萃取液对弹性体改性沥青防水卷材可溶物含量的影响

李 倩/ 上海市质量监督检验技术研究院

0 引言

改性沥青防水卷材是一种力学性能及抗渗性能好、耐低温（或耐热性）好、易于施工的防水材料，在欧洲、北美等地区使用面广，备受建筑防水界的推崇与青睐[1]。20世纪60年代，法国人将1,3-丁二烯和苯乙烯通过阴离子聚合而得到的线型或星型嵌段共聚物（SBS）用于改性沥青的生产。由于聚苯乙烯与聚丁二烯在常温时的不相容性，共聚物中分子链之间的聚苯乙烯内聚能密度较大，故其两端首先分别与另外的聚苯乙烯聚集在一起，形成许多约束成分的物理交联区域，但又因其嵌段是柔性的聚丁二烯嵌段，就形成了网状结构[2]。SBS 卷材适用于工业与民用建筑的屋面及地下防水工程，尤其适用于较低气温环境的建筑防水。

防水卷材可溶物含量是判定和区分沥青防水卷材质量优劣的关键性指标，也是沥青防水卷材性能检测中必不可少的项目指标。目前我国防水卷材市场主要存在以下几个问题：一是以废胶粉、焦油、废塑料等代替SBS、APP 改性剂；二是以涤棉无纺布与玻纤网格布复合胎基冒充玻纤胎；三是以短纤聚酯毡生产SBS、APP 卷材[1]。如果这些不达标产品流入工地，就会给建筑工程埋下很大的安全隐患。防水卷材一般位于建筑物里层，属于隐蔽工程，发生质量问题一般很难发现；而一旦因防水质量问题需要进行二次工程改造，不仅浪费大量建材，而且还破坏了原有建筑工程的结构，加大了漏水问题的发生率。

可溶物含量检测的目的正是用于辨别SBS 改性沥青中是否掺入了废胶粉等非SBS 改性材料。SBS改性沥青中加入的废胶粉成分较复杂，有硫化的、未硫化的及废弃的SBS 回收物等[3]。在做可溶物含量试验时选用的溶剂对SBS 应是可溶的，但如果改性沥青中有废胶粉或其他与所选溶剂不相溶的材料，这些材料在抽提后会残留在滤纸上，致使可溶物含量降低，这样便可证明此沥青不是纯SBS 改性沥青[4]。

目前，可溶物含量的检测大多依据现行国家标准GB/T 328.26-2007《建筑防水卷材试验方法第26部分：沥青防水卷材可溶物含量（浸涂材料含量）》[5]的规定，使用索氏萃取试验装置和加热萃取试验方法进行。现行标准GB/T 328.26-2007 部分内容略显简单或过于框架化，标准中规定了萃取用溶剂为三氯乙烯或其他合适溶剂，但没有罗列出合适溶剂的范围或具体试剂[6]。

本次试验选取弹性体改性沥青防水卷材作为试样，选择GB 18242-2008[7]弹性体改性沥青防水卷材和GB/T 328.26-2007 作为使用标准，将改性沥青防水卷材可溶物含量检测中其他合适溶剂具体化，根据有机溶剂10 大类中9 种，罗列出一系列常用萃取剂的使用结果，提出了具有较高萃取率的适用溶剂，减少了萃取液对试样产生非预期不良影响，为进一步修订GB/T 328.26-2007[5]标准和改进试验方法提供了有力的参考。

1 实验

1.1 仪器、试剂与材料

SXT-02 型索氏提取器（上海洪纪仪器设备有限公司）；DHG 型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；AB204-S 型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；THS-G7C-100 型恒温恒湿试验机（开信光电有限公司）；滤纸，直径不小于150 mm。

有机溶剂：三氯乙烯；四氯化碳；三氯甲烷；乙酸乙酯；苯；95%乙醇；己烷；甲醇；环己烷；异丙醇；二硫化碳；石油醚；乙腈；正戊烷；1,2-环氧丙烷；乙酸甲酯；乙酸异丙酯；丙酮（以上18种试剂均为国药集团化学试剂有限公司，分析纯）。

弹性体改性沥青防水卷材为SBS I PY PE PE 310。

1.2 测量原理

试样称量后在选定的溶剂中萃取直至完全，取出后让溶剂挥发，烘干后再称量，试样萃取前后质量的变化即为可溶物含量。

1.3 试样制备和处理

试样在卷材上距边缘100 mm 以上任意裁取，用模板帮助裁剪，正方形试样尺寸为（100±1）mm×（100±1）mm。试验前试样在（23±2）℃和相对湿度30%～ 70%的条件下放置不少于20 h。

1.4 测量方法

将试样用干燥好的滤纸包好，线扎紧，分析天平称量，其质量记为M1。将包扎好的试样放入萃取器中，溶剂量为烧瓶容量的1/2～ 2/3，进行加热萃取。至回流的溶剂第1 次变成浅色为止，小心取出滤纸包不致破裂，在空气中放置30 min 以上使溶剂挥发。再放入（105±2）℃的鼓风烘箱中干燥2 h，然后取出放入干燥器中冷却至室温，用另一分析天平称量，其质量记为M2。

1.5 评定数学模型

每个溶剂做三次平行试验，可溶物含量P 采用下式计算：

式中：P—试样的可溶物含量，g/m2；

Pn—试样n的可溶物含量，g/m2；

M1—萃取前试样的总质量，g；

M2—萃取后试样的总质量，g

根据GB/T 328.26-2007 标准中选择三氯乙烯作为萃取溶剂，该溶剂的沸点为86.9℃，低于水的沸点温度，故本次试验中所选择的萃取液其沸点均低于100℃，由于选用冷凝回流液为水，故萃取液的沸点不能低于常温下水的温度。表1 为18 种萃取液的沸点和毒性。

表1 防水卷材可溶物含量萃取液的沸点和毒性

2 结果与分析

2.1 萃取液对弹性体改性沥青防水卷材可溶物含量的影响

根据GB/T 328.26-2007的检测方法，选择不同的萃取液，通过对型号为SBS I PY PE PE 310的弹性体改性沥青防水卷材样品同一方向各取3 个试样进行试验，得到检测数据见表2。

表2 防水卷材可溶物含量的检测结果

试验结果与标准所规定的三氯乙烯溶剂相比，得出以下结论：

1）芳香烃类试剂（苯）：得出的可溶物含量接近三氯乙烯得出的值，在理论上可以作为可溶物含量溶剂，但由于其强烈的毒性，故应尽量避免使用；

2）脂肪烃类试剂（己烷、正戊烷）：烷烃类得出的可溶物含量的值均低于三氯乙烯得出的值，不能作为萃取液；

3）脂环烃类试剂（环己烷）：环己烷得出的可溶物含量接近三氯乙烯得出的值，故可作为代替三氯乙烯作为可溶物含量的溶剂；

4）卤化烃类试剂（四氯化碳、三氯甲烷）：四氯化碳得出的可溶物含量接近三氯乙烯得出的值，但三氯甲烷得出的可溶物含量的值低于三氯乙烯得出的值，并且随着溶剂沸点的提高其可溶物含量也随之增加。故可使用四氯化碳代替三氯乙烯作为可溶物含量的溶剂；

5）醇类试剂（乙醇、甲醇、异丙醇）：不能作为可溶物含量的萃取液，其萃取率很低，并且随着溶剂沸点的提高其可溶物含量也随之增加；

6）醚类试剂（石油醚、1,2-环氧丙烷）：由于溶液的沸点比较低，萃取温度远低于三氯乙烯的温度，在萃取过程中时间变长且萃取率也不高，故不推荐使用醚类溶剂作为萃取剂；

7）酯类试剂（乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯）：脂类试剂的萃取率均较低，不适合作为萃取剂；

8）酮类试剂（丙酮）：酮类物质易于挥发，在萃取过程中时间变长且萃取率也不高，故不推荐使用醚类溶剂作为萃取剂；

9）其他试剂（二硫化碳、乙腈）：二硫化碳、乙腈的萃取率均很高，其中二硫化碳的萃取率与三氯乙烯的最为接近。故两者均可以推荐为可溶物含量所用的溶液；

2.2 弹性体改性沥青防水卷材的重复性试验

为确定试验的重复性是否良好，将本次试验结果与3 个月前的进行比较。试验按照GB/T 328.26-2007标准的要求进行,选取100 mm×100 mm（矩形）的试样、萃取液为三氯乙烯来进行可溶物含量试验。结果如表3所示。

表3 防水卷材可溶物含量的重复性试验

根据表3所示，所用的弹性体改性沥青防水卷材其材料的重复性数据较好，本次试验的数据具有良好的准确性和代表性。可为标准提供可靠的数据。

3 结语

根据9 大类的有机溶剂，得出环己烷、四氯化碳、二硫化碳、乙腈、苯可作为可溶物含量的萃取液，而醇类、醚类、酯类、酮类不能作为可溶物含量的萃取液。本次试验所用的弹性体改性沥青防水卷材其材料的重复性试验较好，提出了具有较高萃取率的适用溶剂，减少了萃取液对试样产生非预期不良影响，为进一步修订GB/T 328.26-2007[5]标准和改进试验方法提供了有力的参考依据。

改进措施：

1）加热方式选择和过程温度控制对萃取试验至关重要，目前容易出现问题（溶剂溢出等）的简易装置还在广泛使用，建议在标准中明确规定萃取加热方式和试验过程温度控制要求。

2）由于本次实验仪器采用的是水浴锅加热，故试验所选择的试剂沸点温度只能控制在100℃以下，所选的试剂种类有限。若可改变设备加热的方式，采用油浴，将扩大使用试剂的范围，增加选择种类。

[1]杨斌.SBS与APP改性沥青防水卷材新国标纵横谈[J].中国建筑防水，2009(7)：20-30.

[2]黄彬,马丽萍,许文娟.改性沥青的研究进展[J].材料导报，2010,24 (1)：137-141.

[3]孔宪明，余剑英.《防水用弹性体（SBS）改性沥青》标准介绍[J].中国建筑防水，2011(14)：47-50.

[4]朱洪亮，于景霞，余剑英.防水卷材用弹性体改性沥青品质的评价[J].防水材料与施工，2002(12)：31-34.

[5]全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会.GB/T 328.26-2007 [S].北京：中国标准出版社，2007.

[6]黄伟.沥青防水卷材可溶物检测连续萃取装置研制[J].中国建筑防水，2012(1)：17-19.

[7]全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会.GB 18242-2008 [S].北京：中国标准出版社，2008.