酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法

郭崇武

(广州超邦化工有限公司，广东广州 510460)

酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法

郭崇武

(广州超邦化工有限公司，广东广州 510460)

在电镀生产中，监控镀液中金属杂质是十分必要的。制定了酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法。用碘量法测定硫酸铜，用EDTA容量法测定硫酸铜和锌杂质的总量，从总量中减去硫酸铜的量得到锌杂质的质量浓度。方法准确，能够满足监控酸性镀铜溶液的要求。

酸性镀铜溶液;锌杂质;碘量法;EDTA容量法

引 言

在电镀过程中，当镀件掉落到酸性镀铜槽中时，镀件将会溶解到镀液中，对镀槽造成一定的污染。由于锌合金压铸件溶解较快，在每天清理镀槽的情况下，镀液中锌杂质的浓度还是较高，分析数据表明，某车间酸性镀铜槽中的锌杂质一般大于5g/L，对其进行分析和监控是必要的。用EDTA容量法测定硫酸铜，锌杂质严重影响硫酸铜的测定，因此，需要用碘量法测定硫酸铜［1-2］。然后用EDTA容量法测定硫酸铜和锌杂质的总量，从总量中减去硫酸铜的量得到锌杂质的质量浓度。

1 锌杂质的分析

1.1 方法要点

在碱性条件下，Fe2+被氧化成Fe3+，用三乙醇胺掩蔽Fe3+。用氟化钠掩蔽铝离子，在pH=10的条件下，以PAN作指示剂，用EDTA滴定硫酸铜和锌的总量，从总量中减去硫酸铜的量，得到锌杂质的质量浓度。滴定至终点时，PAN从PAN与铜的络合物中释放出来，试液从紫红色转变为绿色。

1.2 试 剂

0.05 mol/L EDTA标准溶液;氟化钠;20mL/L三乙醇胺溶液;氨-氯化铵缓冲溶液(27g氯化铵溶于水中，加25%～28%的浓氨水170mL，加水稀释至1L);PAN指示剂。

1.3 测 试

吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，用碘量法测定硫酸铜，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

吸取镀液 1mL于 250mL锥形瓶中，加水50mL，氟化钠1g，三乙醇胺10mL，氨-氯化铵缓冲溶液10mL，PAN指示剂3～4滴，用EDTA滴定至绿色为终点。

1.4 计 算

锌杂质的计算公式:

式中:65.37为锌的相对原子质量;0.261 8为锌的相对原子质量与CuSO4·5H2O相对分子质量的比值;c为EDTA标准溶液的浓度，mol/L;V为消耗EDTA 标准溶液的体积，mL;ρ(CuSO4·5H2O)为碘量法测定的硫酸铜的质量浓度。

2 硫酸铜的分析

用碘量法分析酸性镀铜溶液中的硫酸铜，镀液中的铁杂质对测定有影响，需要加氟化氢铵掩蔽铁。选用试剂和分析方法如下:

V(氨水)∶V(水)=1∶1;20%碘化钾溶液;10%硫氰酸铵溶液;氟化氢铵;0.1g/L淀粉指示剂;0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加水50 mL，滴加氨水至深蓝色，加3g氟化氢铵，20%碘化钾溶液15mL，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加5mL淀粉指示剂，滴定至浅蓝色时，加10mL硫氰酸铵溶液，再滴定至蓝色消失为终点。

硫酸铜计算公式:

式中:249.7为CuSO4·5H2O的相对分子质量;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V为消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

3 结论

目前，分析酸性镀铜溶液中的硫酸铜一般采用EDTA容量法，但锌杂质严重影响分析结果。用碘量法测定硫酸铜，能够得到较准确的结果。用EDTA容量法测定硫酸铜和锌杂质的总量，然后计算出锌杂质的质量浓度，方法简单，快速而准确，能满足监控酸性镀铜溶液的要求。

［1］徐红娣，邹群.电镀溶液分析技术［M］.北京:化学工业出版社，2003:75-78.

［2］武汉材料保护研究所.常用电镀溶液的分析［M］.北京:机械工业出版社，1974:82-83.

Analysis Method of Zinc Impurity in an Acidic Copper Plating Bath

GUO Chong-wu
(Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd，Guangzhou 510460，China)

It is necessary to monitor the metal impurites in bath during the electroplating production.An analysis method of zinc impurity in acidic copper plating bath is established.The concentration of copper sulfate is firstly determined by using iodimetry，and then the sum of the copper sulfate and zinc impurity is determined with EDTA volumetry.The concentration of zinc is determined by the deference between copper sulfate and the sum of copper sulfate and zinc impurity.This method is exact and accurate，and can satisfy the controlling requirement of acidic copper plating solution.

acidic copper plating solution;zinc impurity;iodimetry;EDTA volumetry

TG115.313

B

1001-3849(2012)04-0037-02

2011-05-17

2011-06-08