肤痒胶囊质量标准研究

李荣全

肤痒胶囊质量标准研究

李荣全

目的介绍肤痒胶囊质量标准研究的考察内容，试验方案及试验结果。方法主要考察其外观性状、鉴别反应、装量差异、崩解时限、正丁醇提取物等。对鉴别反应采用薄层色谱法，正丁醇提取物代替含量测定，通过对样品的考察，最后确定其质量标准草案。结果证明本试验采用的方法符合规定要求。结论可以应用此标准对本品进行质量控制。

肤痒胶囊;薄层色谱;正丁醇提取物

本文主要介绍了肤痒胶囊质量标准研究的考察内容，试验方案及试验结果。

肤痒颗粒剂系纯中药制剂，其主要成分为苍耳子、地肤子、川芎、红花、白英等，具有祛风活血、清热除湿、养血理气、调节免疫的作用，用于因受风邪、湿邪、热邪侵袭而致的瘙痒性皮肤病，并根据“治风先治血，血行风自灭”的中药理论科学组方，精致加工而成的“外病内治，标本兼治”的中成药。该颗粒剂用于多种皮肤瘙痒症的治疗，是临床上治疗皮肤瘙痒症较为理想的药物。本实验参照有关文献［1-5］建立了肤痒胶囊质量标准研究的试验内容。主要考察其外观性状、鉴别反应、装量差异、崩解时限、正丁醇提取物等。鉴别反应采用薄层色谱法，用正丁醇提取物代替含量测定，通过对样品的考察，最后确定其质量标准草案，证明本试验采用的方法符合规定要求，可以应用此标准对本品进行质量控制。

1 仪器与试剂

1.1 试验用药品 肤痒胶囊样品来源实验室自制

批号:120101 120102 120103。

对照品及对照药材由中国药品生物制品检验所提供。

1.2 实验仪器

DT-100分析天平 北京光学仪器厂

78X型片剂四用测定仪上海黄海药检仪器厂

KQ-3200型超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司。

2 实验内容

2.1 性状 本品为胶囊剂，内容物为棕色颗粒或粉末，味苦。

2.2 鉴别 ①取本品内容物约5 g，加乙醇20 ml加热回流2 h，过滤，滤液蒸干，加蒸馏水5 ml使溶解，过滤，用氯仿萃取4次，每次用氯仿20 ml，合并氯仿层溶液，蒸干，用2 ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取地肤子对照药材1.5 g，同样品制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各16 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-甲酸(20∶1∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃烘约5 min，至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。②取本品内容物约1.0 g，加蒸馏水60 ml使溶解，煎煮30 min，滤液浓缩至约30 ml，放冷，用醋酸乙酯提取3次，每次20 ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，用醋酸乙酯定容至1 ml，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.2 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各12 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(5∶3)为展开剂，展开，取出，晾干。用氨气熏10 min左右，至斑点显色清晰。置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。③取本品内容物约3 g，加蒸馏水40 ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20 ml，合并乙醚液，浓缩至约2 ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(3∶5∶1∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.3 检查

2.3.1 装量差异 依照《中国药典》2010年版一部附录IL试验，将三批金刚藤软胶囊样品进行了装量差异的测定，结果表明:三批样品的装量差异都达到了药典的要求。

2.3.2 崩解时限 照崩解时限检查法(中国药典2010年版一部附录XⅡA)试验，检查三批样品，均在60 min内完全崩解，符合规定。

2.3.3 重金属 取本品内容物1.0 g，照重金属检查法(中国药典2010年版一部附录IX E第二法)配制样品液;另取标准铅溶液0.5、1.0、2.0 ml同法配制成对照液(相当于5、10、20 ppm)，三批样品检测结果均小于5 ppm，故质量标准中没有订入此项检查。

2.3.4 砷盐 取本品内容物1.0 g，加水2 ml，照砷盐检查法(中国药典2010年版一部附录IX F第一法);另取标准砷溶液2.0、4.0、6.0 ml(相当于2、4、6 ppm)，三批样品检测结果均小于2ppm，故质量标准中没有订入此项检查。

2.3.5 微生物限度 三批样品按《中国药典》2010年版一部附录XⅢC微生物限度检查法检查，结果均符合标准规定。

2.4 肤痒颗粒国家标准中未制定含量测定方法，通过查阅文献没有检索到处方中君药苍耳子、地肤子所含的特征性化合物，又因为皂苷类成份通常可以采用正丁醇提取物作为工艺评价指标。因此，为了有效控制本品质量，在本标准中增加正丁醇提取物测定代替含量测定。

正丁醇提取物测定取本品内容物约4.6 g，精密称定，置100 ml量瓶中，加水20 ml使溶解，加入无水乙醇至刻度，摇匀，静置，过夜，过滤，精密量取续滤液50 ml置水浴蒸干，加水20 ml溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30 ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20 ml，正丁醇液置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移至干燥器中，冷却30 min，迅速精密称定重量，计算，即得。

三批样品的检测数据见表1。由表中试验结果可知，本品与市售的肤痒颗粒正丁醇提取物结果比较，按每次服用量(肤痒颗粒每次服用1袋、肤痒胶囊每次服用3粒)计算基本一致，暂定为肤痒胶囊中含正丁醇提取物不得少于8.0%。

表1 三批样品含量测定结果

3 结果

通过实验，证明本试验采用的方法符合规定要求，可以应用此标准对本品进行质量控制，并通过对样品的考察，最后确定其质量标准草案。

［1］国家药典委员会.中国药典2010年版一部，2010．

［2］国家卫生部.肤痒冲剂.WS3-B-1160-92．

［3］广西省中药材标准1996年版．

［4］龚善初，等.辛芩颗粒的薄层色谱鉴别.华西药学杂志，2002，17(3):224-225．

［5］雷莉.地肤子与扫帚子的鉴别.湖南中医杂志，2002，18 (2):54．

Study on quality standard of skin itch capsule

LI Rong-quan.The Central Hospital of Baishan City，Jiling Province City Of Baishan，Baishan 134300，China

ObjectiveTo introduce the skin itch capsules quality standard study content，test plan and test results.MethodsThe main study of its appearance，the differential response，volume difference，disintegration time，n-butanol extract.On the differential reaction by thin layer chromatography，n-butanol extract instead of content determination，through to the sample investigation，finally determine its quality standard draft. Results The test method used to meet the requirements.ConclusionWe can use this standard to the product quality control．

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134300白山市中心医院