中药西红花中4种色素的薄层色谱检查

北京市海淀区药品检验所（100083）张静 饶金华 刘志杰 封衍萍

《中国药典》2010年版一部规定：西红花为鸢尾科植物番红花的干燥柱头，是一种名贵的中药材和常见的香料[1]，具有强大的生理活性，因此其价格昂贵，使得市场上常出现很多伪品，主要包括：①用黄花菜、草苗、化学纸浆制成丝状等，经加工染色而成；②用鸢尾科植物番红花的雄蕊以及禾本科植物玉蜀黍柱头及花柱经染色仿制而成；③睡莲科植物莲的干燥雄蕊经染色而成。这些伪品严重危害了人民群众的身体健康，因此北京市药品监督管理局开展了中药材、中药饮片专项监督检查，共抽检4批西红花样品。我所针对西红花采用薄层色谱法，检查其是否染色。

1 仪器与试药

BP211D型电子分析天平（梅特勒托利多仪器有限公司）；KQ-700DV型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；DT5-6A型离心机（北京时代北利离心机有限公司）；硅胶预制板（MERCK Silica gel 60，10×10cm）；定量点样毛细管（迪马科技5µL、10µL）。氨水、正丁醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇、乙酸（冰醋酸）（分析纯，北京现代东方精细化学品有限公司）。西红花4批（批号20120417；121081711；11063001；1303010）。金胺O对照品（中国食品药品检定研究院，批号111770-200701）；新品红对照品（天津希恩思生化科技有限公司，批号N-26000）；柠檬黄标准物质GBW（E）100001a（中国计量科学研究院，0.500mg/mL，批号12001）；胭脂红标准试剂（中国药品生物制品鉴定所，批号111771-200701）。

2 方法与结果

附图2

附图1

溶液的制备：取金胺O、新品红、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。取样品0.5g，剪碎，加70%乙醇10mL，超声处理20min，离心，取上清液作供试品溶液。薄层色谱检测：吸取供试品溶液10µL，对照试剂溶液5µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视，结果见附图1。上述薄层板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1∶3∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视，结果见附图2。结论：附图1中，在与金胺O、新品红对照试剂色谱斑点相应的位置上，未显相同颜色斑点；附图2中，在与柠檬黄、胭脂红对照试剂色谱斑点相应的位置上，未显相同颜色斑点。最终判定4批样品均未染色。

3 讨论

3.1 实验中的注意事项 ①层析缸一定要用凡士林密闭，以免展开剂比例发生改变。②实验所用展开剂互溶，故需要临用现配。③薄层板要充分饱和。建议薄层板与展开剂同时放入层析缸内，两槽分别放置，饱和充分后快速使展开剂浸入薄层板。④展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm，慢速展开。⑤第一次展开完毕后，应充分晾干再行二次展开。

3.2 中药材监管的重要性 中药材和中药饮片生产是中药生产、经营、使用的源头，是中医就诊的重要元素。但在其生产中染色增重、造假掺杂会对生产、临床配方使用产生极大危害。①危害患者的身体健康；②扰乱正常的中医药市场秩序；③对我国历史传统悠久的中医带来负面影响。总之，各级监管部门应加大监督检查和监督检验力度，严厉查处、打击生产、销售和使用染色增重、假冒伪劣中药饮片的药品生产经营企业和医疗机构，保障中药材、中药饮片和中药制剂生产经营质量，确保人民群众用药安全有效。