微波辅助提取玫瑰茄籽油工艺的研究

黎冬明，上官新晨，杨武英，郑国栋，沈勇根

(江西农业大学食品科学与工程学院，植物资源开发与利用研究室，江西南昌 330045)

微波辅助提取玫瑰茄籽油工艺的研究

黎冬明，上官新晨，杨武英，郑国栋，沈勇根

(江西农业大学食品科学与工程学院，植物资源开发与利用研究室，江西南昌 330045)

应用微波加热技术，对玫瑰茄籽进行干燥处理;以石油醚为溶剂，采用回流法提取玫瑰茄籽油。利用正交实验探讨微波处理温度、微波处理时间、提取时间、提取温度和料液比对玫瑰茄籽油提取得率的影响。结果表明，影响玫瑰茄籽油提取得率的因素主次顺序为:料液比＞微波处理温度＞提取温度＞微波处理时间＞提取时间;最佳提取工艺条件:料液比为1∶9、微波处理温度为90℃、提取温度为50℃、微波处理时间为150s、提取时间为3h，得率为14.08%，提取率为85.5%。

玫瑰茄籽，微波处理，油脂，工艺条件

玫瑰茄(Hibiscus sabdariff a linn)是锦葵科木槿属一年生草本植物。玫瑰茄的种子粗蛋白的含量为25%～28%，其氨基酸组成包括谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸等10多种;含油量为18%～22%，玫瑰茄籽油加工后可食用，富含不饱和脂肪酸，其中油酸与亚油酸的总含量为72%～83%，单不饱和脂肪酸与双不饱和脂肪酸的含量较高，与人体所需的脂肪酸比例相符合，利于人体的吸收与利用［1－2］。微波是一种全新的工业加热方式，是一种频率在 300MHz～300GHz的电磁波，微波加热具有选择加热的特性［3］。此外，由于微波功率输出的可调性和微波加热时其内部蒸汽压力梯度和蒸汽向外迁移速率也具有可调性，而且在适宜条件控制下能使物料达到膨化效果。微波的这些特点及其在食品加工上表现出的热特性和生物效应形成了微波食品工程这一新兴交叉发展领域［4］。龚燕［5］等通过对油脂微波处理前后的酸价、过氧化值、主要脂肪酸含量等指标做了对比，发现在正常的使用方法下，采用微波加热含有油脂的食品是一种安全的加热方式。本工作以玫瑰茄籽油的提取过程为研究对象，探讨了微波干燥处理条件下不同因素变化对玫瑰茄籽油提取率的影响，为优化玫瑰茄籽油的提取工艺做了一定的探索。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

玫瑰茄籽 市售，选用新鲜饱满、无霉变的玫瑰茄籽，烘干，粉碎成粉后备用;石油醚 分析纯，天津市永大化学试剂开发中心。

ER－692型微波炉 中国电子器件工业总公司;AR2140型电子天平 奥豪斯;RE－52AA型旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂。

1.2 实验方法

1.2.1 玫瑰茄籽油脂含量测定 按GB/T 14772－2008进行测定。

1.2.2 油脂提取工艺 先将玫瑰茄籽粉用微波处理，准确称取5g微波处理后的玫瑰茄籽粉于烧瓶中，按料液比加入提取溶剂，放置在恒温水浴锅中，并进行冷凝回流。按条件提取一定的时间后，过滤，真空抽滤，用旋转蒸发器回收溶剂。提取物在干燥箱中烘干以除去残留溶剂，直至前后两次重量差不超过0.002g为止，得到玫瑰茄籽油，冷却，称重。按照式(1)计算玫瑰茄籽油得率，按照式(2)计算提取率。

1.2.3 提取工艺优化 通过单因素实验，分别探讨微波处理温度、微波处理时间、提取时间、提取温度和料液比对玫瑰茄籽油得率的影响。采用正交实验L16(45)(见表1)，以玫瑰茄籽油提取得率为评价指标，优化微波辅助提取玫瑰茄籽油的工艺条件。

表1 正交实验因素水平表

1.2.4 数据统计分析 实验数据的统计分析采用DPS软件(version 6.55)进行极差和方差分析。

2 结果与分析

2.1 玫瑰茄籽油微波辅助提取单因素实验

2.1.1 不同微波处理温度对玫瑰茄籽油提取得率的影响 玫瑰茄籽粉分别在50、60、70、80、90℃微波温度下处理2m in后，以石油醚为提取溶剂，料液比为1∶8，提取温度为50℃，提取时间为3h的条件下，研究不同微波温度处理对玫瑰茄籽油提取得率的影响，结果见图1。影响 玫瑰茄籽粉在90℃下分别用微波处理60、90、120、150、180s后，以石油醚为提取溶剂，料液比为1∶8，提取温度为50℃，提取时间为3h条件下，研究不同微波处理时间对玫瑰茄籽油提取得率的影响，结果见图2。

图1 微波处理温度对得率的影响

图2 微波处理时间对得率的影响

由图2可知，微波处理时间对玫瑰茄籽油的提取得率具有较大的影响。当微波处理时间小于120s时，玫瑰茄籽油的得率变化不大;微波处理时间为150s时，玫瑰茄籽油的得率最高，然后得率下降。这是因为处理时间达180s时，由于处理时间长而使玫瑰茄籽粉出现部分焦化现象，使玫瑰茄籽油有所损失。

2.1.3 不同提取时间对玫瑰茄籽油提取得率的影响

玫瑰茄籽粉在90℃微波条件下处理120s后，以石油醚为提取溶剂，在料液比为1∶8，提取温度为50℃条件下分别提取 1、2、3、4、5h，研究不同提取时间对玫瑰茄籽油提取得率的影响，结果见图3。

图3 提取时间对得率的影响

由图3可知，提取时间对玫瑰茄籽油的提取得率具有一定的影响。当提取时间小于4h时，得率随着时间的增加而增加;提取时间大于4h时，得率开始下降。

2.1.4 不同提取温度对玫瑰茄籽油提取得率的影响

在玫瑰茄籽粉90℃微波条件下处理120s后，以石油醚为提取溶剂，在料液比为1∶8，提取温度分别为30、40、50、60、70℃ 条件下提取 3h，研究不同提取温度对玫瑰茄籽油提取得率的影响，结果见图4。

图4 提取温度对得率的影响

由图4可知，提取温度对玫瑰茄籽油的提取得率影响较大。提取得率随提取温度的增加呈先上升后下降的趋势。提取高于60℃时明显下降，40℃时得率最大。

2.1.5 不同料液比对玫瑰茄籽油提取得率的影响玫瑰茄籽粉在90℃微波条件下处理120s后，以石油醚为提取溶剂，在提取温度为50℃，提取时间为3h，料液比分别为 1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10 条件下，研究不同料液比对玫瑰茄籽油提取得率的影响，结果见图5。

图5 料液比对得率的影响

由图5可知，料液比对玫瑰茄籽油的提取得率的影响较大。料液比小于1∶9时，玫瑰茄籽油的得率逐渐增加，溶剂用量越大，油料细胞内外渗透压越大，油脂越容易浸出［6］。当料液比大于1∶9时，玫瑰茄籽油的提取得率开始明显下降。从节约成本考虑，选取料液比为1∶9为较适宜的条件。

2.2 玫瑰茄籽油微波提取正交实验

为综合考虑各因素相互作用对玫瑰茄籽油的提取得率的影响，在此基础上进行五因素四水平正交实验L16(45)，并对正交实验进行分析，结果见表2。

极差分析和方差分析结果见表2和表3所示。根据正交实验极差分析结果表明，五种因素对微波辅助法提取玫瑰茄籽油提取得率影响的主次顺序依次为:B＞D＞C＞E＞A，即料液比＞微波处理温度＞提取温度＞微波处理时间＞提取时间。最佳提取条件为:提取时间3h、料液比1∶9、提取温度50℃、微波处理温度90℃、微波处理时间150s;微波辅助提取玫瑰茄籽油的最佳工艺组合为A2B4C3D4E4。通过验证实验，以最佳组合为条件进行提取时得率为14.08%，高于正交实验的任何一组。通过国标GB/T 14772－2008测得玫瑰茄籽中的总油脂含量为16.47%，则可计算出在此条件下玫瑰茄籽油的提取率为85.5%。

3 结论

通过单因素和正交实验，得到了微波辅助提取玫瑰茄籽油的较优工艺条件:以石油醚为萃取溶剂、提取时间为3h、料液比为1∶9、提取温度为50℃、微波处理温度为90℃、微波处理时间为150s。在此条件下玫瑰茄籽油的提取得率为14.08%，提取率为85.5%。由此可见微波干燥处理对玫瑰茄籽油的提取效果影响比较明显，油脂提取率较高，微波干燥处理可以应用于油脂提取工业中。

表2 正交实验结果及极差分析

表3 方差分析结果

［1］曾华庭，徐雄，卓仁松.玫瑰茄的化学成分及其利用(综述)［J］.亚热带植物通讯，1980(1):8－18.

［2］陈木赠，刘东风.玫瑰茄籽油的开发研究［J］.中国油脂，2001，26(5):10－12.

［3］马毅红，李雅婷.微波对食用油脂的性质和组成的影响研究［J］.惠州学院学报:自然科学版，2006，26(6):31－35.

［4］刘志伟，文南，郑梦百.微波萃取在食品化学中的应用［J］.武汉食品工业学院学报，2002(2):18－21.

［5］龚燕，朱瑜，张银志，等.微波处理对几种常见油脂的品质影响［J］.食品与生物技术学报，2009，28(3):315－319.

［6］杜双奎，于修烛，王青林，等.超声波辅助提取亚麻籽油的研究［J］.中国粮油学报，2009，24(4):70－73.

Study on the microwave assistant extraction technique of roselle seed oil

LI Dong－ming，SHANGGUAN Xin－chen，YANG Wu－ying，ZHENG Guo－dong，SHEN Yong－gen

(College of Food Science and Engineering，Laboratory of Plant Resource Exploitation and Utilization，Jiangxi Agricultural University，Nanchang 330045，China)

Microwave assisted extraction method was used in drying treatment of roselle seed.Using reflux extraction with petroleum ether as solvent to extracted oils from roselle seed.The effect of microwave treatment temperature，microwave treatment time，ultrasonic temperature，extraction time，extraction temperature，solid－liquid ratio on the oil extraction efficiency were investigated by orthogonal experiments.The results showed that the primary and secondary order of the factors influencing oilextraction efficiency were as follows:solid－liquid ratio＞microwave treatment temperature＞extraction temperature＞microwave treatment time＞extraction time.The maximum extraction efficiency of roselle seed oil could reach 14.08%and the extraction rate could reach 85.5%under the solid－liquid ratio of 1∶9，microwave treatment temperature of 90℃，extraction temperature of 50℃，microwave treatment time of 150s and the extraction time was 3h.

roselle seed;microwave treatment;oil;process condition

TS225.1+9

B

1002－0306(2011)08－0301－03

2010－06－30

黎冬明(1978－)，男，硕士，讲师，主要从事食物资源开发与利用研究工作。