X-射线荧光分析仪工作曲线标样的建立

2012-03-23 02:13吴风英
城市建设理论研究 2012年4期
关键词:分析仪射线荧光

摘要:本着标样配置的原则,并结合本厂制定的相应对策及本厂实际情况进行标样的配置,并采用了荷兰帕纳科的X-射线荧光分析仪,达到快速准确检测的目的,大大的提高了产品质量。

关键字:生料标样配置;曲线质量;X-射线荧光仪

Abstract: in line with the principle of prototype configuration, and combined with the factory make corresponding countermeasures and our real situation of the prototype configuration, and used the Dutch, the veil, X-ray fluorescence analyzer, achieve rapid accurate detection of purpose, greatly improve the product quality.

Key words: sample raw configuration; Curve quality; X-ray fluorescence spectrometer

中图分类号:O657.34 文献标识码:A 文章编号:

1 前言

水泥质量的好坏取决于所用的硅酸盐水泥熟料质量的优劣。然而, 要想获得质量优良的硅酸盐熟料, 首先要根据熟料中各矿物成分的性质, 设计其矿物组成, 然后根据原材料的化学成分和燃煤的灰分确定所用原料的配合比, 即生料配料。因此, 生料配料对水泥生产质量起关键作用[1]。生料质量的控制是过程控制。但实际生产中生料测定的结果与真实值偏差较大,无法快速准确的反映实际生产情况,控制生产。致使生料质量不稳定。为了提高产品质量,水泥企业广泛采用X-射线荧光分析仪,对生料配料过程进行快速准确的检测。荧光仪虽然具有分析速度快精度高的优点,但如果标样配制不好,工作曲线不理想,荧光仪就很难发挥它的优势,因此,建立好工作曲线是充分利用好熒光仪的前提条件。本文中笔者根据公司的实际生产情况,配置出较好的生料标样,并采用了荷兰帕纳科的X-射线荧光分析仪,达到快速准确检测的目的。

2 生料质量曲线标样建立

2.1生料标样配置

生料标样要求代表性好, 有一定的跨度范围,有准确的结果。标样的配置一般遵循以下标准:

(1)标样的化学含量准确可靠。

(2)标样的化学组成与物理性质与待测样品一致。

(3)物理化学性质稳定,便于长期保存和使用。

(4)具有含量不同的多个标样系列,标样的元素含量范围应覆盖待测样品中元素含量极大值和极小值。

(5)标样成分应遵循两头稀中间密的原则。

本着以上原则,我们结合已制定的相应对策及本厂实际情况进行标样的配置,过程如下:

(1)样品的选择。我们将生产过程中成分波动较大的生料收集起来作为标样。既保证了与待测样品化学成分的类似,又较小了测量过程中因组份不同而产生的矿物效应。

(2)样品中少量元素的配制。我厂生产生料中钾、钠、硫、氧化镁含量比较稳定,如正常配制,样品之间不能拉开距离,制成的工作曲线很不理想,为了更好的监控这些元素,在制备标样时必须进行特殊配制。适量加入分析纯氯化钾、无水碳酸钠、分析纯氧化镁,配制标样制定的工作曲线比较理想,可以准确分析以上元素。

(3)样品制备方法。X—射线荧光分析仪有两种制样方法,压片法和熔融法。熔融法分析精度高,但其成本也高,制样时间长,不能快速反应生产情况,故我们采用压片法。压片法制样对样品的细度、均匀性等要求很高。粉末压片法制样主要误差来源之一是试样粒度(及粒度分布),如标样的细度与待测样品不一致,就会影响分析时元素产生的荧光强度,给样品分析带来误差。实际生产经验可知,粉磨时间对细度的影响最大(粉磨时间越长细度越细),见表1。

表1粉磨时间对结果的影响:

从表中可以看出,随着粉磨时间的延长,测得SiO2含量上升,CaO含量下降,变化明显,达到一定细度后,变化不大。

其次,样品的均匀性是工作中的关键,也是定值得前提,如果混合不均匀,定值就无法准确,我们混样用振动磨,避免样品附着成团不易均匀现象。

(4)样品的定值。标样是用来制定工作曲线的,它是分析待测品的基准,如定值不准确,建立的工作曲线就会不理想,使分析结果产生误差。我们选了四位化学分析人员进行平行滴定,取在允许误差范围内的三组结果,其平均值作为标样的真实值。

3 X-射线荧光分析结果

我们对制作的生料标样进行了X-射线荧光分析,建立了生料工作曲线,分析结果见表2。

表2生料曲线所测结果对比图

(一个班次8个结果为例)

由表中得知,现在建立的工作曲线,测量准确度比较好,能较好的反映生产情况,为及时检测物料成分,为指导生产创造条件,取得了很好的效果。

参考文献

1、应海成. 生料配料在水泥生产中的作用[J]. 科技信息,2007,35:598

作者简介:吴风英现就职于山东东华水泥有限公司

注:文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。

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