罗布麻秆粘胶纤维生产工艺技术

王 莉, 杨增光, 张健飞, 巩继贤, 孟繁杰

(1. 戈宝绿业(深圳)有限公司, 广东 深圳 518001; 2. 新疆阿勒泰戈宝麻有限公司, 新疆 阿勒泰 836500;3. 山东海龙股份有限公司, 山东 潍坊 261000; 4. 天津工业大学, 天津 300387)



罗布麻秆粘胶纤维生产工艺技术

王 莉1，2, 杨增光3, 张健飞4, 巩继贤4, 孟繁杰1，2

(1. 戈宝绿业(深圳)有限公司, 广东 深圳 518001; 2. 新疆阿勒泰戈宝麻有限公司, 新疆 阿勒泰 836500;3. 山东海龙股份有限公司, 山东 潍坊 261000; 4. 天津工业大学, 天津 300387)

为使野生资源罗布麻秆获得有效利用，通过将罗布麻秆溶解制浆进行粘胶纤维的生产。以新疆阿勒泰产罗布麻秆为原料，利用硫酸盐法进行罗布麻秆浆粕的制作，浆粕经溶解、碱化、黄化、熟成等工序制成罗布麻秆粘胶纤维。经对罗布麻秆浆粕及粘胶纤维性能指标的测定，浆粕符合FZ/T 51001—2009《粘胶纤维用浆粕》一等品的质量标准，生产的罗布麻秆粘胶纤维性能指标达到GB/T 14463—2008 《粘胶短纤维》一等品的质量标准。试验获得的最佳纺丝工艺经进一步优化，中试后可用于规模化生产。

罗布麻; 硫酸盐法; 浆粕; 罗布麻秆粘胶纤维

罗布麻为宿根草本植物[1-3]，成熟的叶子当年取之用做保健茶[4-6]，成熟的麻皮剥离后用做高档保健服饰原料[7-9]。成熟的麻皮占麻秆的10%左右，叶子占30%左右，多年来即有60%的麻秆被废弃于荒漠或做柴火用，造成了严重的野生资源浪费。本文利用废弃的野生罗布麻秆为原料进行浆粕的制作，对粘胶纤维纺丝工艺进行研究。

1 试验部分

1.1 试验原料

10月份成熟的罗布麻秆(新疆阿勒泰戈宝麻有限公司)，氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠、次氯酸钠、硫酸、硫酸锌、硫酸钠，均为分析纯。

1.2 试验仪器

除渣器、搅拌器、恒温水浴槽、黏度管(20 cm×1.8 cm平底玻璃管)、钢球(0.13±0.001) g、25 mL酸式滴定管、拉伸仪、绒板、镊子、天平。

1.3 试验方法

1.3.1 原料预处理

用干式除渣器对原料进行去除沙土，为了便于蒸煮投料及蒸煮时原料与药液反应均匀，对原料进行切断处理，切断长度为20～50 mm。

工艺流程：

原料→备料→蒸煮→洗料→打浆→挤浆→前精选除渣→氯化→碱精制→漂白→酸处理→水洗→后精选除渣→浓缩→烘干→成品浆粕→碱化→老成→黄化→熟成→纺丝。

1.3.2 浆粕指标的测定

依据FZ/T 51001—2009《粘胶纤维用浆粕》进行黏度、甲纤含量、灰分、铁分的测定。

1.3.3 纤维指标的测定

依据GB/T 14463—2008《粘胶短纤维》对粘胶纤维断裂强度、断裂伸长率、线密度偏差率、白度、残硫量、含油率进行测定。

1.3.4 蒸煮试验

罗布麻秆制浆采用硫酸盐法[10]，设计氢氧化钠用量、硫化度、保温温度、保温时间4因素3水平的正交试验。蒸煮药液中加入质量分数为0.5%～1.0%的十二烷基苯磺酸钠，经3次常规升温、2次小放汽(升温、小放汽、升温、小放汽、升温)后进行保温。

1.3.5 碱精制试验

以浆料浓度、氢氧化钠加入量、碱精制温度、碱精制时间进行4因素3水平的正交试验。

1.3.6 酸浴组成试验

使用确定的粘胶组成，以硫酸、硫酸锌、硫酸钠及酸温进行4因素3水平的正交试验，研究不同的酸浴组成对纺丝可纺性的影响，确定最佳酸浴组成。

2 结果与讨论

2.1 蒸 煮

经正交试验对蒸煮工艺进行设计分析，具体设计方案及结果如表1所示。

经正交试验设计分析可知，影响蒸煮因素的主次顺序依次为氢氧化钠质量分数、保温时间、保温温度及硫化度，蒸煮最佳实验方案为A2B3C1D2,即6号试验，工艺条件为：氢氧化钠质量分数24%，硫化度12%，保温温度165 ℃，保温时间120 min，蒸煮后黏度为11～14 mPa·s，蒸煮残碱为10～20 g/L。

表1 蒸煮试验正交分析方案Tab.1 Digesting experiment orthogonal analysis project

2.2 碱精制

经正交试验对碱精制工艺进行设计分析，具体设计方案及结果如表2所示。

表2 碱精制正交试验方案Tab.2 Alkali refining experiment orthogonal analysis project

经正交试验设计分析可知，影响碱精制试验因素的主次顺序依次为浆料质量分数、碱精制温度、氢氧化钠加入量及碱精制时间。碱精制最佳试验方案为A2B2C3D1,即5号试验，工艺条件为：浆料质量分数8%，氢氧化钠加入量6%，碱精制温度100 ℃，碱精制时间100 min。

2.3 酸浴与纺丝

经正交试验对酸浴与纺丝工艺进行设计分析，具体设计方案及结果如表3所示。

表3 酸浴正交试验方案
Tab.3 Acid bath experiment orthogonal analysis project

试验号A硫酸质量浓度/(g·L-1)B硫酸锌质量浓度/(g·L-1)C硫酸钠质量浓度/(g·L-1)D酸温/℃干强度/(cN·dtex-1)190115240451952902003205022039030026048194410511532048252510520026045189610530024050235711011526050215811020024048186911030032045225均值12030220720532030均值22253198323232107均值32087218019932233极差0223022403300203

经正交试验设计分析可知，影响酸浴因素的主次顺序依次为硫酸钠浓度、硫酸锌浓度、硫酸浓度及酸温。酸浴组成的最佳试验方案为A2B1C2D3，即4号试验，工艺条件为：硫酸浓度105 g/L，硫酸锌质量浓度11.5 g/L，硫酸钠质量浓度320 g/L，酸温48 ℃。

确定最佳粘胶纺丝酸浴后，对不同的喷头拉伸、盘间拉伸及二浴拉伸进行拉伸配比，确定最佳拉伸配比。对不同拉伸配比进行试验后，确定喷头拉伸为40%，盘间拉伸为35%；二浴拉伸为8%时，纺丝可纺性、纤维物理指标最好。

2.4 测试结果

2.4.1 浆粕检测结果

依据FZ/T 51001—2009对罗布麻秆浆粕性能进行检测，测试结果如表4所示。

经检测通过最佳工艺制得的罗布麻秆浆粕各项性能指标均达到FZ/T 51001—2009粘胶短纤维用棉浆粕一等品的标准。

2.4.2 粘胶纤维检测结果

依据GB/T 14463—2008对罗布麻秆粘胶纤维性能指标进行检测，测试结果如表5所示。

表4 浆粕检测结果
Tab.4 Testing result of pulp

序号项目标准值(一等品)实验结果1甲种纤维素/%≥9309502灰分/%≤0100103铁分/(mg·kg-1)≤20204黏度/(mPa·s)9±07955白度/%≥80876吸碱度/%≥5005007小尘埃/(mm2·kg-1)≤1401208大尘埃/(个·kg-1)≤15109定量/(g·m-2)700±100600

表5 粘胶纤维检测结果Tab.5 Testing result of viscose fiber

经检测通过最佳工艺制得的罗布麻秆粘胶纤维各项性能指标均达到GB/T 14463—2008棉型粘胶短纤维一等品的要求，纤维制得率达28%。

2.5 结果分析

由于罗布麻麻皮及麻秆的溶解性不一样，为了提高制得率，在蒸煮制浆时麻皮和麻秆必须分开溶解。因罗布麻纤维较短，浆料洗涤效果差，成品灰分、铁分高，在挤浆时按高浓度控制，增加水洗次数；漂前进行预酸。在蒸煮后有未溶解纤维，将浆料通过振框平筛筛选出未溶解纤维，由于浆料较短，水洗过程流失多，应用滤网或微滤机进行回收，把流失的纤维重新投入系统。

罗布麻秆可以应用于粘胶纤维的生产，在试验过程中，浸、压、粉、老成过程工艺稳定，制取的碱纤维素指标稳定，黄化过程中加测粘胶酯化度，粘胶黄化效果较好，制取的罗布麻秆粘胶纤维可用于纺织生产应用。

3 结 论

经正交试验分析可知，罗布麻秆溶解后可以制得质量良好的浆粕并进行纺丝生产，其蒸煮最佳生产工艺为：氢氧化钠质量分数24%，硫化度12%，保温温度165 ℃，保温时间120 min。碱精制最佳工艺为：浆料质量分数8%，氢氧化钠加入量6%，碱精制温度100 ℃，碱精制时间100 min。最佳酸浴工艺为：硫酸质量浓度105 g/L，硫酸锌质量浓度11.5 g/L，硫酸钠质量浓度320 g/L，酸温48 ℃。但该工艺纤维的制得率较低，需进一步优化工艺，提高纤维的制得率。

FZXB

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Processing technology of Apocynum venetum stalk viscose fiber

WANG Li1,2, YANG Zengguang3, ZHANG Jianfei4, GONG Jixian4, MENG Fanjie1,2

(1.GAUBUGreenIndustry(Shenzhen)Ltd,Shenzhen,Guangdong518001,China; 2.AletaiGAUBAUMa(Xinjiang)Ltd,Aletai,Xinjiang836500,China; 3.ShandongHelonCo.,Ltd,Weifang,Shandong261000,China; 4.TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China)

In order to make full use of wild resources of Apocynum venetum stalk, this study dissolved the stalk into pulp to produce the viscose fiber. Using Apocynum venetum stalk from Aletai,Xinjiang as raw material, the pulping of Apocynum venetum stalk was made by the method of kraft. The viscose fiber was made of the pulp by dissolving, alkalizing, xanthating, curing and other processes. The testing of the pulp and fiber shows that the pulp is up to the first-class standard of FZ/T 51001—2009 ″pulp for viscose fiber″ and the fiber is up to first-class of GB/T 14463—2008 ″viscose staple fiber″. The spinning process, after optimization and industrial pilot operation, can be put into industrial production.

Apocynum venetum; kraft; pulp; viscose fiber of Apocynum venetum stalk

0253- 9721(2013)06- 0026- 04

2012-05-04

2013-02-26

国家科技部中小企业创新基金项目(11C26216506452); 新疆维吾尔自治区科技型中小企业创新基金项目(201153151)

王莉(1984—)，女，硕士。研究方向为天然纤维生产技术。E-mail:lizhuo2030@126.com。

TS 102.5111

A