新型黄花蒿保健香皂工艺研制及品质评价

张晓蓉，陈功锡，徐定华，马 军，张飞涛，康 婷

1吉首大学植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室;2吉首大学生物资源与环境科学学院，吉首416000

香皂是人们日常生活常用的一种洗涤用品，在我国整个市场的年销量大约在20万吨以上［1］。香皂传统生产方法以各种天然的动、植物油脂为原料，经碱皂化后，并辅以一定香料和润发剂等制得。近年来，随着人们生活水平提高，香皂的制备工艺也不断改进。市场上出现了一些具有护肤、美容和杀菌等新型功能香皂，这类添加了具有保健、抗菌和抑菌等特殊功效成分的香皂称为特种香皂［2］。目前，市售特殊功能香皂所含的有效成分大多为化学合成，如果长期使用含有某些人工合成成分的香皂，不利于人体健康，也会造成环境污染。近年来，一些添加植物提取活性成分为有效成分的新型香皂产品倍受到人们的青睐，它具有安全性高，在自然环境中易于降解等优点。如采用中草药千里光、田七等浸出液作为有效成分制成中草药香皂，对疮疖、痒子、毛囊炎、搔痒、皮炎等一般性皮肤病有一定的疗效，具有皮肤健康效果［3］。以轮藻浸出液为有效成分制备的轮藻功能性香皂，具有很好的驱蚊和抑菌效果［4］。

黄花蒿挥发油具有浓郁的药草香气，已用于香水等化妆品制造，其主要成分为蒿酮、茨烯、丁香烯、右旋樟脑等成分，具有消炎、止痒、避虫等药用功效［5，6］。1%浓度挥发油对某些皮肤真菌有抑制作用，0．25%浓度时，对所有皮肤癣菌有抑制作用。黄花蒿脂肪酸富含多种脂肪酸成份，亚油酸含量达20．64%，亚麻酸含量为 7．40%，油酸含量为3.63%，饱和脂肪酸含量为14．44%，其中适合做香皂脂肪酸碳原子数为C8-C20，黄花蒿脂肪酸约含70%［7，8］。新型黄花蒿保健香皂以黄花蒿挥发油为功能性添加成分，并以黄花蒿脂肪酸为皂基有效成分研制而成，制皂工艺为绿色新型功能性香皂的开发提供了新配方，为黄花蒿植物资源的综合利用提供科学依据。

1 材料与方法

1．1 材料与试剂

黄花蒿为湘西华立制药提供，黄花蒿脂肪酸为实验室自制，龙旗牌皂粒为益海(东莞)油化工业有限公司生产，玉米油、菜籽油、猪油均为市售。供试金黄色葡萄球菌(Staphyloccocus aureus)、大肠杆菌(Escherichia coli)均为本实验室保存。无水乙醇、氢氧化钠、甲醇以及其它试剂均为AR，实验用水均为二次纯化水。鼓风干燥箱(Shimadzu公司，日本);挥发油提取器(上海亚荣生化仪器厂)，制皂模具自制。

1．2 实验方法

1．2．1 制皂工艺

将黄花蒿脂肪酸与氢氧化钠进行皂化反应，制备黄花蒿脂肪酸皂基。市售皂基与一定比例的水于60～75℃水浴溶解，将黄花蒿脂肪酸皂基以1/10体积加入，升温至80℃后，加入SDS、二氧化钛、白糖水溶液并混合均匀，再加入甘油、挥发油以及香料等添加剂的乙醇溶液，混匀，反应20～30 min，制模，冷却后，将模具置于-20℃冷冻过夜，室温凉皂［9］。

1．2．2 香皂性能评价［10］

1．2．2．1 总游离碱测定

加乙醇100 mL于盛有5 g香皂烧瓶中，连接回流冷凝器，徐徐加热至香皂完全溶解，然后精确加入0．3 mol/L硫酸标准滴定溶液10．0 mL，并微沸10 min，稍冷后，加入酚酞指示剂2滴，用0．1 mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色为终点，维持30 s不褪色，消耗体积28．65 mL。计算公式为:

总游离碱 =0．40×(V0×C0-V1×C1)×100%

V0:硫酸标准溶液的体积，mL;

C0:硫酸标准溶液摩尔浓度，mol/L;

V1:氢氧化钾标准溶液滴定消耗体积，mL;

C0:氢氧化钾标准溶液摩尔浓度，mol/L;

0．40:实验中以克表示的氢氧化钠摩尔质量，g/mmol。

1．2．2．2 游离苛性碱测定

采用0．1 mol/L盐酸乙醇标准溶液滴定法对香皂中的游离苛性碱进行了测定，盐酸乙醇标准溶液滴定体积为1．10 mL，香皂试验份的质量为5 g，计算公式为:

游离苛性碱(NaOH，%)=(0．040×V ×C)/m×100%

V为消耗盐酸乙醇标准溶液滴定体积，mL;

C为盐酸乙醇标准溶液浓度，mol/L;

0．040为实验中以克表示的氢氧化钠的豪摩尔质量，g/mmol;

m为实验份的质量，g。

1．2．2．3 水份和挥发物含量测定

采用烘干法测定了香皂水份和挥发物总含量，蒸发皿搅拌棒及砂子的质量为84．282 g;样品质量为4．993 g，蒸发皿搅拌棒及砂子和试验份加热前的质量为89．275 g，蒸发皿搅拌棒及砂子和试验份加热后的质量为88．055 g，公式计算为:

X=(m1-m2)/(m1-m0)×100%

m0:蒸发皿搅拌棒及砂子的质量，g;

m1:蒸发皿搅拌棒及砂子和试验份加热前的质量，g;

m2:蒸发皿搅拌棒及砂子和试验份加热后的质量，g。

1．2．2．4 氯化物含量测定

采用滴定法对香皂中氯化物进行了测定。香皂试验份的质量为2．58 g，硝酸银标准溶液摩尔浓度为0．1 mol/L，消耗0．1 mol/L 硫氰酸铵体积为4．35 mL，依据公式计算:

NaCl(%)=0．0585×(25×C1-2×V×C2)×100/m

C1:硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L;

C2:硫氰酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L;

V2:消耗硫氰酸标准溶液的体积，mL;

0．0585:实验中以克表示的氯化钠的豪摩尔数，g/mmol;

m:实验份质量 ，g。

以上检测结果均为两次平行测得结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测得结果。

1．2．3 抑菌实验

将活化的供试金黄色葡萄球菌、大肠杆菌以无菌水稀释，保持菌液浓度约1000～2000个/mL。取50μL供试菌液涂布接种于无菌牛肉膏蛋白胨固体平板。参照QB/T 2485-2008《香皂》制备供试皂液，过滤除菌。将无菌滤纸片浸入无菌皂液，以无菌操作接种于供试平板，37℃培养，供试平板分为测试组及对照组，对照组为市售香皂，重复3次。

2 结果与讨论

2．1 香皂制备工艺

香皂制备工艺如图1所示。60～75℃将市售皂基及黄花蒿脂肪酸皂基加热溶解后，加入SDS、二氧化钛、白糖水溶液，加热混合均匀，再加入甘油、挥发油以及香料的乙醇溶液，混匀制成皂液，趁热倒入模具，冷却后置于-20℃冷冻过夜成皂，室温凉皂数天，即为香皂产品(图2)，产品外形光滑整齐，色泽均匀，气味芳香宜人。

2．2 制皂工艺优化研究

2．2．1 皂基原料优化

皂基的原料直接影响香皂的软硬度和外观，因此研究了玉米油、菜籽油、黄花蒿脂肪酸以及猪油等皂化物为皂基添加物的成皂效果，结果如表1所示。由实验结果可知，实验组1添加猪油和菜籽油制备的皂基，香皂硬度较好。实验组2和3分别添加玉米油、菜籽油、黄花蒿脂肪酸等植物脂肪酸皂化物制备的皂基，香皂软而不成型，表明黄花蒿脂肪酸、菜籽油、玉米油等植物油含较多不饱和脂肪酸不利于成皂。实验组4和5添加黄花蒿脂肪酸、猪油以及市售皂基，香皂的硬度较适合，颜色较浅，表明猪油含较多饱和脂肪酸利于提高皂基硬度，但以猪油皂基制备的香皂易干裂;市售皂基一般为复配，再辅以一定植物脂肪酸皂基，成皂效果较好，植物脂肪酸还可增加一定的护肤功效。实验组6添加黄花蒿脂肪酸、市售皂基及猪油，香皂的硬度均较适合，但该配方成本高。因此，实验组5为最优皂基原料组成。

表1 不同皂基原料对香皂品质影响Table 1 Effects of different soap basematerials on production properties

2．2．2 制皂组分含量优化

香皂的软硬度、颜色、香味、功能等是影响香皂品质的重要因素，为此进一步探究了制皂组分含量对香皂品质的影响。选用市售皂基与黄花蒿脂肪酸混合配制而成的皂基，以挥发油为功能成分，玫瑰精油为香味添加剂，SDS为主要起泡剂，以及一定的辅助剂，包括甘油 (6．0%)、白糖(2．0%)、蜂胶(5.0%)、EDTA-2Na(1．0%)、甜菜碱(1．0%)、钛白粉(0．5%)、100%乙醇(6．0%)等。考察了皂基比例、挥发油和玫瑰精油以及SDS添加比例对香皂外观、气味以及去污效果的影响，结果如表2所示。4种工艺制备的香皂品质评价表明，工艺4为最佳工艺，香皂气味适宜，软硬度适中，洗涤后皮肤感觉舒适。

表2 香皂原料含量对香皂品质影响Table 2 Effects ofmaterials content on production properties

2．3 凉皂水份变化测定

为了解凉皂过程香皂水份变化情况，对6批制备的香皂30 d内水份变化进行了统计分析，结果如图3所示。由结果可知，水份损失约为香皂质量45%左右，凉皂第1～10 d内水份损失较快，11～30d水份变化趋于稳定。

2．3 香皂抑菌活性检测

国家标准将添加了抗菌剂、抑菌剂成分具有清洁及抗菌、抑菌功能的香皂定义为特种香皂;完全抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌生长的特种香皂定义为广谱抑菌香皂;完全抑制金黄色葡萄球菌生长的特种香皂定义为普通抑菌香皂。为探究黄花蒿新型保健香皂的抑菌效果，采用滤纸片法测定了黄花蒿新型保健香皂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌的抑菌作用，结果如图4所示。由结果可见，香皂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有较强的抑菌作用，抑菌圈分别达到了18 mm和19 mm，对白色念球菌无抑菌效果(结果未示)，属于广谱抑菌香皂，而市售普通香皂均无抑制作用。可见，本香皂工艺通过添加植物抑菌活性成分挥发油赋予了香皂抑菌保健效果。

2．4 香皂产品性状评价

参照国家标准对制备的香皂总游离碱、游离苛性碱、水份和挥发物、氯化物含量进行了检测，检测结果总结于表3。由检测结果可知，香皂的总游离碱、游离苛性碱、水份和挥发物、氯化物含量分别为0．108%、0．088%、24．43%、0．37%，均小于香皂理化性规定的 0．3%、0．1%、30%、1．0% 指标，均符合国家标准。

表3 黄花蒿新型保健香皂总游离碱、游离苛性碱、水份和挥发物、总氯化物含量分析Table 3 Contents of total free base，free caustic alkali，water and volatile oil，and chloride in soap

3 结论

香皂是人们生活中最为常用的日化产品，而添加植物有效成分研制的各种功能香皂越来越受到人们的喜爱。黄花蒿植物是重要的药用植物，且资源丰富。本文利用黄花蒿脂肪酸为皂基添加剂，挥发油为抗菌有效成分研制了新型黄花蒿保健香皂制备工艺。

对皂基原料组成优化研究表明，黄花蒿脂肪酸皂基与玉米油、菜籽油等植物油皂基性质相似，可增加香皂皂体的柔软性，这可能与黄花蒿脂肪酸富含棕榈酸有关，本课题组对黄花蒿脂肪酸分析表明棕榈酸约为总脂肪酸31．36%(结果另文报道)，而棕榈酸是很好做肥皂的脂肪酸。此外，黄花蒿脂肪酸中亚油酸、亚麻酸、油酸等含量也较高，这些组分都是人体很好的护肤保健成分，因此，制备工艺添加黄花蒿脂肪酸赋予香皂保健作用。对黄花蒿保健香皂的制备原料比例优化表明，皂基、水份、挥发油、玫瑰精油、SDS及辅助剂含量比例分别为24．5%、48%、2．0%、2．0%、1．0%、21．5% 为最佳比例，制备的香皂气味宜人，软硬度适中，洗涤后皮肤感觉舒适。凉皂过程水份变化分析表明，皂体水份损失约为45%，凉皂第1～10 d内水份损失较快，11 d后水份变化较小，水份含量趋于稳定。抑菌实验表明，香皂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有较强的抑菌作用，属于广谱抑菌香皂。香皂工艺通过添加植物抑菌活性成分挥发油，赋予了香皂抑菌保健效果。香皂产品质量评价表明，香皂总游离碱、游离苛性碱、水份和挥发物、氯化物含量均符合国家标准。本研究结果为开发新型植物保健香皂制备工艺提供了实验参考，同时为黄花蒿植物的综合开发与利用开辟了新途径。

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