微波消解—石墨炉原子吸收法测定大米中Cu

梁宁利　冯艳芸　巩蓬勃　巨亚杰

摘要：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中Cu，优化了样品预处理条件，测定了宝鸡市所售两类知名品牌大米中铜含量，均在国家标准要求的最大限量范围内。通过分析国家大米粉标准参考物质GBW（E）100194及加标回收法来验证方法的准确度和精密度，测定值与标准值吻合，相对标准偏差在0.1%。

关键词：微波消解；石墨炉；原子吸收法；大米；Cu

中图分类号：TS212 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）20-0025-02

1 概述

铜是人体必需的微量元素，为血液正常成分，机体内的生化功能主要是催化作用。人体内很多生物化学反应，都需要靠酶做催化剂，至少11种氧化酶都含有铜离子。人体缺铜造血机能就会受到严重影响，也会引起贫血现象。研究表明，铜元素对人体骨架形成，也起着举足轻重的作用，凡摄入正常量铜元素的人，身高都在平均身高以上。铜对脂质和糖代谢也有一定影响，缺铜可使血液中胆固醇含量升高，会使葡萄糖耐受量明显降低，对一些使用常规疗法治疗无效的糖尿病患者，服用少剂量铜离子治疗，能够降低血糖，使病情缓解，血糖降低。同时铜还能预防心血管疾病、消炎抗风湿等。然而人体铜含量过量时，会起到反面作用，比如会引起溶血，Cu2+将与血红蛋白、红细胞以其他细胞膜的SH基有亲合力，增加了红细胞的通透性而发生溶血。此外，铜抑制谷胱甘肽还原酶，并使细胞内还原型谷胱甘肽减少，铜还能使血红蛋白变性，发生溶血性贫血。铜过量会引起Wilson氏症，其主要症状是胆汁排泄铜的功能紊乱，造成组织中铜蓄积，首先蓄积于肝脏内，损害肝脏功能，表现为慢性、活动性肝炎。铜蓄积于脑部时，会引起神经组织病变，出现小脑功能失常和帕金氏综合症。铜蓄积在近侧肾小管时，会引起糖尿、蛋白尿、氨基酸尿和尿酸尿。因此，控制铜的摄取量，准确测定日常生活中主食大米中生命元素具有重要意义。食物样品组成复杂，有机物含量高，基体干扰大。本实验的关键是样品前处理技术。

食品前处理，传统的方法有干法灰化和湿法消解法，与这些方法比较，本文采用的微波消解法具有耗时短、化学试剂用量少，减少样品损失及污染等优点。

石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、特效型好、适用性广、操作简便等特点，是目前处理含有痕量元素的样品最有效的方法之一。本文详细研究了石墨炉原子吸收法测定铜的最佳条件，并将所提出的方法应用于生物标准物质（GBW（E）100194）和市售（宝鸡）大米中铜的分析，结果满意。

2 仪器与试剂

仪器：美国PEAA800型原子吸收光谱仪、美国CEM MARS型微波消解仪、铜灯为PE原装灯、法国密理博Synery UV/ELIX5型纯水发生器。

试剂：实验所用试剂均为优级纯，水为超纯水，所用容器使用前均用体积分数10%硝酸浸泡24h以上，再用超纯水冲洗沥干备用。

3 溶液配制

1.0mg/mL铜标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），使用前将铜储备液逐级稀释成50ug/L储备液备用。Cu标准系列用1.5%稀硝酸溶液稀释。

4 样品制备

样品烘干：将样品于80℃恒重4h。

样品处理：称样0.5g左右，精确至0.001g。将样品直接称至消解罐中，分别称取五组样品，第三组为加标回收。两份试剂空白，共七个消解罐中分别加入5mL硝酸浸泡2h后，加入3mL双氧水，按规定旋紧消解罐盖子。微波消解仪程序：MAX POWER 1600W 100%，RAMP 05∶00，PSI 0350，CONTROL 160℃ 03∶00。使用微波消解仪共消耗8min。待温度降至室温时，取出，在通风橱中拧开消解罐盖子，释放压力。在180℃下赶酸1h，取下冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用1.5%稀硝酸定容。溶液呈无色透明状。从消解样品到稀释溶液，本文只采用一种酸，这样减少了试剂消耗和对环境的污染。溶液上原子吸收进行检测。前处理整个过程耗时3.5h。原子吸收主要工作参数见表1所示。

5 结果

通过测定标准溶液浓度各浓度峰面积，对相应浓度做曲线，得到Cu标准曲线的线性关系y=0.00370x-0.00012，用石墨炉原子吸收法测定大米中Cu的检出限计算方法为，3倍十次空白的标准偏差除以斜率，得到原子吸收石墨炉法测铜的检出限为0.8ug/L。

检测结果见表2。

将本方法应用于当地（宝鸡）市售的两种大米中铜的测定，样品处理同前所述，所得结果及回收率见表3，可见，回收率为92.7%和95.7%，满足痕量分析要求。说明本方法适合做大米中铜的检测。

将本法应用于标准参考物质GBW（E）100194中铜的测定。测得的铜的质量浓度2.10mg/kg，与标准参考值（铜的质量浓度为2.2mg/kg）吻合良好，说明本方法准确度能够满足痕量分析要求，是测量大米粉中铜含量比较理想的方法。

6 结语

本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法分析大米及大米粉中铜含量，方法简便快速，适合于大米粉及大米中铜的测定。实验结果表明：所有样品中重金属的含量都低于国家最大允许限量10mg/kg。

参考文献

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[4] 中华人民共和国国家标准.食品中铜限量卫生标准（GB15199-94）[S].

作者简介：梁宁利（1981—），女，陕西武功人，供职于宝鸡出入境检验检疫局综合实验室，研究方向：食品检测；冯艳芸（1985—），女，陕西扶风人，供职于宝鸡出入境检验检疫局综合实验室，研究方向：食品检测；巩蓬勃（1985—），男，陕西潼关人，供职于宝鸡出入境检验检疫局综合实验室，研究方向：实验室化学分析；巨亚杰（1966—），男，陕西岐山人，供职于宝鸡出入境检验检疫局综合实验室，研究方向：实验室化学分析。