不同表面预处理对自黏结树脂水门汀釉质黏结性能影响的研究

赵三军，孙建伟，陈吉华

(第四军医大学口腔医学院，陕西西安 710032)

不同表面预处理对自黏结树脂水门汀釉质黏结性能影响的研究

赵三军，孙建伟，陈吉华

(第四军医大学口腔医学院，陕西西安 710032)

目的:研究、测评不同表面预处理对自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement釉质黏结强度以及黏结界面微观形态的影响。方法:选取新鲜拔除的无龋损人磨牙24个，每个牙齿切取近中、远中釉质试件各1片，共获得48个釉质试件，分别用自凝树脂包埋并经水砂纸打磨后随机分为3个表面预处理组和1个对照组(自黏结组)，分别进行不同表面预处理后制作自黏结树脂水门汀黏结试件，用万能材料试验机测试各组试件的剪切强度，并在SEM下观察其黏结界面。结果:磷酸预处理组黏结强度最高(39.64±6.24)MPa，与其他各组相比，差异均有统计学意义(P＜0.05)，随后依次为自酸蚀黏结剂预处理组(33.36±5.86)MPa、全酸蚀黏结剂预处理组(31.42±4.82)MPa和不作表面预处理的自黏结组(27.25±7.03)MPa。SEM观察各组黏结界面均结合紧密，磷酸和全酸蚀黏结剂预处理组可见树脂突形成。结论:不同表面预处理对自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement釉质黏结强度提高程度不同，本实验条件下以磷酸预处理最好。

牙本质;黏结剂;树脂水门汀

［牙体牙髓牙周病学杂志，2011，21(1):33］

［Chinese Journal of Conservativedentistry，2011，21(1):33］

口腔黏结学是近代口腔医学发展最为迅速、最有成效的技术之一。口腔黏结修复所反映的最重要理念就是微创治疗，其目的是在对牙体牙髓组织产生最小程度破坏的基础上进行固定修复。因此，这一领域的发展使人们对口腔医学的未来充满了向往。树脂水门汀(resin cement)是在黏结性基质树脂中加入一定比例的无机填料所形成的具有一定流动性、黏结性的复合树脂材料。用其可以将瓷嵌体、全瓷冠、瓷贴面、纤维桩等牙色修复材料很好地与牙体组织黏结成一体，并最大限度地发挥各自的材料性能，以满足美学修复的要求［1－2］。

对于传统的二氧化硅陶瓷材料使用普通的树脂黏结技术即可满足其修复要求。然而，对于氧化铝、二氧化锆等高强度陶瓷材料，由于其组份及所表现出来的陶瓷性能均与二氧化硅陶瓷差别很大，同时，临床上不同的病例设计以及基牙条件也对黏结固位提出不同的要求，需要采用不同的树脂黏结技术才能使黏结牢固耐用［3－4］。因此，如何实现树脂水门汀与牙体组织之间良好的黏结，以及对树脂水门汀黏结性能的深入研究显得尤为重要并成为当前口腔黏结学的研究热点。

本研究目的是选取新近研发的自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement，对其不同表面预处理条件下釉质黏结强度以及黏结界面微观形态进行研究、评价，为临床应用提供参考。

1 材料和方法

1.1 主要材料和仪器

实验切片机(Buehler Isomet 1000;Buehler，Lake Bluff，IL，美国);万能材料实验机(AUTOGRAPH，AGS－10G500N，SHIMADZU，Kyoto，日本);全酸蚀黏结剂 Single Bond 2(3M ESPE，美国);自酸蚀黏结剂ClearfilTMED Primer(Kuraray，日本);320g/L磷酸酸蚀剂(Uni－Etch，Bisco Inc，美国);扫描电镜(scanning electron microscope，SEM，日本);自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement(Kuraray，日本)。

1.2 方法

1.2.1 牙齿试件制备

选取新鲜拔除的无龋损人磨牙24个(拔除后贮存于4℃生理盐水中，1个月内用于实验)，用低速切割机在喷水降温条件下切取每个牙齿的近中、远中釉质各1片，每片厚约1.0 mm，分别用自凝树脂包埋固定，在流水冲洗下依次以320目、400目、600目水砂纸打磨釉质黏结面，超声清洗后备用。

1.2.2 黏结试件制作

将48个试件随机分为4组(n=12)，分别为不作表面预处理的自黏结组(对照组，Controlgroup)、磷酸预处理组(E－group)、全酸蚀黏结剂预处理组(T－group)、自酸蚀黏结剂预处理组(S－group)。将打有内径为2.5 mm圆孔的双面胶带纸粘于每个试件的黏结面上(使黏结界面标准化)。分别按照不同表面预处理方法(表1)处理牙面后，将内径4 mm，高2 mm的铜环固定于胶带上，加压充填树脂水门汀，观察其黏结界面。

表1 自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement釉质黏结面预处理方法

1.2.3 剪切强度(shear bond strength)测试

每组随机抽取10个黏结试件分别置于万能材料试验机上，在预载荷5 N，传感器500 N，交叉头速度(crosshead speed)1 mm/min、室温(20 ±2)℃的条件下进行测试，并根据试件破坏时最大载荷除以黏结面积计算剪切强度。

1.2.4 黏结界面破坏类型观察

在体视显微镜下观察每个测试完成试件的断面，并按以下4种界面断裂模式进行归类。

A:釉质内聚破坏;B:断裂发生在釉质与树脂黏结界面之间的破坏;C:树脂内聚破坏;D:同时含有内聚破坏和界面破坏的混合破坏。

1.2.5 SEM 观察

将每组剩余2个试件沿黏结界面切取纵断面，依次用320目、400目、600目水砂纸打磨，超声清洗，370g/L磷酸液处理试件纵断面10 s、25g/L次氯酸钠液溶解胶原1 min，干燥后喷金，在SEM下观察黏结界面。

1.3 统计学分析

采用 SPSS12.0软件(Statistical Product and Service Solutions;SPSS Inc，美国)进行统计分析，各组均数之间的总体比较采用单因素方差分析(one－way ANOVA)，两两比较用最小显著差异法(LSD)进行检验，检验水准α=0.05。

2 结果

自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement对不同表面预处理釉质的黏结强度以磷酸预处理组最高(39.64 ±6.24)MPa，与其他各组相比差异均有统计学意义(P＜0.05)，随后依次为自酸蚀黏结剂预处理组(33.36±5.86)MPa、全酸蚀黏结剂预处理组(31.42±4.82)MPa和不作表面预处理的自黏结组(27.25±7.03)MPa;其中，自酸蚀黏结剂预处理组与全酸蚀黏结剂预处理组、全酸蚀黏结剂预处理组与自黏结组均相差不显著(P＞0.05)(图1)。

断裂模式结果见表2。体式显微镜下(图2)观察到不同表面预处理条件下釉质黏结试件断裂模式主要为混合破坏。黏结强度高者，树脂内聚破坏增多，但各组间均无显著性差异(P＞0.05)。

SEM观察不同表面预处理条件下自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement釉质黏结界面均结合紧密，磷酸预处理组和全酸蚀黏结剂预处理组的釉质黏结界面均可观察到树脂突形成(图3)。

表2 不同表面预处理组釉质黏结试件断裂模式比较

图1 不同表面预处理条件下自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement釉质黏结强度

图2 不同表面预处理条件下自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement釉质黏结界面不同断裂模式(4×10)

图3 不同表面预处理后自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement釉质黏结界面(×1 000)

3 讨论

树脂水门汀根据其对牙体组织处理方法的不同分为:全酸蚀树脂水门汀、自酸蚀树脂水门汀和自黏结树脂水门汀(self－adhesive resin cement)［5］。前二者都需要配套的黏结剂预处理牙面;自黏结树脂水门汀无需配合黏结剂使用，黏结过程一步完成，不但减少了操作步骤，而且降低了操作的技术敏感性。自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement的黏结机理［6］中引进了高含量功能性磷酸酯单体10－甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯(10－MDP，10－methacryloxydecyldihydrogen phosphate)、超细填料和新引发体系。一方面，超细填料颗粒直径很小，有利于树脂水门汀和黏结面充分接触，可以在牙齿表面形成氢键和物理吸附;另一方面，磷酸酯单体10－MDP上的 PO3－4可以与自然牙齿结构表面Ca2+形成稳固的化学结合，而且可以与金属和陶瓷等产生很强的化学黏结力［7］。Yoshida研究报道［8］，10－MDP是一种酸性单体，它的H2PO－4基团能在水中电离释放两个H+，使树脂材料结固早期呈酸性，可以有效溶解牙齿硬组织表面的羟基磷灰石，使之脱矿，利于树脂渗入而产生有效的自酸蚀黏结。

但是，实验研究和临床实践发现，自黏结树脂水门汀虽然具有自酸蚀黏结机理，可以减少操作步骤，降低技术敏感性，但作用于釉质，特别是未处理的表层釉质黏结强度较低。为了增加自黏结树脂水门汀的临床适应范围，满足临床实际应用中对材料黏结性能的不同要求，本实验对不同表面预处理条件下自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement釉质黏结强度及黏结界面微观形态进行了研究、比较，结果显示:磷酸预处理可以显著提高ClearfilTMSA Cement釉质黏结强度，自酸蚀黏结剂预处理、全酸蚀黏结剂预处理可以提高ClearfilTMSA Cement釉质黏结强度，但不显著。SEM观察不同表面预处理条件下自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement釉质黏结界面均结合紧密，磷酸预处理组和全酸蚀黏结剂预处理组的釉质黏结界面均可以观察到树脂突形成。Hanning［9］研究发现，磷酸酸蚀剂可以使釉质晶粒广泛溶解，呈特殊的蜂窝状结构，黏结树脂渗入这些微细结构中，固化形成树脂突，与牙面的凹凸部位相互交合获得微机械嵌合力。与此相对的自酸蚀黏结仅能够使釉质晶粒外周脱矿，扩大釉质晶粒间间隙，阻碍了黏结树脂的渗透，无法获得理想的釉质黏结力。与此同时，本实验中全酸蚀黏结剂预处理组(酸蚀+Single Bond 2黏结剂)的釉质黏结强度显著低于单纯磷酸酸蚀预处理组，这可能是由于随着黏结强度的增高，二组中树脂内聚破坏均增加，但全酸蚀黏结剂预处理组的内聚破坏发生在黏结剂层，内聚力远低于高填料高黏度树脂水门汀内聚力所致。有关自黏结树脂水门汀的黏结机理尚有待于进一步的研究。

综上所述，不同表面预处理对自黏结树脂水门汀ClearfilTMSA Cement釉质黏结强度提高的程度不同。

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The effect ofdifferent pre－treatments on the enamel bonding properties of a self－adhesive resin cement

ZHAO San－jun，SUN Jian－wei，CHEN Ji－hua
(School of Stomatology，The Fourth Military Medical University，Xi'an 710032，China)

AIM:To evaluate the effect ofdifferent pre－treatments on the shear bond strength and micromorphology of the self－adhesive resin cement－enamel interface.METHODS:The mesial anddistal enameldiscs of 24 freshly extracted molars were sectioned with low－speed saw under running water.The resin cements were applied to bonding surfaces underdifferent pre－treatment conditions，including phosphate acid pretreatmentgroup(E－group)，total etchinggroup(T－group)and self－etchinggroup(S－group).The bonded specimens were prepared for shear bond strength test and sectioned occluso－gingivally into two slabs for SEM.RUSULTS:The highest enamel bond strength of ClearfilTMSA Cement was achieved with E－group(39.64 ±6.24)MPa，followed by S－group(33.36 ±5.86)MPa，T－group(31.42 ±4.82)MPa and controlgroup(27.25 ±7.03)MPa.There were resin tags(pointer)observed along the resin－enamel interface in E－group and T－group.CONCLUSION:Thedifferent extent of enamel bonding strength improvement of ClearfilTMSA Cement could be achieved underdifferent pre－treatments，in which the best bonding properities could be achieved with E－group in this study.

dentin;adhesive;resin cement

R783.1

A

1005－2593(2011)01－0033－04

2010－09－10

赵三军(1972－)，男，汉族，安徽人。博士，主治医师，讲师

陈吉华，E －mail:jhchen@fmmu.edu.cn