蒽醌型分散染料氢氧化钠介质的染色技术

仇明慧，朱亚伟，2

(1.现代丝绸国家重点实验室，江苏苏州215123;2.苏州大学纺织与服装工程学院，江苏苏州215021)

涤纶纤维一般都是用分散染料在弱酸性条件下染色，而涤纶染色前的退浆和碱减量及染色后的还原清洗均在碱性条件下进行。如果分散染料能耐强碱和氧化剂，那么就能实现涤纶织物退浆、轻度碱减量、染色、还原清洗于一体的短流程染色加工技术［1-6］。孙海建等［7］研究了偶氮型分散染料在强碱性条件下的短流程加工，其不足是分散染料的色谱较少，特别是缺乏深蓝色。本研究的目的是研究蒽醌型分散染料的耐强碱染色性能，为实现涤纶织物的短流程染色工艺提供更多的染料选择。探讨了4只蓝色蒽醌型分散染料的耐氧化性和耐碱性，比较了酸性染色、碱性同浴染色涤纶织物的颜色差异及纤维力学性能的变化，为开发涤纶碱性短流程工艺提供应用基础。

1 试验

1.1 材料与仪器

织物:304T春亚纺涤纶，经纬采用涤纶消光55.5 dtex/72F DTY(江苏盛虹集团)。

染料:分散蓝14(B14)，分散蓝35(B35)，分散蓝36(B36)，溶剂蓝63(B63)，江苏亚邦染料股份有限公司。

试剂:30%双氧水，冰醋酸，氢氧化钠，耐碱渗透剂AEP，分散剂MF，N，N-二甲基甲酰胺(苏州常春藤进出口公司)。匀染剂SW，自制。

仪器:SD-18智能型试样机(厦门瑞比精密机械有限公司)，TU-1810紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)，UltraScan XE测色仪(美国HunterLab公司)，5967拉伸断裂强力仪(美国Instron公司)。

1.2 染色工艺及条件

1.2.1 先退浆后酸性染色

将春亚纺坯布经退浆，水洗，酸性染色，还原清洗和水洗工序处理。

退浆工艺:NaOH 5 g/L，渗透剂AEP 1 g/L，浴比1︰50，温度 100 ℃，时间 30 min。

酸性染色工艺:染料质量浓度0.67 g/L(2%o.w.f)染料，分散剂 MF 1 g/L，pH4.5，浴比 1︰30，40℃入染，以2℃/min升至90℃，再以1℃/min升至130℃，保温30 min，以2℃/min降至70℃取出。

还原清洗工艺为:保险粉2 g/L，NaOH 2 g/L，温度75℃，时间10 min。

1.2.2 碱性一浴一步法

将坯布经碱性一浴一步法和水洗工序处理。

碱性一浴一步法工艺:染料质量浓度0.67 g/L(2%o.w.f)，NaOH 2 g/L，H2O23 g/L，匀染剂 SW 1 g/L，浴比1︰30，40℃入染，以2℃ /min升至90℃，再以1℃/min升至130℃，保温30 min，2℃/min降至70℃取出。

1.2.3 碱性一浴二步法

先将春亚纺坯布在含NaOH和H2O2的溶液中处理，工艺为 NaOH 2 g/L，H2O23 g/L，匀染剂 SW 1 g/L，浴比1︰30，40℃入染，以2℃/min升至95℃并保温30 min，再在上述溶液中加入(相对质量分数2%)染料，以1℃/min升温至130℃，保温30 min，2℃/min降至70℃取出。

1.3 测试方法

H2O2分解率:将NaOH 2 g/L和H2O25 g/L的溶液在100℃处理不同时间，用高锰酸钾滴定法测定H2O2分解率。

退浆率:在NaOH 2 g/L的退浆液中分别加入0～5 g/L的H2O2，在100℃下处理30 min。采用质量法计算退浆处理前后织物干质量的变化率。

碱性条件下染料的耐氧化性:在NaOH 2 g/L和0.67 g/L染料溶液中，分别加入 0～4 g/L H2O2，在130℃下处理30 min，取处理溶液10 mL，用DMF定容，在紫外分光光度计上测试最大吸收波长处的吸光度值。

K/S值和颜色特征值:在电脑测配色仪上测试染色织物的K/S值、L*、a*和b*值，测试条件:D65光源，10°视角，试样折叠成4层，取5次测试的平均值。按CIELAB色差公式评定色光。

染料提升率:采用碱性一浴一步法工艺，测试不同染料下染色织物K/S值的变化。

拉伸断裂强力:参照 GB/T3923.1—1997《纺织品织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定》，在5967拉伸断裂强力仪上测试，取5次测试的平均值。

2 结果与讨论

2.1 双氧水的分解率

将NaOH 2 g/L和H2O25 g/L的溶液，在100℃处理不同时间，双氧水分解率的结果见表1。

表1 双氧水分解率与时间的关系Tab.1 Relationship between decomposition rate of hydrogen peroxide and time

由表1可知，碱性溶液中双氧水的分解率Y与处理时间X 呈线性关系，即Y=4.857+3.145X，相关系数为0.985 5。双氧水在25 min时的分解率约89%，染液中H2O2基本上已经分解，这对于那些耐碱性较好但耐氧化性较差的染料，可以采用碱性一浴两步法工艺来进行染色。

2.2 双氧水质量浓度对织物退浆率的影响

在NaOH 2 g/L溶液中，加入不同质量浓度双氧水，双氧水浓度对织物退浆率的影响见图1。

图1 双氧水质量浓度对退浆率的影响Fig.1 Influence of mass concentration of hydrogen peroxide on desizing rate

由图1可知，碱性溶液中织物的退浆率Y与双氧水浓度X呈线性关系，即Y=4.165+0.134X，相关系数为 0.996 0。当双氧水为 5 g/L，退浆率达4.84%，能够将织物上的浆料去除。

2.3 蒽醌分散蓝染料的耐氧化性

碱性条件下4只染料的耐氧化性测试结果见图2。以分散蓝35为例，考察双氧水质量浓度对染料吸光度的影响结果见图3。

图2 双氧水质量浓度对染料吸光度的影响Fig.2 Influence of mass concentration of hydrogen peroxide on dye absorbance

图3 双氧水质量浓度对分散蓝35吸光度的影响Fig.3 Influence of mass concentration of hydrogen peroxide on absorbance of disperse blue 35

由图2可知，分散蓝14、分散蓝36和分散蓝63都具有很好的耐氧化性，即随着H2O2浓度的增加，染料吸光度基本保持不变。而分散蓝35的耐氧化性比较差，当H2O2浓度高于2 g/L时，染料吸光度随着H2O2浓度的增加而下降。由图3可知，随着H2O2质量浓度的增加，分散蓝35的最大吸收波长未变化，说明颜色的色相不发生变化;同样，分散蓝14、分散蓝36和分散蓝63最大吸收波长也未发生变化。

2.4 蒽醌分散蓝染料的碱性染色性能

4只分散蓝染料分别采用3种染色方法，染色性能的结果见表2，以酸性染色布样为标样，二种碱性染色方法与酸性染色的色差比较见表3。

表2 蒽醌分散蓝染料的染色性能Tab.2 Dyeing property of blue anthraquinone disperse dyes

表3 碱性染色与酸性染色色差的比较Tab.3 Comparison of color differences between alkaline dyeing and acid dyeing

由表2和表3可知，与酸性条件相比，采用碱性染色加工，4只染料的最大吸收波长不发生变化，说明颜色的色相不发生变化，除分散蓝63外，织物的K/S值都高于酸性染色。从色差来看，碱性染色加工的布样较浅，颜色较艳，色调偏红，其中分散蓝35的色差变化最大。酸性染色与碱性同浴染色K/S值和L*值的结果是矛盾的，这可能是在强碱性的染色加工中，涤纶织物会产生轻微的水解作用，纤维表面被刻蚀形成很多凹坑，即是由织物表面形态的差异引起的。

比较碱性一浴一步法和碱性一浴二步法的颜色特征值和色差，明度差较小，饱和度差较小，色调偏移较小，除分散蓝63的色差较明显外，其余3只染料的色差较小。

2.4 碱性染色的其他性能

4只分散蓝染料的提升性结果见图4，由图4可知，随着染料质量分数的增加，K/S值呈线性增加，说明染料具有很好的深色染色性能。

图4 染料染色性能的提升Fig.4 Dyeing property improvement of dyes

采用不同的染色方法，双氧水浓度对涤纶织物物理机械性能的影响见表4。

表4 织物机械性能Tab.4 Comparison of physical and mechanical properties of fabrics

由表4可知，与酸性染色相比，碱性一浴一步对经向强度和延伸度影响较大，对纬向强度和延伸度影响较小。不同双氧水浓度对织物强度和延伸度的影响不明显。聚酯织物的碱性染色加工，虽对物理机械性能有一定的影响，但能满足服用对机械性能的要求。

3 结论

1)分散蓝14、分散蓝35、分散蓝36和分散蓝63均能采用碱性染色加工方法，具有较好的耐氧化性和提升性。

2)在NaOH 2 g/L，H2O23 g/L的条件下，采用一浴一步法和一浴两步法染色工艺，具有较好的染色性能。

3)双氧水对织物的退浆是有利的，有效作用的时间约为25 min，且对织物的机械性能影响较小。

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