MgO掩蔽层及其腐蚀法图形化工艺的探究

马 睿，蔡长龙

（西安工业大学光电微细统研究所，西安 710021）

MEMS（Micro-Electro-Mechanical Systems）是微机电系统的缩写，它是在融合多种微细加工技术，并应用现代信息技术的最新成果的基础上发展起来的高科技前沿学科。采用MEMS技术制作的微传感器、微执行器、微型构件、微机械光学器件、真空微电子器件、电力电子器件等在航空、航天、汽车、生物医学、环境监控、军事等领域中都有着十分广阔的应用前景。因此MEMS的制造工艺也引起了极大的重视，硅的干法刻蚀技术具有刻蚀速率快、刻蚀尺寸精密、刻蚀设备自动化程度高等优点，是实现MEMS结构的最佳选择之一。如何保证将掩模版上的精密图形精准地转移到硅基片上，却成为刻蚀之前必须解决的一个重要问题，掩蔽层图形化工艺的研究是为后续的硅深刻蚀所做准备。

在硅片上沉积一层薄膜作为掩蔽层，其主要作用有两个：一是将掩模版上的图形通过光刻工艺转移到硅基片上；二是在刻蚀硅的过程中，对不需要刻蚀的硅起保护作用。掩蔽层薄膜图形化的基础是硅基表面微细加工技术，主要包括光刻、薄膜淀积、腐蚀等工艺。在硅基高深宽比微细结构的制作工艺中，掩蔽层不仅要求选择比高，还要能严格控制刻蚀轮廓，精准地对掩蔽层图形化。

1 MgO掩蔽层对硅的刻蚀选择比研究

在硅基高深宽比微结构制作中，高质量的掩蔽层须具备以下三点：一能严格控制所刻蚀的轮廓；二对Si的选择比大，即只对硅刻蚀，对掩蔽层材料不会产生明显的刻蚀；三掩蔽层材料易于去除，并与CMOS工艺兼容[9-10]。

硅的干法刻蚀一般均使用SF6作为刻蚀气体，本文选用ICP-98A等离子刻蚀机作为刻蚀设备，通过改变射频功率、气体流量对硅片及其表面的MgO掩蔽层刻蚀。使用Taylor hobson轮廓检测仪得到Si刻蚀深度，使用膜厚测量仪测得MgO作为掩蔽层被刻蚀后的厚度。根据刻蚀时间计算出Si和MgO在SF6等离子体中的刻蚀速率，进而计算出Si对MgO薄膜的刻蚀选择比。

实验一：采用SF6为刻蚀气体，气体流量为50sccm，压强为3.5 Pa，改变射频功率的大小，对表面沉积了MgO薄膜的单晶硅（100）片和单晶硅（100）片进行刻蚀。表1为不同射频功率下Si和MgO的刻蚀速率及Si对MgO选择比。

实验二：选择SF6为刻蚀气体，射频功率为800W，改变气体流量的大小，对表面沉积了MgO薄膜的单晶硅（100）片和单晶硅（100）片进行刻蚀。表2为不同气体流量下Si和MgO的刻蚀速率及Si对MgO选择比。

表1 不同射频功率下Si和MgO的刻蚀速率及Si对MgO选择比

表2 不同气体流量下Si和MgO的刻蚀速率及Si对MgO选择比

经过实验研究：MgO薄膜在SF6中的刻蚀速率为0.3～3.5nm/min，远远小于硅的刻蚀速率，对硅的刻蚀选择比大，同时MgO薄膜在HCl、H2O2和NH4Cl的混合溶液中可以快速的去除，因此，MgO薄膜适合作为硅深刻蚀中的掩蔽层材料。

2 掩蔽层薄膜图形化的关键工艺

2.1 光刻工艺

光刻技术是微加工实现的关键技术，光刻的原理是通过曝光系统将掩模版上的图形精确传递到硅晶片表面或介质层上的光刻胶层上，在光刻胶层的保护下利用刻蚀技术在硅片或各种薄膜上制备出符合要求的图形，为各种微结构的制作奠定基础。在光刻工艺中，光刻胶是关键性材料，本文实验中选择正型光刻胶。

常规光刻工艺通常由以下步骤组成：基底表面预处理、涂胶、前烘、曝光、显影、后烘、腐蚀、去胶。

2.2 薄膜工艺

薄膜技术主要应用于掩蔽层薄膜的沉积，本文采用电子束真空蒸镀法沉积MgO薄膜，将制备薄膜的MgO颗粒状晶体放入水冷铜坩锅内，通过加热灯丝使电子枪阴极产生电子，经加速聚焦成束状，由置于外部的偏转线圈的磁场使电子束轨道弯曲照射到坩锅的膜料上，电子束轰击区域的温度可高达3300～6000℃，从而使膜料熔化并蒸发到硅基片表面上。同时利用镀膜机的膜厚监控仪，通过石英晶体的频率下降值得到薄膜的几何厚度。

2.3 刻蚀工艺

刻蚀技术通常分为湿法腐蚀和干法刻蚀两类。本文利用湿法腐蚀技术使掩蔽层薄膜图形化。湿法刻蚀技术是利用化学反应来进行薄膜的去除，刻蚀速率通常可由改变溶液浓度及温度予以控制。在湿法刻蚀中，掩蔽层材料必须与待刻蚀材料表面有良好的附着性，并能承受刻蚀溶液的侵蚀且稳定不变质。

3 腐蚀法MgO薄膜图形化工艺研究

3.1 实验设备及材料

KQ-100DB型数控超声波清洗器、MgO晶体膜料、北仪QE型电子束真空镀膜设备、JKG-2A型光刻机、MIRAKTM Thermolyne型热板、KW-4A型台式匀胶机、尼康L-150工业显微镜、AZ5214E光刻胶、薄膜厚度测试仪、显影液、N型单晶硅（100）片、掩模版、磷酸（H3PO4）溶液、氢氟酸（HF）溶液、盐酸（HCl），双氧水（H2O2）和氯化铵（NH4Cl）混合溶液。

3.2 MgO薄膜图形化工艺流程

3.2.1 硅基片的预处理

使用相应溶液对硅表面进行清洗，除去硅片表面的有机物污染及各种微粒、氧化物和金属离子等，去离子水冲洗5分钟，氮气吹干后放置在热板上，去除表面吸附的水分。

3.2.2 MgO薄膜的沉积

采用北仪QE型电子束真空镀膜机制备在硅片表面沉积一定厚度的MgO薄膜。

3.2.3 匀胶

选择KW-4A型台式匀胶机，采用自转离心旋涂法匀胶。将硅片吸附在匀胶机的吸盘上，让硅片以500转/分的转速旋转，取3-4滴AZ5214E型正性光刻胶滴至硅片中心，匀胶15秒，使光刻胶均匀涂覆在硅片上。再以2500转/分的转速匀胶60秒，匀胶速度、匀胶时间都和光刻胶薄膜的厚度有关。转速越快，匀胶时间越长，光刻胶薄膜越薄。

3.2.4 前烘

使室温保持在20℃左右，将匀胶后的硅片放置在热板上，调节温度至105℃温度，前烘时间60秒。经过实验发现，前烘温度越高，时间越长，溶剂的挥发量越多，胶膜的粘性变小，但是对于固定量的胶，当前烘时间超过一定值后，溶剂的挥发量将趋于饱和，不再增加。

3.2.5 曝光

实验采用的掩模版上有四组长方形图案，线宽分别为3μm、5μm、10μm和20μm的。将匀胶、前烘后的硅片放置在JKG-2A型光刻机中对进行接触式曝光，曝光时间控制为60秒。

3.2.6 显影

显影是得到所需要图形的关键步骤，显影效果的好坏直接影响到所得图形尺寸的精确性，显影时间过长会导致过腐蚀，使掩蔽层图形的关键尺寸失真，所以要用去离子水对显影液后进行稀释后显影，去离子水与显影液的配比为4：3，通过在显微镜下测量显影后的图形尺寸发现，当去离子水与显影液的配比为4：3时，经过55～60秒的显影可以得到最好的显影效果。通过前期的实验可知，显影液的浓度高，显影的速度会很快，在几秒钟内完成，很难控制，若想得到最佳的显影效果，需要将显影时间控制在一个相对可控范围内。通过稀释显影液，进行显影，在确定适当显影液浓度的情况下，显影时间是对显影结果影响的关键因素：若显影时间不足，容易造成显影不充分，如在显影时间为40秒时，3μm的图形就没有显现出来，这可能是由于该图像上方待去除的光刻胶没有去除干净；在显影时间为45秒时，3μm没有完全显现，可能是待去除的光刻胶形成斑纹或小岛；在显影时间为50秒时，3μm图像边缘模糊，可能是因为待去除光刻胶边缘出现厚度递减过渡区，形成边缘毛刺，降低了图形的分辨率；当显影的时间过长，如显影时间为65秒时，20μm图形线宽变大达到21μm，是由于光刻胶发生软化，显影液从基底表面向图形边缘渗入产生钻蚀，影响图形的尺寸。在显影时间为70秒时，钻蚀的显现更加明显，图形边缘变得模糊，线宽也继续变大。由此可知，无论是显影时间不足还是过长，都会影响图形的尺寸和分辨率，使后续工艺中难以正常进行。

3.2.7 坚膜

使室温保持在20℃左右，将显影后的硅片放置在热板上，调节温度至120℃温度，后烘120秒。

3.2.8 湿法腐蚀

由于 MgO 薄膜在盐酸（HCl）、双氧水（H2O2）、氯化铵（NH4Cl）的混合溶液中可以快速去除，因此，采用湿法腐蚀的方法进行掩蔽层薄膜的图形化。通过实验发现将硅片放入上述混合溶液中，利用光刻胶做掩模，对MgO薄膜进行腐蚀，从而实现掩蔽层薄膜图形化。

3.2.9 去胶

光刻胶易溶于丙酮，将图形化后的硅片放入丙酮溶液中可快速去除MgO薄膜表面的光刻胶。

4 结论

本论文主要研究了不同射频功率和气体流量下Si和MgO的刻蚀速率及Si对MgO的刻蚀选择比，说明MgO薄膜是一种选择比高的掩蔽层材料。接着介绍了MgO薄膜图形化的关键工艺：光刻、薄膜沉积和刻蚀工艺。通过对硅基片清洗、旋转涂胶、前烘、曝光、显影、后烘、腐蚀、去胶等实验，研究了采用腐蚀法对MgO薄膜图形化的工艺参数，为硅深刻蚀技术的实现奠定了基础。

[1]蒋玉荣.硅基MEMS三维结构湿法腐蚀技术研究[D].武汉：武汉理工学，2007.5.18-23.

[2]刘欢.基于非晶硅的红外探测阵列工艺研究[D].西安：西安工业大学，2008.5：20-25.