减少后酵固形物对黄酒品质及风味的影响

李 娜，毛 健，姬中伟，韩邦兴

(江南大学食品学院，江苏无锡214122)

减少后酵固形物对黄酒品质及风味的影响

李 娜，毛 健*，姬中伟，韩邦兴

(江南大学食品学院，江苏无锡214122)

为改善传统酿造黄酒的风味，采用减少固形物方法酿造黄酒，并用高效液相色谱、固相微萃取气相色谱质谱(SPME－GC－MS)联用法比较了传统黄酒和减少后酵固形物的黄酒之间常规理化成分、氨基酸含量、风味成分等。结果表明，减少后酵固形物方法酿造黄酒，对黄酒常规成分影响不大，能改善黄酒风味。

黄酒，固形物，发酵，风味，品质

黄酒为世界三大古酒之一，富含多种营养成分，具有饮用、调味、药用、保健等作用［1］。传统酿造黄酒由前酵直接进入后酵，大量固形物随之进入，固形物中的酵母在后酵过程中死亡自溶［2］，由此产生的氨基酸等物质使黄酒具有独特的风味。由于黄酒的独特风味使其适应人群有限［3］。为此，本文研究了减少后酵固形物来改善黄酒风味的方法，并采用高效液相色谱(HPLC)、固相微萃取气相色谱质谱(SPME－GC－MS)联用法比较了传统黄酒和减少后酵固形物黄酒之间常规理化成分、氨基酸含量、风味成分等。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

大米 工业生产用糯米;2－辛醇(96%) 购自Fluka公司(Sigma－Aldrich，China)，色谱纯;定量所需标准品 均为色谱纯;无水葡萄糖、NaOH、CuSO4、K2SO4、酒石酸钾钠 购自中国医药(集团)化学试剂公司，均为分析纯;酵母(AADY) 安琪黄酒专用酵母;麦曲 浙江某酒厂提供。

陶坛 市售;320－s pH计 METTLER TOLEDO公司;酒精计 浙江余姚黄家埠玻璃仪器厂;电子天平 上海精密科学仪器厂;自动凯氏定氮仪 上海纤检仪器有限公司;安捷伦液相色谱Aglient1100美国安捷伦公司;固相微萃取装置和萃取头(CADPDMS 75μm) 美国Supelco公司;气质联用分析仪(GC－MS) 美国Finnigan公司。

1.2 实验方法

1.2.1 减少后酵固形物酿造黄酒法工艺流程 黄酒制作采用传统绍兴元红酒的制作工艺，并进行改良。酒母为酿酒高活性干酵母，前酵温度28～32℃，7d，后酵温度10～15℃，20d。配料表见表1。

表1 酿造黄酒配料表

采用离心和挤压两种方法减少后酵固形物。离心法减少后酵固形物即在前酵结束后，以2000r/min将黄酒醪离心5min，固形物和酒液分离，将所得酒液继续后酵。挤压方式减少后酵固形物即前酵结束后，将酒醪通过具有一定网孔大小的筛子，挤压过滤，减少固形物，滤液继续后酵。减少后酵固形物酿造黄酒工艺流程如图1所示。

图1 减少后酵固形物酿造黄酒工艺流程

1.2.2 酒质分析 黄酒中的pH、总酸、总糖、酒精度、氨基酸态氮含量均按黄酒国家标准(GB/T13662－2008)［4］进行测定。蛋白质含量采用微量凯氏定氮法［5－6］测定。

1.2.3 氨基酸含量分析 按张显峰［7］条件做适当调整。黄酒样品经5%三氯乙酸溶液稀释和0.45μm滤膜过滤后进行氨基酸组成和含量的分析。

色谱条件:HP Hypersil ODS柱:250mm×4.6mm ×5μm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min;检测波长: 338nm;流动相A:7.35mmol/L醋酸钠(pH=7.2)－三乙胺－四氢呋喃(体积比500∶0.12∶2.50)。流动相B: 7.35mmol/L醋酸钠(pH=7.2)∶甲醇∶乙腈=1∶2∶2。

1.2.4 GC－MS分析 顶空固相微萃取:将8mL酒样加入装有搅拌子的20mL顶空瓶中，并加入3g NaCl，旋紧盖子，将萃取头插入顶空瓶中，50℃保持30min，将饱和的萃取头插入气相色谱仪进样口，在250℃不分流模式下解析5min。

GC条件:色谱柱:OV1701，30m×0.25mm，膜厚0.25μm;程序升温:起始温度为40℃，保留4min，以10℃/min的速度升至120℃，最后以4℃/min的速度升至250℃，保留10min。进样口温度:250℃，不分流;载气:He，载气流量为0.8mL/min。

MS条件:电子轰击(EI)离子源，电子能量70eV，离子源温度230℃，扫描范围30.00～350.00amu。

定量方法:采用内标法，以2－辛醇作为内标，浓度为5.18mg/L。

2 结果与分析

2.1 减少后酵固形物对黄酒酒质的影响

从表2中可以看出，传统法与挤压法各项理化指标相差不大，而离心法与传统法有明显差异。这可能是因为离心将发酵醪液中酵母等减少，体系中的糖难以利用，导致糖含量明显高于传统发酵法，而酒精和酸的含量则较低，含氮物质减少，而挤压法则没有将发酵醪中的酵母去除。黄酒中一定含量的糖，赋予酒体醇厚感和愉快感，而含糖量的高低反映了酒的质量，发酵越完全、含糖量越低的酒，其出酒率越高。

表2 成品黄酒分析结果

挤压法酿造的黄酒的各项理化指标均与传统方法接近，而离心法酿造的黄酒，各项理化指标与传统方法相差较大。

2.2 减少后酵固形物对黄酒中氨基酸含量的影响

黄酒中的氨基酸是黄酒中重要的风味物质，不同的氨基酸呈甜、苦、鲜、酸、咸等味道，赋予黄酒独特的口味［8－9］。由表3可以看出，挤压法酿酒对氨基酸影响不大，总氨基酸量与传统法很接近，而离心法酿酒对氨基酸影响较大，总氨基酸含量与传统法相差较多，影响了黄酒的风味。不同味感的氨基酸相对传统法而言，有不同程度的增加或减少。甜味氨基酸:挤压法和离心法处理后都有所减少，挤压法减少了16.3%，离心法减少了21.6%;苦味氨基酸:挤压法基本不变，仅减少了1%，而离心法有较大程度减少，减少了22.9%;鲜味氨基酸:挤压法增加了13.9%，离心法减少了32.4%;苦味氨基酸:挤压法基本不变，增加了4%，离心法减少了21.3%。

表3 减少固形物酿酒对氨基酸的影响(mg/L)

2.3 减少后酵固形物对黄酒中风味物质的影响

表4 减少固形物酿造黄酒的风味物质及相对含量(mg/L)

表4是减少固形物对酿造黄酒的风味物质及含量的影响。异戊醇、异丁醇、β－苯乙醇、乳酸乙酯、乙酸乙酯、琥珀酸二乙酯对黄酒风味具有重要作用，本文重点研究了这几种物质的变化情况。由表4可以看出，离心法酿造的黄酒这几种风味物质除了乙酸乙酯外都比传统法酿造要黄酒低，而挤压法酿造的黄酒正丙醇、异戊醇、异丁醇、乳酸乙酯、琥珀酸二乙酯含量比传统法略低，但苯乙醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的含量相比传统法略高一点。

3 结论

实验结果表明，离心法对黄酒的理化指标、氨基酸影响较大，挤压法对黄酒的理化指标、氨基酸态氮含量影响较小。同时，离心法酿造还降低了黄酒的风味物质含量，而挤压法对风味物质含量影响不大。挤压法酿造黄酒既能保持黄酒的理化指标，风味物质基本不变，还能明显改善黄酒口味。

［1］汪建国.黄酒中色、香、味、体的构成和来源浅析［J］.中国酿造，2004(4):6－10.

［2］李新榜，查巧玲，朱虹，等.酵母自溶及其对葡萄酒感官质量的影响［J］.中外葡萄与葡萄酒，2008(4):42－45.

［3］张秋汀，魏桃英.改良型黄酒工艺初探［J］.酿酒科技，2007 (1):71－72.

［4］郭新光，许荣年，胡志明，等.GB/T－2008黄酒13662［S］.［5］蔡定域.酿酒工业分析手册［M］.第二版.北京:中国轻工业出版社，1998:587－588.

［6］管敦仪.啤酒工业手册［M］.北京:中国轻工业出版社，1998:378－380.

［7］朱显峰，杨生玉，张彭湃.高效液相色谱法测定江米甜酒中游离氨基酸的含量［J］.食品科技，2005(1):77－80.

［8］李家寿.黄酒色、香、味成分来源浅析［J］.酿酒科技，2001 (3):48－50.

［9］周建弟.浅谈黄酒中的氨基酸及其含量的控制［J］.酿酒科技，2002(4):73－74.

Effects of reducing Chinese rice wine’s late－fermentation solids to its quality and flavor

LI Na，MAO Jian*，JI Zhong－wei，HAN Bang－xing
(School of Food Science and Technology，Jiangnan University，Wuxi 214122，China)

The Chinese rice wine was brewed with the method of reducing its late－fermentation solid materials for the purpose of improving the flavor of traditional brewing Chinese rice wine.To compare the differences of physical－chemical compositions，free amino acid content and flavor compounds between two kinds of Chinese rice wine，they were tested by high performance liquid chromatography(HPLC)and solid phase micro extraction－gas chromatography/mass spectrometry(SPME－GC/MS).The results showed that the method of reducing latefermentation solid materials had little effect on general compositions and could improve the flavor.

Chinese rice wine;solids;brew;flavor;quality

TS262.4

A

1002－0306(2011)12－0268－03

2010－10－08 *通讯联系人

李娜(1984－)，女，硕士研究生，主要从事食品生物技术研究。