糖精钠清洁生产工艺初探

王 颖 李海涛 王海平 张 瑜 姚美红

(平煤集团开封兴化精细化工厂，河南 开封 47500)

1 前言

糖精钠(学名邻甲酰苯磺酰亚胺钠，俗称糖精)作为一种常用的甜味添加剂，被广泛应用于日常生活和食品加工业。生产糖精钠的原料为苯酐、氨水、甲醇、液氯、氢氧化钠溶液、盐酸、硫酸、硫酸铜、亚硝酸钠、液态二氧化硫、苯、甲苯和活性炭等，经过酰胺化、酯化、重氮、置换、氯化、氨化、酸析和中和等一系列化学反应合成，其生产工艺流程见图1。

图1 糖精钠生产工艺流程图

由于糖精钠的生产工艺复杂，原料种类繁多，排出的废液浓度高、成分多、污染重，在资源日渐紧缺的背景下，加大对糖精钠生产工艺的改进和废液的回收利用，节能减排，提高资源的循环利用率，成为企业降低生产成本，提高企业竞争力的重要途径。

2 生产工艺改进

2.1 酰胺化液快速排氨技术

为了提高苯酐的转化率，在实际生产中会用过量的氨水和液碱，在反应结束后须尽快将过量的氨排净，否则氨会在下一道酯化反应中与次氯酸钠、氯气发生反应，产生大量的热。

现有的技术是在酰胺化反应结束后，温度须保持在65度以下，在反应釜中搅拌排氨3小时左右。这就存在着排氨温度高，时间过长，氨气回收费用高等缺点。

为了提高排氨效率、降低排氨温度，降低能耗，通过实验和计算，根据解析原理，增大排氨面积，决定采用排氨塔进行吹脱排氨，排氨塔是一种填料式解析塔，塔内堆积一定高度填料。操作时，将酰胺化反应后的液体自塔上部泵入，通过分布器均匀喷洒到塔截面上，在填料表面以膜状流下，空气自塔下部进入，通过填料层的空隙由塔顶排出，经吸收处理氨水浓度降低，并可循环利用。经过安装调试，多次对比试验，确定了新的工艺参数，见表1。

表1 酰胺化液快速排氨工艺参数

从表1可以看出，采用新工艺后，排氨时间缩短为1小时，生产效率提高了100%;排氨不需要加热;排氨过程不需要搅拌，采用了小功率电机，能耗大大降低;排氨较彻底;减少了对大气的污染。

2.2 酯化反应快速降温技术

由于酯化反应过程中会放出大量的热，但在工艺要求次氯酸钠加完后反应温度须控制在-5℃ ±2℃，反应时间为50分钟以上。不难看出，温度对产品质量和收率影响很大，因此对设备的换热效率提出了严格的要求。原有工艺酯化反应釜一般使用釜内蛇管和釜夹层降温，但受换热面积限制，降温效果并不理想，因此实际生产中还需使用大量机冰辅助，这就要求配套相应的机冰生产、运输和破碎等设施，增加成本，浪费水资源，增加能耗和劳动强度。

通过对市场上先进的换热设备的调查和查询，发现螺旋板换热器作为一种新型高效的换热设备，结构简单，材料利用率高，易操作控制。经过试验发现，采用螺旋板换热器代替机冰降温，效果非常明显，并完全符合工艺要求。经过改造运行一年后，与原有工艺对比，平均每天节约非工艺用时3.5小时;每生产1吨糖精钠节约用电20kWh，节约用水1.7吨。

3 废液的回收

3.1 甲苯的回收

氨化反应后，会产生一定量的乳化层甲苯，原有处理会产生大量的有机废水，甲苯的高挥发性会造成大气严重污染。

通过试验分析，提出了对乳化层甲苯的回收工艺，即用乳化层甲苯与等量水搅匀后静置2小时，分出水相后回收糖精钠。水洗后的乳化层甲苯用铜酸水破乳回收。通过1年的运行，甲苯的回收率达到90%以上，回收甲苯约35吨，不仅减少了甲苯的浪费，降低成本，又降低了环境污染。

3.2 甲醇的回收

通过蒸馏分离的方案回收邻氨基苯甲酸废水中的甲醇，采用的精馏塔直径为900mm，高9.5m，内部装有陶瓷矩鞍形填料，间歇式操作，塔顶温度控制在75～85℃，蒸馏出的甲醇浓度约为62%，每生产1吨糖精钠回收甲醇0.86吨。回收后的邻氨基苯甲酸废水中的甲醇含量低于115mg/L，COD降为186500mg/L。

4 结论

随着我国环境保护法律法规的逐步完善，环保要求不断提高，环保是否达标已关系到企业的存亡，因此，作为企业的技术人员，只有按照清洁生产促进法的精神，不断创新，积极发现新的清洁生产工艺，提高资源和能源的利益率，减少污染物的产生与排放，才能在激烈的市场竞争中立于不败之地。

［1］赵利宽.糖精钠生产过程中废气的回收利用研究与探讨［J］.广州化工，2011，39(21)：131-133.

［2］齐枫楠.强碱性物质对糖精钠结构形成的影响［J］.河南科技，2008，5(上)：34.

［3］齐枫楠.喷雾干燥器生产无水糖精钠进料温度的确定［J］.河南科技，2007，12(上)：39.

［4］袁一主编.化学工程师手册［M］.北京：机械工业出版社.1999.