浅谈红外法测定水中石油类的应用

夏慧，蒋晶晶

海安县环境监测站， 江苏 海安 226600

浅谈红外法测定水中石油类的应用

夏慧，蒋晶晶

海安县环境监测站， 江苏 海安 226600

红外分光光度法测定水中石油类时操作过程较为耗时、耗力、试剂用量大,因此本文提出了操作中的一些要点及技巧。

红外分光光度法；石油类；技巧

随着人类生活水平的提高，人类的环保意识日益加强，各国也制定出相应的政策以保护环境，石油类是环境监测中的必测项目，因此准确测定水中石油类尤为重要。目前，红外分光光度法是测定水中石油类方法中最常用的，也是最好的方法，它具有准确度高，操作简便，方法线性好，不受标准油品限制的特点，但在实验过程中许多因素会影响测定的结果，通过实验本文对实验过程中需注意的一些问题作了总结。

1.实验部分

1.1 仪器与试剂

JDS-105U型红外分光测油仪（吉林北光分析仪器厂），吉林北光射流萃取器，4cm石英比色皿，玻璃砂芯漏斗，25ml具塞比色管；

四氯化碳（环保专用）

无水硫酸钠：300℃高温烘干2h,冷却，放于磨口玻璃瓶内保存；

硅酸镁：60～100目，500℃烘干2h,冷却，放于磨口玻璃瓶内保存；

石油类标准溶液：ρ=1000mg/L。

1.2 样品采集

油类样品要求单独采样，不得分装，用专用带刻度的采样瓶采样。采样时连同表层水一并采集，地表水采样应在水下20～50cm处。要确保采样瓶的清洁，否则会影响测定结果，采样前用四氯化碳清洗采样瓶，其洗液合格后，方可使用。

1.3 水样测定

将水样全部倒入萃取漏斗，用25mL四氯化碳清洗采样瓶后，倒入萃取漏斗内，射流萃取，上下来回萃取三次，静止分层,将萃取液经内装10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入25mL比色管，再将此萃取液流经10mm厚度硅酸镁吸附柱，待测，用量筒量取废液体积。

2.操作注意事项

2.1 所用的器皿需预先用四氯化碳溶液洗涤数次,直至洗涤液经检验合格为止。

2.2水样萃取，两相分层后不要立即打开旋塞 ,应静置约15 min ,萃取液中的乳浊物不能放入砂芯漏斗中 ,因为这些乳浊物会堵塞砂芯 ,造成滤速减慢甚至无滤液流出 ,又因乳浊物中含有的水分会在后序比色时吸附在比色皿的壁上而使测量结果偏大。

2.3比色时将比色皿放入相应的比色池中 ,并使其紧靠狭缝端 ,静止 2 min后再进行测量,并保证比色皿的方向同测量空白时保持一致。

2.4板结的无水硫酸钠层很难从砂芯漏斗中倒出, 此时可以将板结后的砂芯漏斗放于盛有热水的盆中 ,板结的无水硫酸钠就会快速溶解。

2.5配制标准系列时 ,不宜采用分别取标准使用液 ,再定容的方法;采用先配制高浓度点 ,再按倍数逐级稀释的方法，如先配 64mg/L 浓度点 ,用此浓度点配32mg/L 浓度点 ,用 32mg/L 浓度点配 16mg/L浓度点 ,依次类推 ,既可减少误差 ,又可减少四氯化碳的用量。

2.6 要避免其他有机气体等的污染，避免阳光直射、室温要求在 20±2 ℃内。

3. 无水硫酸钠厚度对实验的影响

选择1cm、2cm、3cm，三种不同厚度无水硫酸钠，测定空白值，见下表：

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由此可见，在 3cm 范围内无水硫酸钠厚度对空白无影响 ,为节约起见 ,选择1cm 厚度为佳。

[1] 国家环保总局水和废水监测分析方法指南编写组.水和废水监测分析方法指南(下册) [M] . 北京:中国环境科学出版社.1997. 111

[2] 水质石油类和动植物油的测定红外光度法[ S] . GB/T 16488 - 1996

[3]齐文启，孙鲁光，等.中国水中油类监测存在的问题与解决办法

4.小结

由于红外分光光度法测定水中石油类时存在操作过程较为耗时、耗力、试剂用量大的特点 ,所以操作中的一些要点及技巧的掌握就显得尤为重要。

10.3969/j.issn.1001-8972.2011.07.001