黄藤材单纤维力学性能1)

汪佑宏 王 瑞 高龙芽 周 旭 张令峰 江泽慧 费本华 刘杏娥 田根林

(安徽农业大学，合肥，230036)(国际竹藤中心)

黄藤(Daemonorops margaritae(Hance)Beccari)，又名红藤，在我国仅一种［1］，是华南热带及南亚热带地区森林的主要伴生藤本植物。藤茎具良好工艺特性，是藤制家具及工艺品的优良材料;藤嫩梢富含人体所需的多种营养成分，可做蔬菜食用;果实可萃取“麒麟血竭”，藤种质地坚硬，是制作“佛珠”的传统材料［2］。

零距抗张强度是指在标准试验方法规定的条件下，一定宽度的试样在两夹具间距为零时，试样所能承受的最大抗张力［3］。这项技术最早用来测量纸张中纤维之间的结合强度和纤维本身强度，直到1960年，Stone在模拟化学纸浆过程中对木片进行化学处理，然后分别测试了处理前、后木材弦切片的零距抗拉强度值，这才有了首次将零距拉伸技术应用到木材管胞强度研究中的记载，它是评价木材微切片纵向力学强度的有效手段之一［4］。

单根纤维力学性能测试技术是在细胞水平上对单个纤维或管胞直接进行轴向拉伸的技术，可以得到细胞壁的纵向抗拉强度、弹性模量及伸长率等重要指标。在我国利用该项技术进行的研究主要集中在苎麻、羊毛及各种人造纤维上。这类纤维较长，研究起来还较容易。而对于竹木这样的短纤维，直到2008年国际竹藤网络中心赴美引进竹木单根纤维力学性能测试技术(包括竹木单纤维无损搬运技术、竹木纤维端头树脂微滴成型技术、竹木纤维端头细胞壁面积的准确及快速测量技术)，并开发出了具有自主知识产权的竹木单根纤维力学性能测试系统——高精度短纤维力学性能测试仪(SF-Microtester I)，才陆续有了相关的研究和报道，但是在藤材方面一直尚未涉足。

笔者以黄藤为试验材料，通过零距拉伸测试和单纤维拉伸测试对黄藤材微力学性能做初步研究，为深入了解黄藤微切片及单根纤维力学性能奠定基础;以期为黄藤等短纤维天然植物材料的材性改良和优化生产工艺设计提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

黄藤采自于广西大青山英阳林场人工种植林，伴生树种为杉木，最大藤龄为19 a。

1.2 方法

1.2.1 样品制备

选取健康、无虫害的黄藤，将其齐根砍伐，剥去藤鞘，从根部往上截取整节藤茎进行编号。根据黄藤的长度，分别从根部、中部以及梢部选取3节藤茎，然后在每节中央截取2个长30 mm的小试样，分成两组，一组用于零距拉伸测试，一组用于单纤维强度拉伸测试。

零距拉伸试样制取：将一组黄藤试样通过藤茎中心锯解成宽7.5 mm的试块，锯切刨光后成为长30 mm、宽7.5 mm的标准试块(图1a)。

试样制好后放于烧杯中用冷—热水法软化，然后用滑走式切片机(SM2000R，Leica，Germany)沿垂周方向切制成80μm厚度的微切片如图1b所示［5］。因黄藤导管分子直径自藤皮向藤芯增大，在藤皮部直径约为124.2μm，在藤芯部则约为315.0 μm［6］。为保证切片完整，导管分子不被破坏，在选取切制部位时，主要集中于近藤皮部。将微切片用载玻片夹紧，气干，使其平直。为了估算横切面细胞壁面积，需要测量每个微切片的绝干质量。最后在每个微切片上均匀地选取4个点用分辨率为1μm的厚度计(THICKNESSGAGE，Mitutoyo，Japan)测量试样的厚度(取平均值)，选择差异小于5μm的试样备用。测试前将样品放在温度20℃、相对湿度65%的调温调湿箱内平衡24 h，试样最终含水率为12%［7］。

单纤维拉伸试样制取：将另一组黄藤试样劈成火柴棒大小，放入到V(过氧化氢)∶V(冰醋酸)=1∶1混合溶液中，60℃烘箱中放置16 h左右，待试样发白将其取出洗净至无酸味，用玻璃棒轻轻将束纤维分离成单根纤维。

单根纤维干燥后，在实体显微镜下用精细镊子将纤维横向粘在有机玻璃板的狭缝上。由于黄藤纤维长度基本在 0.6～1.2 mm［6］，而目前试验设备所能测试的纤维长度必须在1.2 mm以上，且此次试验是从整体上对黄藤材的单根纤维抗拉强度进行评估和测试，选取的纤维具有随机性，故本试验将首次采用“桥接法”——将两根纤维首尾端头搭接在一起，在搭接处滴加环氧树脂微滴，待树脂固化后将两根纤维连接在一起，使得连接后的纤维长度达到1.5 mm以上，可以满足夹具能够夹持的长度。然后在桥接纤维的两端滴上环氧树脂微滴，将样品放入到60℃烘箱内24 h使树脂滴固化，最后在(22±3)℃温度下冷却24 h待测(图2)。

图2 夹持方式示意图

1.2.2 零距拉伸测试

零距拉伸的测试原理主要基于以下3种假设［8］：①在零距状态拉伸时，纸张的断裂完全是由横跨夹具交界面两端纤维的断裂所致，从而排除了正常间距拉伸断裂时纤维拔出的影响。②忽略纤维间结合力的影响。③可以从理论上确定纸张内纤维无序取向效应。对于第一种假设，通过在显微镜底下观察纸张断口形状表明，只要夹具加工精度高，就可以保证纸片断裂时不会发生纤维拔出的现象。对于第二种假设，由于是将干拉伸还是湿拉伸状态下所测得的强度值作为最终的结果存在诸多争议，甚至有部分学者提出，在饱水状态下纤维间的结合力可以忽略不计。但随着研究的深入和发展，更多的试验结果表明，特定含水率状态的纤维强度值只能由该状态下的测试值表示，湿拉伸并不能反映干拉伸状态下的纤维强度值。而对于第三个假设，已经从理论上推导出纸片内纤维随机取向的取向因子。例如Akker得到的值为3/8，Graham得到的值为5/12等。目前一般采用的是Akker的计算值。对于木材微切片，由于纤维的纵向平行排列，可以与加载力的方向一致，取向系数为1。因此如果能测出试样断面的胞壁物质面积，就可以得到木材纤维的纵向抗拉强度。

本试验采用Pulmac公司生产的零距抗拉强度测试仪Z-Span2400对黄藤微切片进行拉伸测试。该仪器可同时测量6个微切片，夹持力为482.65 kPa，可直接得到断裂载荷，再通过与断口处细胞壁物质的面积的比值，即可得到黄藤材纤维的纵向抗拉强度。而试样断口处细胞壁的面积可通过胞避率估算得到［5］：

纤维的抗拉强度可近似计算为：

式中：N为零距断裂载荷(N/cm);ρcell为细胞壁密度，取1.515 g/cm3;m为黄藤微切片绝干质量(g);L为切片长度(mm);W为切片宽度(mm)。

1.2.3 单纤维拉伸测试

本试验采用的仪器设备是自主研发的高精度短纤维力学性能测试仪(SF-I)，它专门用来对长度为1.2 mm以上的各种植物纤维的纵向力学性能进行测定，测量精度高，且方便、快捷。由于它采用的是球槽型夹持方式，便于纤维在拉伸过程中可自由取向，避免因扭转或剪切问题对测量结果的可靠性产生影响。

纤维在夹具上的拉伸速度为0.000 8 mm/s，待纤维拉断后，即可得到其断裂载荷和位移曲线。将拉断的纤维用Acridine orange染色，然后用Tissue tack固定在载玻片上，再用加拿大树脂胶进行封片。封片后的纤维即可在激光共聚焦显微镜(LSM 510 META，ZEISS，Germany)下进行扫描，得到纤维的横截面积，最后由下式计算出纤维的纵向抗拉强度：

式中：σw为试样含水率为 W时的纵向抗拉强度(MPa);Pmax为破坏载荷(μN);S为横截面积(μm2)。

2 结果与分析

2.1 零距拉伸测得的黄藤纤维的抗拉强度

在气干状态时，试样的含水率为8%～10%。表1为零距拉伸测得的黄藤纤维抗拉强度，可以看出，黄藤纤维的抗拉强度为76.97～200.42 MPa，平均值为157.8 MPa，与人工林杉木的管胞纵向抗拉强度(300～600 MPa)［7］和马尾松早材的管胞纵向抗拉强度(300～590 MPa)［9］相比较，黄藤纤维的抗拉强度明显小于二者。由表1还可看到，抗拉强度的变异系数为18%。因为所取试样包括藤茎的基部、中部和梢部，在横向上为近藤皮部，因而在强度上会存在较大的差异，但对于从整体上评价黄藤纤维的抗拉强度，该法具有较好的重复性和适用性。

2.2 单根纤维拉伸测得的黄藤纤维的抗拉强度

由于黄藤单根纤维太短而无法对其精确测量，故采用“桥接法”测得两根纤维的平均值来近似表征单根纤维的抗拉强度。由表2可以看到，黄藤单根纤维的伸长率为1.22%～17.24%，平均值为8.09%;拉伸强度为 166.12～880.24 MPa，平均为540.72 MPa;弹性模量为 1.91～11.58 GPa，平均为4.62 GPa。测得的毛竹单根纤维的力学性能：伸长率为1.81%～7.95%，拉伸强度为 373.5～1494.1 MPa，弹性模量为 14.6～36.2 GPa［10］。通过比较可以看到，黄藤的拉伸强度和弹性模量的最大值、最小值都比毛竹小，但伸长率的最大值却比毛竹大的多，说明黄藤虽然比毛竹抗拉强度小，但比毛竹更具有优良的柔韧性。

表1 零距拉伸测得的黄藤纤维的抗拉强度

表2 单纤维拉伸测得的黄藤纤维物理力学性能

由图3、图4也可以看到，黄藤单根纤维的应力—应变曲线及载荷—位移曲线表现出良好的线弹性行为，其弹性模量的平均值为4.62 MPa，说明其具有较好的塑性即柔韧性。

图3 黄藤单根纤维典型应力—应变曲线

图4 黄藤单根纤维典型载荷—位移曲线

通过差异分析发现，这三者的变异系数均较高，考虑到纤维的挑选取自黄藤的不同部位，随机性大，因而差异较大，但从整体上分析黄藤单根纤维的物理力学性能还是可靠、客观的。

2.3 两种实验方法的结果比较分析

对黄藤材纤维分别进行零距拉伸测试和单根纤维拉伸测试，比较结果发现，通过单根纤维拉伸技术测得的纤维抗拉强度明显高于零距拉伸所测得的纤维抗拉强度。分析其原因，笔者认为这可能与两种试验方法所制取的试样有关。零距拉伸要求试样制成微切片，由于黄藤的平均纤维比量为外围35.2%，中部 10.0%［1］，因此在拉伸时断裂位置可能会发生在导管、薄壁组织或其它位置，因而测得的数值就比实际值要低;另外，由于是通过微切片的断裂载荷来估算纤维的抗拉强度，部分纤维会产生纤维滑移现象，也会使计算结果偏小，在计算上也会存在一定的误差。而单根纤维拉伸技术则是直接测量纤维，因此更为准确，并具有代表性。通过对这两种方法比较可知，零距拉伸的优势在于测量方便快捷，得到平均纤维的纵向拉伸强度;而单根纤维拉伸则更为精确。二者可取长补短，更全面地对藤材纤维力学性能进行研究，从而实现对宏观力学性能的预测。

3 结论与讨论

首次对黄藤纤维进行零距拉伸测试，测得纤维的抗拉强度为76.97～200.42 MPa，平均值为 157.8 MPa。该法简单、快速，可作为除单根纤维拉伸之外另一项对藤材微观力学进行研究的新技术。

采用单根纤维拉伸技术对黄藤纤维进行了抗拉强度的测试，在试验中实施了“桥接法”，初步解决了植物短纤维拉伸测试的难题。测试结果为：黄藤单根纤维的伸长率为1.22%～17.24%，平均值为8.09%;拉伸强度为 166.12～880.24 MPa，平均为540.72 MPa;弹性模量为 1.91～11.58 GPa，平均为4.62 GPa。

通过对两种实验方法的结果进行比较发现，零距拉伸测得的数值要低于单根纤维拉伸所测得的数值，但其方便快捷，可弥补单根纤维拉伸测试复杂、技术要求较高等缺点。两种方法有机结合，可以更准确、深入地评价藤材的微观力学性能。

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［3］国家技术监督局.纸浆和纸零距抗张强度测定方法 GB/T 2678.4—1996［S］.北京：中国标准出版社，1995.

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［5］余雁.人工林杉木管胞的纵向力学性质及其主要影响因子研究［D］.北京：中国林业科学研究院，2003：1-4.

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［8］王晓军，张波，费本华.零距拉伸技术及其在木材工业中的应用［J］.木材加工机械，2006(3)：34-37.

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