挤压操作参数对脱脂豆粕中大豆异黄酮含量及损失率的影响

2013-09-17 11:58冯世德张永忠申德超
中国粮油学报 2013年6期
关键词:段长度异黄酮损失率

冯世德 张永忠 申德超

(黑龙江八一农垦大学理学院1,大庆 163319)

(东北农业大学理学院2,哈尔滨 150030)

(山东理工大学农业工程与食品学院3,淄博 255049)

大豆异黄酮是一种植物雌性激素,据研究表明,大豆异黄酮可以降低患癌症的几率,抑制酪氨酸激酶活性,此外,大豆异黄酮还有预防心血管疾病,降低低密度脂蛋白水平,缓解更年期妇女综合症,提高骨密度等特性。但是,加工和贮存条件严重影响异黄酮的稳定性,成分分布比例和生理活性。

我国的大豆主要用于油脂的制取,其制取方法主要采用浸出工艺和压榨制取。在美国油脂工业中,已有80%的大豆都经过挤压膨化预处理。目前国外已把挤压膨化机作为浸油厂的标准设备,应用挤压膨化浸出法与传统的轧胚浸出法相比,在浸出设备的生产能力、油脂浸出速度、能耗、溶剂料胚比以及油品质量等方面有许多优越之处[1]。大豆经不同挤压参数处理,其豆粕蛋白氮溶解指数和蛋白表面疏水性均受到不同程度的影响[2],营养成分中理化性质均发生改变[3-5]。同样,大豆及其制品在加工贮存过程中,不同预处理手段对大豆异黄酮含量和分布有着不同的影响[6-7],而对于油脂挤压制取前后对大豆异黄酮含量的变化则鲜有报道。本研究采用一套改进后的挤压膨化预处理工艺[8],研究挤压大豆预处理过程对大豆异黄酮含量的影响,分析挤压参数变化与大豆异黄酮损失率之间的关系,为挤压制油过程中挤压参数的设定提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

东农32大豆:东北农业大学,其中蛋白质38.3%,脂肪 22.1%,水分 10.7%,大豆异黄酮 2 497.40 μg/g;染料木苷标准品:Sigma公司;其他试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

剖分式单螺杆挤压机[东北农业大学工程学院自行设计,由组合式套筒3节和螺杆4段组成。挤压机为剖分式,可沿轴向张开,便于机筒内部的清理与螺杆上物料的采集。其螺杆转速为0~300 r/min无级可调,机筒温度为0~300℃连续可调,挤压机模孔长度与δ段长度(模板与螺杆端部的距离)有级可调];UV-7500紫外分光光度计:上海天美科学仪器有限公司;H.H.S 21-2R电热搅拌恒温水浴锅:上海医疗器械五厂;LG10-2.4A型高速离心机:北京医用离心机厂。

1.3 试验方法

1.3.1 挤压浸油工艺路线

大豆→ 称量(精确到0.1 g)→粉碎(锤片式粉碎机)→测物料水分→调节物料水分→挤压膨化→干燥→粉碎→浸油采用正己烷提取(60℃,8 h)

1.3.2 大豆异黄酮的提取

取挤压膨化后的脱脂豆粕1.0 g(精确到0.000 1 g),用95%乙醇10 mL,80℃回流提取时间2 h,4 000 r/min离心8 min,取上清液,测大豆异黄酮含量。同时测定直接粉碎的未挤压样中大豆异黄酮的含量,采用正己烷(60℃,8 h)脱脂,按上述方法进行大豆异黄酮的提取测定。

1.3.3 三波长紫外分光光度法测定大豆异黄酮含量

1.3.3.1 标准曲线的制作

准确称取染料木苷标准品10.0 mg溶解于95%乙醇中,并定容至 100 mL。分别取、6、9、12、15 mL于50 mL容量瓶中定容。用紫外可见分光光度计读取240、260、280 nm 处[9]吸光度值,计算 ΔA。以染料木苷的浓度为横坐标,ΔA吸光度为纵坐标,得回归标准曲线。

1.3.3.2 大豆异黄酮含量测定

精确吸取一定量被测溶液于刻度试管中,将其稀释至线性浓度范围内,经测定读取240、260、280 nm处吸光度值后代入标准曲线即得大豆异黄酮质量浓度。

1.3.3.3 大豆异黄酮损失率测定

1.3.4 挤压回归模型的建立

采用五因素五水平(1/2)实施二次旋转回归试验设计[10],研究物料水分、膨化温度、膜孔长度、δ段长度和螺杆转速对豆粕中大豆异黄酮含量和损失率的影响,大豆膨化样模拟浸油工艺脱脂后、粉碎过40目筛分后,采用乙醇回流提取测定脱脂豆粕中大豆异黄酮,考察挤压膨化过程对36组样品中大豆异黄酮含量和损失量的影响。

表1 不同挤压条件下试验因素水平表

2 结果与分析

2.1 标准曲线的绘制

图1 三波长紫外分光光度法测定染料木苷的标准曲线

2.2 回归模型的建立和检验

表2 试验安排与结果

应用二次正交旋转组合试验设计和Reda软件包进行试验数据的处理,得到挤压参数对大豆异黄酮含量的回归方程。

大豆异黄酮含量回归方程(方程中各自变量均以水平值代入):

表3 大豆异黄酮含量回归方程方差分析

从表3 可以看出,F1<(6,9)=3.37,回归方程拟合较好,又因 F2>(20,15)=2.33,说明方程在0.05水平是显著的,即试验数据与所采用的二次数学模型基本相符。

2.3 挤压参数对大豆异黄酮含量的影响

试验对未挤压脱脂豆粕进行大豆异黄酮含量测定,未挤压脱脂豆粕中大豆异黄酮含量为2 497.38 μg/g。从模型可知,挤压条件不同导致大豆异黄酮的含量差异很大,适宜的挤压膨化条件可以减少大豆异黄酮的损失率,其中18号样、23号样的大豆异黄酮损失为2.44%和2.84%;8号样、25号样的大豆异黄酮的损失率最高达70.53%和80.22%。因此,系统研究各挤压参数对大豆异黄酮含量的影响,依据所建立的回归模型,将4个挤压参数分别固定于-1,0,1水平,代入方程,即可求得关于大豆异黄酮含量的单因素方程,根据单因素方程作图如图2所示,根据图形我们来分析单一挤压参数变化对大豆异黄酮含量的影响。

2.3.1 物料水分

大豆异黄酮含量随物料水分增加而降低,物料水分为10.7%时,大豆异黄酮含量最高,物料水分为16.7%时,大豆异黄酮含量最低,当升至18.7%时,大豆异黄酮含量略有回升。膨化温度、模孔长度、δ段长度、螺杆转速的取值直接影响整体大豆异黄酮含量,当这4个因素取0水平时,大豆异黄酮含量最高,10.7%的物料水分,大豆异黄酮含量可达到2 429.74 μg/g,物料水分16.7%时,大豆异黄酮含量降至最低为1 555.45μg/g。当其他4个挤压参数取1和-1水平时,大豆异黄酮含量会显著降低,-1水平时最低,10.7%的物料水分,大豆异黄酮含量可达到1 546.81 μg/g,物料水分 16.7% 时,大豆异黄酮含量降至最低为683.26μg/g。

2.3.2 膨化温度

物料水分、模孔长度、δ段长度、螺杆转速的取值影响大豆异黄酮含量与膨化温度的关系,当这4个参数取-1水平时,大豆异黄酮含量基本随温度升高而增加;当这4个参数取0水平时,100℃的膨化温度,大豆异黄酮含量最低,70℃和130℃膨化时,大豆异黄酮含量略有升高,130℃时为2 011.80μg/g,升高幅度为402.78μg/g;当物料水分、模孔长度、δ段长度、螺杆转速取1水平时,大豆异黄酮含量与膨化温度表现出与前面截然相反的关系,即大豆异黄酮含量随膨化温度升高而降低,70℃时大豆异黄酮含量最高为1 640.01μg/g,130℃时最低为629.53 μg/g。

2.3.3 模孔长度

物料水分、膨化温度、δ段长度、螺杆转速的取值影响大豆异黄酮含量与模孔长度的关系,当这4个挤压参数取-1水平时,大豆异黄酮含量随模孔长度增加而升高;当这4个挤压参数取0水平时,模孔长度变化对大豆异黄酮含量影响不大,模孔长度为30 mm时略有增加;当这4个挤压参数取1水平时,大豆异黄酮含量随模孔长度增加而降低。

2.3.4 δ 段长度

物料水分、膨化温度、模孔长度、螺杆转速的取值影响大豆异黄酮含量与δ段长度的关系,当这4个挤压参数取-1水平时,大豆异黄酮含量随δ段长度增加而升高,大豆异黄酮含量最高可达2 860.01 μg/g;当这4个挤压参数取0水平时,大豆异黄酮含量也随δ段长度增加而升高,但升高幅度降低,最高大豆异黄酮含量为2 045.81μg/g;当这4个挤压参数取1水平时,大豆异黄酮含量随δ段长度增加而降低。

2.3.5 螺杆转速

大豆异黄酮含量随螺杆转速的取值而变化,60 r/min的低转速和260 r/min的高转速均会降低大豆异黄酮含量。但是,最佳螺杆转速与物料水分、膨化温度、模孔长度、δ段长度的取值有关,当这4个挤压参数取-1水平时,最优螺杆转速为210 r/min;最优螺杆转速随这4个挤压参数取值的升高而降低。

图2 挤压条件与大豆异黄酮含量的关系

2.4 挤压参数的优化

根据大豆异黄酮含量的回归模型,利用频数分析,将各因素-2至2水平的取值分为10段,统计其产生大豆异黄酮含量>2 300μg/g的频率,进而优化出最佳挤压参数的取值范围。

表4 大豆异黄酮含量大于2 300μg/g的挤压膨化条件(频数)

从表4中可以看出,统计出大豆异黄酮含量>2 300μg/g的最优挤压条件为:物料水分 10.7~11.6%,膨化温度 101.2~102.0 ℃,模孔长度 30 mm,δ段长度25 mm,螺杆转速130 r/min。

2.5 挤压参数变化对大豆异黄酮损失率的影响

图3 挤压参数与大豆异黄酮损失率的关系

以17~26号样品为研究对象,比较单一挤压参数变化时,大豆异黄酮的损失程度,结果见图3。度带来的大豆异黄酮损失率最低,只有2.44%和2.84%;相反,260 r/min的高螺杆转速和10 mm的短δ段导致异黄酮的损失率最大,分别为80.22%和68.86%。

从图3可以看出,当其他挤压参数固定于0水平时,单一挤压参数变化对大豆异黄酮的损失率影响较大。当物料水分由10.7%增加至18.7%,大豆异黄酮损失率增加30.98%,膨化温度由70℃升高到130℃,大豆异黄酮损失率增加13.88%,模孔长度由10 mm增加至50 mm,大豆异黄酮损失率减少2.61%,δ段长度由10 mm增加至30 mm,大豆异黄酮损失率减少66.02%,螺杆转速由60 r/min增加至260 r/min,大豆异黄酮损失率增加21.09%。其中10.7%的低物料水分和30 mm的长δ段带来的大豆异黄酮损失率最低,只有2.44%和2.84%;相反,260 r/min的高螺杆转速和10 mm的短δ段导致大豆异黄酮的损失率最大,分别为80.22%和 68.86%。S.M.Mahungu等[11]研究了挤压大豆过程中对大豆异黄酮含量和组分的影响,试验对挤压温度、水分含量和保留时间3个参数进行设定,得出挤压温度对大豆异黄酮含量影响最大,分析这种影响可能源自大豆异黄酮的降解,Hsi-Mei Lai[12]通过大豆异黄酮的热稳定试验证明了大豆异黄酮的热降解过程,主要为丙二酰基型大豆异黄酮向糖苷型的转化。研究豆渣与其他谷物混合物进行挤压,同样得出挤压过程减少了大豆异黄酮的总量[13-14]。

3 结论

3.1 不同挤压过程对大豆异黄酮含量有很大影响,适宜的挤压膨化条件可以使大豆异黄酮损失率减少为2.44%。其中大豆异黄酮得率>2 300μg/g的最优挤压条件为:物料水分10.7%~11.6%,膨化温度101.2~102.0 ℃,模孔长度30 mm,δ段长度25 mm,螺杆转速130 r/min。各因素对大豆异黄酮含量的影响大小依次为:螺杆转速、物料水分、δ段长度、膨化温度、模孔长度。

3.2 单一挤压参数变化对大豆异黄酮含量也有很大影响,其中10.7%的低物料水分和30 mmδ段长

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