的逐渐延长,样品总磷的测定结果逐渐降低。②地表水中溶解态磷比静止24h后的总磷含量还低,由此可以推断,静止24h后仍有一部分磷是吸附在泥沙中的磷。从实验现象也可以观察到,静止24h后溶液还未澄清,表明有一小部分小颗粒的泥沙。

(2)从表2可知:①随着悬浮物(主要是泥沙)含量的降低,混匀水样中的总磷也逐渐降低,这说明泥沙中的磷含量对水中测定结果有较大影响,地表河流水中泥沙含量的高低直接影响总磷含量的高低。②地表河流水中溶解态的磷酸盐浓度不高,不足总量的1/5。

4 结论

分析丰水期样品时,泥沙沉降时间对地表河流水总磷的测定有非常重要的影响,在同一流域的同步监测中,如果各断面采样时间同步,但在样品采集回来后取样分析时的泥沙沉降时间不一致,所得分析结果相差很大,这是同步监测中数据可比性不强的一个主要原因之一;同时样品中泥沙沉降时间的选取对于真实反映水环境质量有重要影响。建议有关部门在制定地表河流水中总磷的测定标准时,采用更合理的泥沙沉降时间分析样品,使不同实验室的测定结果具有可比性。

丰水期地表河流水中富含泥沙是分析总磷常遇到的问题。样品采集回来后,泥沙沉降时间015h～1h取样测定,更能真实反映水环境质量的优劣。

[1]本书编委会.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:环境科学出版社,2002.

[2]张宇.滇池东岸暴雨径流特征分析[J].云南环境科学,2004,(2).

[3]欧伏平.含泥沙水样总磷测定方法的研究[J].环境工程,2001,(12).

[4]谢丽强.武汉不同湖区底泥总磷含量变化的研究[J].水生物学报,2001,(4).

Analysis on Impact on Determ ination Results of Total Phosphorus by Sedimentation Ti me of the Sediments in River during HighWater Period

CHANG Yi
(Nature of Yunnan Environmental Protection Technology Co.,Ltd,Kunming Yunnan 650000 China)

The phosphorus content is an important indicator ofwater quality.The main sources of total phosphorus in the rainy period come from the sedi ments in the adsorption of organic phosphorus and inorganic phosphorus.A trend of decreasing phosphorus contentwith longer sedi mentation ti me is revealed.So the main factor of influencing the deter mination results is focused on the sedi mentation ti me of the sediments of the samples in the lab.

surface riverwater;sedimentation time;total phosphorus deter mination

X83

A

1673-9655(2010)05-0095-02

2010-08-23