原子吸收法测定重金属废水中的铅含量

2013-05-10 02:30甘伟威
科学时代·上半月 2013年3期
关键词:铅含量测定

甘伟威

【摘 要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此,如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量,分析了不同条件对铅测定的影响,并得出了一些有益的结论,为重金属废水的铅含量测定提供参考。

【关键词】原子吸收光谱;测定;铅含量;回收试验

随着经济的快速发展,工业生产也得到了较快发展,大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中,对环境和人类的影响极大,这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素,据测定,当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时,就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状,严重时还会诱发癌症。因此,如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面,就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。

1.试验部分

1.1 主要试剂与仪器

1000μg/mL的铅标准储备溶液;10μg/mL的铅标准工作溶液;1%(v/v)TritonX-114溶液;0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液;pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。

SYC-15超级恒温水浴,TGL-16高速离心机,PHS-3pH计,AA370原子吸收分光光度计;工作条件:测定波长:283.3nm;灯电流:2.5mA;狭缝宽度:5nm;乙炔流量:2.0L/min,空气流量:6.0L/min。

1.2 测定方法

取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中,依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL,0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL,pH=8.0的缓冲溶液1mL,用超纯水稀释至10mL,摇匀,置于40℃恒温水浴中,加热15min后,以4000r/min离心15min至相分离。分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃,使表面活性剂变为粘滞的液相,然后反转离心管弃去水相,加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL,以降低表面活性剂相的粘度,然后用原子吸收分光光度计进行测定。

2.结果与讨论

2.1 pH对铅萃取效果的影响

按试验方法,考察了pH在4.0~10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响。从中可知:当pH在4.0~7.0时,吸光度随着pH的增加而增加;当pH在7.0~9.0时,吸光度基本不变且达到最大;当pH在9.0~10时,吸光度随着pH的增加而下降。本实验选取pH为8.0作为实验的pH条件。

2.2 H2PO4--HPO42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响

按试验方法,考察了pH=8的缓冲溶液的用量在0.1~1.2mL范围内对铅浊点萃取效果的影响,当缓冲溶液的用量0.1~0.3mL时,吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加,当pH=8缓冲溶液的用量0.3~1.2mL时,吸光度值达到最大且基本恒定。为了确保溶液pH在8.0,所以本实验选用缓冲溶液体积为1mL。

2.3 5-Br-PADAP的用量对铅萃取的影响

按试验方法,考察5-Br-PADAP的用量在0.0~1.0mL范围内对铅浊点萃取效果的影响。当加入的5-Br-PADAP体积0~0.2mL时,吸光度值随着加入的5-Br-PADAP体积的增加而增大;当加入的5-Br-PADAP体积在0.2~1.0mL时,其吸光度达最大且基本不变。说明当5-Br-PADAP的用量为0.2mL时,5-Br-PADAP能与铅完全螯合,萃取完全,本实验选用5-Br-PADAP溶液的用量为0.5mL。

2.4 TritonX-114的用量对铅萃取的影响

按试验方法,考察了TritonX-114的用量在0.1~1.2mL范围内对铅浊点萃取的影响,当加入TritonX-114的体积在0.1~0.3mL时,吸光度随着TritonX-114体积的增加而增加。这是因为TritonX-114的量不足以将溶液中的铅与5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取,从而当TritonX-114的量增加时,其吸光度也随着增加。当TritonX-114的体积在0.3~1.2mL时,吸光度达到最大且基本不变,这说明TritonX-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。本实验选择TritonX-114溶液的用量为0.5mL。

2.5 平衡温度对铅萃取的影响

按试验方法,考察了平衡温度在20~50℃范围内对铅萃取的影响。当平衡温度在20~30℃时,吸光度随着温度的升高而升高;而当平衡温度高于30~-50℃时,吸光度基本不变,本实验选择平衡温度为40℃。

2.6 平衡时间对铅浊点萃取的影响

考察了在40℃恒温水浴中放置5~30min范围内,平衡时间对铅萃取的影响。当平衡时间达到10min时,吸光度达到最大,说明萃取完全。平衡时间在10~25min时,吸光度基本不变,平衡时间大于25min时,吸光度下降。为确保溶液中的铅完全萃取,本实验选择平衡时间为15min。

2.7 离心时间对铅萃取的影响

离心可以加快相分离,但离心时间过短,相分离不完全;而离心时间过长,因温度的降低,将导致表面活性剂的重新溶解,降低了萃取效率。考察了离心时间在2~30min范围内对铅萃取的影响,结果表明:当离心时间为10min时,相分离完全。为确保萃取完全,本实验选择离心时间为15min。

2.8 HNO3-CH3OH用量的选择

按试验方法,考察0.1mol/LHNO3-CH3OH溶液的用量在0.1~1.2mL范围内对测定结果的影响,结果如图1。当硝酸-甲醇量在0.1~0.3mL时,吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大;当硝酸-甲醇量在0.6~1.2mL时,吸光度值随着硝酸-甲醇量的增加而减小,当硝酸-甲醇量在0.3~0.6mL时,吸光度基本不变,本实验选择硝酸-甲醇溶液的量为0.4mL。

2.9 原子吸收光谱仪工作参数的选择

(1)采用的分析线波长为283.3nm。一般铅有主灵敏线283.3nm和次灵敏线217.6nm。在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰,同时还有强烈的背景吸收,而288.3nm的吸收线不受背景干扰。

(2)灯电流选择2.5mA,光电倍增管的负高压值选择480V。因为这种条件下,光输出稳定,仪器灵敏度高,暗电流噪声小。

(3)选择乙炔流量为1.2L/min、空气流量为6.0L/min。因为在富燃火焰中,没有氧化物生成,也不发生电离。

(4)原子吸收测铅时,为了消除铁的干扰,一般加入抑制剂氯化锶。本方法允许铁的存量为8g/L,一般样品中的铁含量达不到8g/L,故本实验不需加抑制剂。

2.10 共存离子的影响

按1.2节中的试验方法对10μg/mL铅标准溶液进行干扰测定,当铅的相对误差不超过±5%时,下列离子不干扰测定(以g/L计):Be2+(2),Zr4+(5),Zn2+(15),Sn4+(2),Mg2+(10),Ti4+(5),Cr3+(6),Hg2+(2),Ni2+(8),Cu2+(5),Mn2+(5);Fe3+(8),K+(10),Na+(10),Ba2+(10),Co2+(5)。

2.11 工作曲线、检测限和标准加入回收试验

在选定的上述实验条件下,测得的线性范围0~30μg/mL。由工作曲线求得回归方程为A=0.0091c(μg/mL)+0.0003,相关系数r=0.9995。对含铅15.00μg/mL的溶液用本法进行11次平行测定,得其相对标准偏差(RSD)为2.7%。对空白溶液进行11次平行测定,按3σ/a,求得本法的检测限(3σ/a)为1.7ng/mL。在水样中加入适量的铅标准溶液进行标准加入回收试验,结果表明:回收率为97.5%~102.5%。

3.结语

实验结果表明,原子吸收法测定重金属废水中的铅含量,操作容易,在理论和实践应用上是完全可行的。可见,这种测定方法值得推广。

参考文献

[1] 梁敏娟.原子吸收光谱法测定水中铅含量的不确定度评定[J].农产品加工(学刊),2011年09期

[2] 陶健;蒋炜丽;王晖;肖汉;陈欣欣;郝莉花.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究[J].中国食品学报,2010年06期

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