盐酸环丙沙星含量测定方法的探讨

李淑芹 （山东省茌平县兽药厂 252100）



盐酸环丙沙星含量测定方法的探讨

李淑芹 （山东省茌平县兽药厂 252100）

本研究采用液相法测定盐酸环丙沙星的含量，结果表明，液相法线性范围为100~1000mg/ml，峰面积与含量呈良好的线性关系，相关指数r2=0.9987；测得盐酸环丙沙星含量与兽药质量标准结果基本一致，可作为盐酸环丙沙星含量的常规检验。

非水滴定法 液相法 盐酸环丙沙星

盐酸环丙沙星为抗菌药,主要用于畜禽细菌和支原体感染。生产使用厂家人员水平不等测定的结果不同，现采用高效液相色谱法(HPLC法)、非水滴定法分别测其含量，现将两种方法测得的情况总结如下：

1 材料与方法

1.1 药品试剂 环丙沙星含量84.9%，批号130451-200302中国药品生物鉴定所提供，乙腈为色谱纯，枸橼酸为分析纯，样品来自茌平元亨兽药有限公司生产盐酸环丙沙星批号为20110901。

1.2 仪器设备 P200II型高效液相色谱仪、AUW120D 电子天平感量：0.1/0.01mg。

1.3 色谱条件 色谱柱名称及规格Hyper ODS2 C18，流动相：0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺调节PH值至3.5，检测器及条件：紫外检测器检测波长277nm，理论板数按环丙沙星峰计算不低于2000，环丙沙星峰与相邻杂峰间的分离度应符合要求，柱温30℃，流速为每分钟1ml；进样量10ml。

1.4 对照品溶液 取环丙沙星对照品25mg于50ml的容量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度

1.5 样品溶液 取20110901盐酸环丙沙星28mg于50ml的容量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度

1.6 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1mL中含环丙沙星0.5mg的溶液，精密量取10ml注入液相色谱仪，记录色谱图；另取环丙沙星对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C17H18FN3O3的含量，结果乘以1.11即为盐酸环丙沙星的含量。

2 结果

2.1 峰面积 精取对照品溶液和样品溶液各10ml进样6次，结果见表1。

表1 精密度统计峰面积 （mV·sec）

根据以上数据统计RSD=0.54%，符合精密度试验要求。

2.2 线性关系测定 精密吸取对照品溶液2、6、10、15、20ml，依次进样对应5个不同的峰面积。结果见表2。

表2 5个不同浓度的对照品溶液的峰面积 （mg/ml）

以峰面积对进样量进行二次回归方程A=5332.6X-150.34，相关指数r2=0.9987，线性范围为100~1000mg/ml，峰面积与样量呈良好的线性关系。

2.3 重复性试验 取20110901样品，精称5份，操作同样品测定项下，结果见表3。

表3 5个样品的含量 （%）

计算RSD=0.18%，说明试验重复性良好。

2.4 HPLC法和测定法比较 见表4。

表4 HPLC和滴定法比较结果 （%）

通过以上数据可以看出，采用高效液相色谱法、非水滴定法测定的结果基本一致。

3 讨论与结论

非水滴定法简单、快速，测定结果精密，准确度高，价廉，使用广泛，但受温度、人员影响较大；近年来仪器分析方法不断发展普及，采用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星含量势在必行，高效液相色谱法分离能力高，专属性强，消耗样品量少且不受环境、人员的影响。

本试验确定盐酸环丙沙星含量测定用HPLC法测定是切实可行的，可用于常规检验。

[1] 中国药典委员会, 中华人民共和国药典[S]一部. 北京: 中国农业出版社, 2005.

[2]中国兽药典委员会, 中华人民共和国兽药典[S]一部. 北京: 中国农业出版社, 附录. 2010.

[3]农业部, 兽药质量标准124. 2003

（2012–03–01）

S859.79+4

A

1007-1733(2012)05-0007-02