氢化可的松乳膏含量测定中样品制备方法的改进

黄月莹，鲍明敏

氢化可的松乳膏含量测定中样品制备方法的改进

黄月莹，鲍明敏

氢化可的松乳膏；制备方法的改进；紫外-可见分光光度法；含量

R927.2

B

氢化可的松乳膏是肾上腺皮质激素类药物，具有抗炎、抗过敏，减轻组织对炎症的作用，同时还有免疫抑制作用。检验标准收载在《中国药典》2005年版二部上，含量测定采用的是3次溶解、提取、过滤、定容、显色，然后测紫外吸光度的方法[1]。实际操作中由于过程烦琐，前2次提取过滤不可避免要滤掉一些未提取完全的基质，结果使含量偏低。本文改进了样品制备过程，简便，可靠，可操作性强，重复性好，精密度高。

1 仪器与试剂

SecomanUvikon XL 紫外-可见分光光度仪；氢化可的松乳膏（10 g∶100 mg）样品3批（市售）；氢化可的松乳膏空白基质（其成分为十八醇，白凡士林，液状石蜡，硬脂酸，甘油，十二烷基硫酸钠，二甲基亚砜，羟苯乙酯，纯化水等按比例配制而成）；氢化可的松对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号为100152-200206；其他试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 样品溶液取供试品适量（约相当于氢化可的松20mg），精密称定，置100 ml量瓶中，加无水乙醇约30 ml，置水浴上加热溶解后，置冰浴中降到室温时，加无水乙醇至刻度，摇匀，再置冰浴中2 h，取出后迅速过滤，取续滤液作为供试品溶液。

2.2 对照品溶液取氢化可的松对照品约20 mg，精密称定，置100 ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）。

2.3 测定精密量取供试品溶液与对照品溶液各1 ml，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，各再精密加氢氧化四甲基铵试液1 ml，摇匀，在25℃的暗处放置40～45 min，紫外-可见分光光度法，在485nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。

3 精密度试验

在上述试验条件下，取对照品溶液，每隔1min测定1次，连续测定6次，RSD=1.4%。试验表明，仪器的精密度良好。

4 回收率测定

取对照品100 mg，置50 ml量瓶中，作为对照液（2）。按处方比例，取空白基质，按样品标示量的80%、100%、120%各三份，置100 ml量瓶中，分别加入对照品溶液（2）8、10、12 ml，再加无水乙醇适量，置水浴上加热溶解后，置冰浴中降到室温，加无水乙醇到刻度，摇匀，再置冰浴中2 h，取出后迅速过滤，取续虑液作为供试品溶液，依2项下的方法试验，各测3次，测得回收率（n=3），分别为99.7%、99.8%、99.2%，RSD分别为0.64%、0.60%、1.02%平均回收率（n=9）99.6%。

5 样品测定

取3个批号氢化可的松乳膏，按2试验项下的方法测含量，结果见表1。

表1 样品测定结果（n=3）

6 讨论

①原方法中水浴后，冰浴冷却，未规定时间，笔者在冰浴15、30、60、120 min后过滤均不能使基质完全凝固，总有少量絮状基质滤到滤纸上（试验中5个厂家品种试验，只有1个凝固较理想），这就使第2步、第3步提取不完全，结果偏低，本文方法有效的解决了这一问题；②冷却要充分，并且要迅速过滤，防止凝固的基质再溶解；③基质在485 nm处可见光区吸收较小，可以忽略不计；④显色后溶液稳定性不好，应尽快测吸收。

[1]中华人民共和国中国药典编委会.中国药典，2005，二部：403.

[2012-02-21收稿，2012-03-15修回]

467000河南平顶山，152医院药学部（黄月莹）；455000河南省安阳市食品药品检验所（鲍明敏）

[本文编辑：羡秋盛]