碱式硫酸镁晶须合成与观察的拓展实验设计

伊赞荃 申玉双 池利民 杨芙丽 胡亚伟 姚宁

河北化工医药职业技术学院 石家庄 050026

碱式硫酸镁晶须合成与观察的拓展实验设计

伊赞荃 申玉双 池利民 杨芙丽 胡亚伟 姚宁

河北化工医药职业技术学院 石家庄 050026

通过大量实验摸索，设计出适合进行拓展训练的碱式硫酸镁晶须合成与观察的实验。

拓展训练；碱式硫酸镁晶须；实验

Abstract Through many experiments, the growth of basic magnesium sulfate whisker that fitting expanding training experiment is designed.

Key words expanding training; basic magnesium sulfate whisker; experiment

Author’s address Hebei Chemical and Pharmaceutical College, Shijiazhuang, China 050026

目前的实验教学中单向系统传授知识的实验内容较多而拓展训练内容较少。为此，尝试把教师的一些比较成熟的科研课题经过简化转变为学生的拓展训练实验，由教师带领学有余力的学生进行探索性实验学习。经过几轮的教学实践发现，该方法不但可以提高学生的动手能力、分析测试能力等实验技能，更可以激发学生的创新思维和自主设计实验的能力，提高其实验研究兴趣，有利于实现从知识型向知识实用技能型的转化，因此受到学生的普遍欢迎。

1 实验目的

1）了解碱式硫酸镁晶须的用途和制备过程。

2）了解水热反应中影响晶体生长的因素。

3）学会用显微镜观察晶体晶形的使用方法。

4）用水热法制备出形貌较好的碱式硫酸镁晶须。

2 实验原理

碱式硫酸镁晶须作为复合材料的增强剂，在橡胶、塑料、树脂、纤维等高分子材料以及建筑、机械、航空航天、日常生活等诸多领域具有广泛的用途。碱式硫酸镁晶须依据形成条件的不同可以是针状结晶，也可以是长纤维状结晶，其组成结构可以用通式xMgSO4·yMg(OH)2·zH2O表示，可以直接称为xyz型碱式硫酸镁晶须。现在已经发现的碱式硫酸镁晶须主要有138、165、153、213、235、435、115、150、311等类型。其中，研究比较多的是153型碱式硫酸镁。

本实验以水合硫酸镁和氢氧化钠为原料，将MgSO4·7H2O配制成适当浓度的水溶液，在常温和适当的搅拌条件下缓慢滴加适量沉淀剂NaOH后，放入带有聚四氟乙烯内衬的小型高压釜，静置于烘箱中反应x小时后自然冷却至室温，过滤、洗涤、自然干燥或烘箱内80 ℃干燥，即得碱式硫酸镁晶须产品。

利用水热法制备碱式硫酸镁晶须，学生可以通过对水热反应体系中硫酸镁的浓度、硫酸镁和氢氧化钠摩尔比、水热反应温度、水热反应时间、填充度、表面活性剂等条件因素对产物组成与形貌影响进行探索。

3 仪器药品

实验仪器：JB-3型定时恒温磁力搅拌器（上海雷磁新泾仪器有限公司）；100毫升内衬聚四氟乙烯的高压釜（北京大学生产）；蠕动泵（GILSON MiNipuls 2，法国）；电热恒温鼓风干燥箱（101-2-BS-Ⅱ，上海跃进医疗器械厂）；循环水多用真空泵（SHB-3，郑州杜甫仪器厂）；生物显微镜（上海光学仪器厂）。药品：MgSO4·7H2O，NaOH；均为分析纯。

4 实验方法及步骤

4.1 参考方案

1）料浆的配制。称取30.75 g MgSO4·7H2O配成100 ml水溶液，置于锥型瓶中。称取2.5 g NaOH固体于小烧杯中，加10 ml水溶解。在常温和充分的搅拌条件下用蠕动泵（或滴管）缓慢滴加NaOH溶液于MgSO4溶液中，配置好料浆。

2）碱式硫酸镁晶须的合成。将配置好的料浆置于带有聚四氟乙烯内衬的小型高压釜内，控制填充度为80%，静置于烘箱中进行水热反应（150 ℃，12 h）。然后自然冷却至室温，过滤，蒸馏水充分洗涤，自然干燥即得碱式硫酸镁晶须产品。

3）晶须的观察。取少量晶须产品于小试管中加入无水乙醇，振荡（或超声波清洗器振荡10 min），使晶须分散良好后，取一滴悬浮液滴在载玻片上，显微镜下观察，用目镜刻度尺测量针状碱式硫酸镁晶须的长度和径宽，或用扫描电子显微镜观察晶须形态。

4.2 学生拓展训练

通过改变反应条件，如硫酸镁的浓度、硫酸镁和氢氧化钠摩尔比、水热反应温度、水热反应时间以及母液循环利用等，制备并观察产品形貌变化，总结造成碱式硫酸镁晶须形态改变的因素，寻找合成的最佳条件。

1）硫酸镁浓度对产品形貌的影响。溶液过饱和度和环境物相对晶核生成和晶体的生长速率及晶体的生长形态均有影响。MgSO4浓度很低时，系统处于稳定的状态，晶须的生长缺乏动力，得到粒状、针状等不规则结晶。MgSO4浓度很高时，溶液的过饱和度很大，远高于晶须生长所需，系统处于极不稳定的状态，容易迅速成核，不利于晶体沿单一方向生长，因此很难制得针状晶体。影响如图1所示。

图1 MgSO4浓度对碱式硫酸镁晶须形貌的影响（bar=40 μm）

图2 MgSO4/NaOH摩尔比对碱式硫酸镁晶须形貌的影响（bar=20 μm）

2）硫酸镁和氢氧化镁摩尔比对产品形貌的影响。实际晶体都是在一定的介质环境中生长的，介质必然对晶体（外形和完整性）发生影响。MgSO4/NaOH摩尔比不同，则晶须生长过程中、Mg(OH)2不同，导致碱式硫酸镁的结晶形态差异很大，如图2所示。

图3 水热反应温度对碱式硫酸镁晶须形貌的影响(bar=50 μm)

3）水热反应温度对产品形貌的影响。生长温度对晶体的习性和质量都有很大影响，在其他条件不变的情况下，随着反应温度的提高，产物晶须长径比增大，聚集程度降低，如图3所示。

5 思考题

1）查阅资料、文献，总结碱式硫酸镁晶须的用途及其他的制备方法。

2）对比不同条件下生成的碱式硫酸镁晶须形貌的区别，试分析原因。

3）将实验结果总结处理，写出水热法合成碱式硫酸镁晶须的科研小论文。

Expanding Training Experiment Design on Basic Magnesium Sulfate Whisker Synthesis and Observation//

Yi Zanquan, Shen Yushuang, Chi Limin, Yang Fuli, Hu Yawei, Yao Ning

G712

B

1671-489X(2011)06-0106-02

10.3969 /j.issn.1671-489X.2011.06.106