退火温度对NiMn/NiFe双层膜磁性的影响

焦志伟，陈小军，周 杰，陈苗根

（中国计量学院，浙江 杭州 310018）

退火温度对NiMn/NiFe双层膜磁性的影响

焦志伟，陈小军，周 杰，陈苗根

（中国计量学院，浙江 杭州 310018）

利用JDP-560C19型超高真空磁控溅射仪，在玻璃衬底上溅射制备NiMn/NiFe双层膜样品，。通过控制NiMn/NiFe双层膜退火温度改变其微观结构，研究样品磁性与退火温度的关系。研究表明，NiMn/NiFe双层膜的矫顽力和交换偏置场均随着退火温度的升高而增大，当退火温度为350℃时，矫顽力和交换偏置场都出现一个峰值，随后随着温度升高，矫顽力和交换偏置场减小。

铁磁/反铁磁薄膜；退火温度；交换偏置

1 引言

自从在磁性多层膜中发现巨磁电阻效应以来，自旋阀磁电阻效应引起了人们广泛的兴趣，是目前磁学和磁电子学的研究热点之一。自旋阀结构中的磁电阻效应和铁磁/反铁磁交换偏置的物理机制本身也包含很多深刻的物理内容。

铁磁/反铁磁双层膜中的交换偏置是一种界面效应［1-2］，其机理十分复杂。影响铁磁/反铁磁双层膜交换偏置的因素很多，如铁磁和反铁磁材料的种类、反铁磁层厚度以及温度等［3-5］。反铁磁材料常选用锰合金材料，如FeMn，IrMn，NiMn，PtMn等，这类材料有非常大的交换偏置场和相对好的热稳定性。NiMn具有优良的抗腐蚀能力以及较高的热稳定性，引起人们的研究兴趣。但制备态的NiMn是面心立方的顺磁性γ相，须通过相当长时间的较高退火温度才会转变成为具有反铁磁性质的面心四方的θ相［6］。因此，研究退火温度对铁磁/反铁磁双层膜交换偏置现象的影响，进而寻找合适的退火温度有着十分重大的意义。

本文采用磁控溅射方法在玻璃基片上制备NiMn/NiFe双层膜样品，通过控制退火温度改变样品微观结构，研究样品磁性与退火温度的关系；用Lakeshore7407振动样品磁强计测量样品的室温磁滞回线，分析其磁特性随退火温度变化的规律。

2 实验

利用JGP-560C19型超高真空多功能磁控溅射仪，在2.1×10-5Pa下，采用纯度为99.99%的NiFe靶和NiMn靶，在玻璃基片上制备NiFe（39 nm）/NiMn（36 nm）双层膜样品。溅射气体是纯度为99.999%的氩气，溅射气压1.5 Pa，室温，真空度2.1×10-5Pa，NiMn和NiFe的溅射速率分别为0.12 nm/s和0.13 nm/s。玻璃衬底经过严格的程序清洗：首先用纱布沾取酒精擦拭玻璃片表面，第二步将玻璃片用去离子水超声波清洗10 min；将玻璃片用酒精进行超声波清洗10 min；最后，将玻璃片用吹风机吹干。在溅射过程中，在平行于玻璃片方向加一个约400 Oe的磁场，然后在室温下溅射成膜获得一系列NiFe（39 nm）/NiMn（36 nm）双层膜样品。溅射完毕后，将薄膜样品在真空度高于10-3Pa的退火室中进行退火处理（退火温度范围为150-550℃），退火持续时间均为3 h，退火后的样品保持在相同的真空环境下自然冷却。在相同条件下改变退火温度获得系列样品，如表1所示：

表1 不同退火温度的样品编号

用振动样品磁强计测量样品室温下的磁滞回线，外加最大磁场为0.5T。由磁滞回线可以得到矫顽力HC和交换偏置场HE。

3 结论与讨论

通过振动样品磁强计测量样品室温下的磁滞回线，其中典型的磁滞回线如图1所示。从图1可以看出，NiMn/NiFe双层膜的磁滞回线在H轴和M轴均出现明显的偏移，表明交换偏置现象的存在。说明反铁磁NiMn层自旋对铁磁NiFe层的自旋起到了钉扎作用。退火温度不同，样品的磁滞回线不同；随着退火温度的升高，交换偏置现象愈加明显。

图 1 NiMn/NiFe 双层膜（a）2#;（b）3#；（c）5# 的室温磁滞回线

从NiMn/NiFe双层膜的磁滞回线得到样品的矫顽力和交换偏置场，表2给出了不同退火温度下制备的NiMn/NiFe双层膜样品的矫顽力和交换偏置场。

表2 不同退火温度下制备的NiMn/NiFe双层膜样品的矫顽力和交换偏置场

由表2得到矫顽力与退火温度的关系图以及交换偏置场随退火温度变化的关系曲线，如图2和图3所示：

图2 NiMn/NiFe双层膜矫顽力与退火温度的关系

由图2可知，NiMn/NiFe双层膜的矫顽力首先随着退火温度的增大而增大。当退火温度为250℃时，与退火温度150℃的样品相比，其矫顽力没有太大的变化，这可能是因为退火温度太低，薄膜内晶粒未发生太大的变化，但根据矫顽力的增加可以判断晶粒尺寸有所增长。当温度升高到350℃时，薄膜的矫顽力增大了一倍，这是因为退火温度的增加使得薄膜内的原子热能增大，热运动比较活泼，促进薄膜内部晶粒的二次生长，晶粒尺寸变大，从而导致薄膜的矫顽力增加。当退火温度上升到450℃时，与温度为350℃时相比较，矫顽力略微降低。我们认为当温度继续升高，薄膜内原子热运动变得更加剧烈，过于剧烈的原子热运动反而会抑制薄膜内晶粒的二次生长，从而导致薄膜的矫顽力减小。

图3 NiMn/NiFe双层膜的交换偏置场随退火温度的变化关系

由图3可以看出，NiMn/NiFe双层膜的交换偏置场随着退火温度的升高开始逐渐增大，当退火温度为350℃时，交换偏置场出现一峰值，然后随着退火温度继续升高，交换偏置场减小。这是因为温度升高使得NiMn/NiFe双层膜中的反铁磁层NiMn由顺磁性相向反铁磁性相转变。同时，随着退火温度的升高，反铁磁层的晶粒尺寸逐渐增大，交换偏置场随着反铁磁层晶粒尺寸的增大而增大。但当退火温度继续增大时，反而会抑制反铁磁层的晶粒的二次生长，导致交换偏置场下降。

4 结论

由于退火温度的增加，薄膜内的原子热能增大，热运动比较活泼，促进薄膜内部晶粒的二次生长，晶粒尺寸变大，因此，NiMn/NiFe双层膜的矫顽力和交换偏置场均随着退火温度的升高而增大，当退火温度为350℃时，矫顽力和交换偏置场都出现一个峰值；随着温度升高，薄膜内原子的热运动变的更加剧烈，过于剧烈的原子热运动反而会抑制薄膜内晶粒的二次生长,导致矫顽力和交换偏置场减小。

［1］Malinowski G,Hehn M,Montaigne F, et al.Intrinsic thermally compensated field sensor based on single magnetic tunnel junctions ［J］.Appl.Phys.Lett.，2004，84：1204-1206.

［2］Richard J H,Suzanne A M,Peter R.,et al.Low-temperature exchange coupling between Fe2O3and FeTiO3：Insight into the mechanism of giant exchange bias in a natural nanoscale intergrowth［J］.Phys.Rev.B，2007，76：174436-174445.

［3］Qiu X P,Yang D Z,and Zhou S M,et al.Rotation of the Pinning Direction in the Exchange Bias Training Effein Polycrystalline NiFe=FeMn Bilayers［J］.Phys.Rev.Lett.,2008,101：147207-147210.

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［5］Yoshii,Kenji.Positive exchange bias from magnetization reversal in La1-xPrxCrO3［J］.Appl.Phys.Lett.2011，99：142501-142504.

［6］陈庆永，邵明辉，姜宏伟，等.不同缓冲层和保护层对NiFe/PMn双层膜磁性的影响［J］.功能材料与器件学报，2006，12（4）：317-321.

The Effect of Annealing Temperature on the Magnetic Properties of NiMn/NiFe Bilayers

JIAO Zhi-wei，CHEN Xiao-jun，ZHOU Jie，CHEN Miao-gen
(Department of Physics,China Jiliang University,Hangzhou 310018,China)

NiMn/NiFe bilayers are prepared on glass substrates by sputtering method.Different annealing temperature is used in order to change the microstructures and magnetic properties of the samples. It is showed that the coercivity and the exchange bias field of the NiMn/NiFe bilayers are increased when the annealing temperature goes up, at T=350 ℃, a peak is observed, and then the coercivity and the exchange bias field are decreased.

ferromagnetic/antiferromagnetic film;annealing temperature;exchange bias

周小莉）

O484.1

A

1672-3708（2011）06-0032-04

2010-12-20；

2011-10-13

浙江省自然科学基金（Y6090542）、浙江省新苗人才计划项目(2010R409022)

焦志伟（1967- ），女，辽宁锦州人，博士，教授，主要从事磁学及磁性材料研究。