盐酸氯丙嗪与Fe(Ⅲ)的显色反应及测定

王晓玲 张 萍 孙家娟 陈 燕

(咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳 712000)

0 前言

盐酸氯丙嗪(CPZ)，又名冬眠灵、可乐静，在药学上有安定和镇吐作用，是一种常用的抗精神失常药物，具有特殊的中枢抑制作用，临床主要用于治疗精神分裂症、狂躁症等各种精神疾病。盐酸氯丙嗪制剂含量的测定和药物代谢动力学研究的方法主要有分光光度法[1-4]、流动注射-化学发光法[5]、荧光光谱法[6-7]、毛细管电泳法[8]、示波极谱法[9]、共振散射光谱法[10]等，盐酸氯丙嗪分子中的氮原子上的电子对比较活跃，容易失去被氧化显色，因此可作为良好的显色剂应用于分光光度分析中，本实验发现，在盐酸介质中，盐酸氯丙嗪能被高价铁氧化而显色，且显色的程度和盐酸氯丙嗪的量有关，据此建立了测定盐酸氯丙嗪的新方法，和同类方法相比，该法灵敏度高，线性范围宽，已成功用于药物中盐酸氯丙嗪含量的测定。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

722型可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)；分析电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)。

盐酸氯丙嗪标准溶液(0.50 mg/mL)：在分析天平上准确称取盐酸氯丙嗪标准品0.050 0 g，移至洁净的小烧杯中，溶解后定容到100 mL容量瓶内，摇匀。

Fe3+溶液(10 mg/mL)：准确称取7.21 g Fe(NO3)3·9H2O固体移至洁净的烧杯中，溶解后定容至100 mL容量瓶内，摇匀。

盐酸(1 mol/L)，所用实验用水为二次去离子水。

1.2 实验方法

取两支刻度一致的25 mL具塞比色管，分别加入3.5 mL的三价铁离子溶液、1.0 mL盐酸(1 mol/L)，向其中一支加入适量的的盐酸氯丙嗪标准溶液，另一支不加(空白)，用二次蒸馏水稀释至10 mL，摇匀，以试剂空白为参比，在530 nm处测定吸光度值。

2 结果与讨论

2.1 吸收曲线

按实验方法测定不同波长下的吸光度值，发现试剂空白的最大吸收波长在400 nm，红色产物的最大吸波长收在530 nm。由图1可知，红色产物的最大吸收波长比试剂空白的最大吸收波长红移了130 nm。实验选择530 nm为测定波长。

图1 吸收曲线图 Figure 1 Absorption spectra.

2.2 试剂用量的选择

2.2.1介质的选择及用量

按实验方法实验了H2SO4，HCl，H3PO4，氨基乙酸-浓HCl(pH=0.63)，KCl-HCl(pH=2.2)，邻苯-HCl(pH=3.8)，HNO3等不同缓冲溶液对反应的影响。实验发现，在盐酸介质中体系的吸光度最大。由图2可知，当1.0 mol/L的盐酸溶液的用量在1.0～3.0 mL时，吸光度A趋于稳定。故实验选择盐酸(1.0 mol/L)的用量为1.0 mL。

图2 盐酸用量对吸光度的影响 Figure 2 Effect of hydrochloric acid volume on absorbance.

2.2.2三价铁离子的用量的选择

按实验方法，结果见图3，当三价铁离子的用量为3.0～4.0 mL时，吸光度A最大，且趋于稳定，故实验选择Fe3+(10 mg/mL)的用量为3.5 mL。

图3 Fe3+的用量图Figure 3 Effect of Fe3+ volume on absorbance.

2.2.3表面活性剂的选择

按实验方法实验了十二烷基苯磺酸钠(20 g/L)、十二烷基硫酸钠(50 g/L)、吐温80(100 g/L)、聚乙烯醇(2 g/L)、十六烷基三甲基溴化铵(40 g/L)、溴代十六烷基吡啶(40 g/L)、阿拉伯树胶(2 g/L)、OP-4(100 g/L)的表面活性剂。结果表明，这些表面活性剂对本实验测定盐酸氯丙嗪含量没有影响。故实验不需要加表面活性剂。

2.2.4反应温度的确定

按实验方法测定不同温度下的吸光度，实验发现，随着反应温度的增加，体系的吸光度迅速下降。故实验选择在室温下进行测定。

2.2.5反应时间及稳定性的确定

实验了体系的吸光度值随时间的变化曲线，结果发现，反应在室温下瞬时完成，不需要放置，30 min后吸光度逐渐减小，实验选择配好后立即测定。

2.2.6试剂添加顺序的选择

按实验方法考查了三种试剂加入顺序对体系吸光度的影响。结果见表1，实验表明，试剂的加入顺序为Fe3++HCl+盐酸氯丙嗪时体系的吸光度最大，实验选用该顺序为最佳顺序。

表1 试剂加入顺序Tabal 1 Adding order of the reagent

2.2.7标准曲线的制作

分别取不同量的盐酸氯丙嗪标准工作溶液，按照实验方法测定吸光度A，绘制标准曲线。线性回归方程为y=3.124x+0.008 8，相关系数为0.999 8，摩尔吸光系数为5.13×103L/(mol·cm)，检出限为0.143 μg/L。盐酸氯丙嗪的量在0.05～0.25 mg/10mL范围内有良好线性关系。

2.2.8共存离子的干扰

按实验方法对0.2 mg/10mL盐酸氯丙嗪进行测定，当相对误差控制在±5%时，考察了常见离子和药物赋形剂的干扰情况。实验表明，200倍的淀粉；60倍的精氨酸；40倍的葡萄糖，果糖；20倍的山梨酸钾，Al3+，Mg2+，Cd2+，Pb2+，Ca2+；16倍的天冬氨酸，Mn2+，Zn2+，Cu2+；6倍的Ni2+，F-；0.1倍的Co2+；其它的常见离子如K+，Na+，SO42-，NO3-，Cl-，Br-不干扰测定。

2.3 样品测定

盐酸氯丙嗪片：取1片盐酸氯丙嗪片至洁净的50 mL小烧杯中，溶解、过滤、滤去不溶物，滤液定容于50 mL容量瓶内，摇匀，每次分取0.20 mL(n=6)，按实验方法测定，测定结果见表2。

盐酸氯丙嗪针剂：取1支针剂，准确移取该针剂1.00 mL，定容于50 mL容量瓶内，摇匀，每次取0.20 mL(n=6)，按实验方法测定，测定结果见表2。

样品测定结果表明，方法有着良好的准确度和精密度。

表2 样品中盐酸氯丙嗪的测定结果Table 2 Analytical results of chlorpromazine hydrochloride in samples(n=6)

3 结语

在盐酸介质中，三价铁离子能将盐酸氯丙嗪氧化成一种红色的物质，且氧化的程度与盐酸氯丙嗪的量呈正比关系，据此建立了测定盐酸氯丙嗪的分光光度分析方法。有色溶液的最大吸收波长为530 nm，摩尔吸光系数为5.13×103L/(mol·cm)，盐酸氯丙嗪的量在5～250 μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系，方法操作简便、快速、重复性强、稳定性好、灵敏度较高，用于盐酸氯丙嗪药物的测定，其相对标准偏差为0.11%～0.19%，加标回收率为95.0%～97.0%。

[1] 刘礼涛,李晶,李全民.铁氰化钾-Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸氯丙嗪[J].分析试验室,2011,30(1):41-43.

[2] 秦宗会.盐酸氯丙嗪-卤代荧光素体系的光度法测定[J].分析科学学报,2004, 20(4):78-80.

[3] 张一敏,刘珂珂,叶存玲.邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪[J].分析实验室,2012,1(31):39-41.

[4] Aman T,Rashid A,Khokhar I,et al.Spectrophotometric determination of chlorpromazine[J].Anal Lett,1997,30(1):109-119.

[5] 牛正芬.流动注射-化学发光法测定盐酸丙咪嗪[J].理化检验:化学分析册,2013, 49(4):481-482.

[6] 陈亚红,陈东方,田丰收. 酶催化荧光法测定盐酸氯丙嗪[J].化学试剂,2011, 33(7):640-642.

[7] 蔡富春,陈朝晖,刘卫兵,等.荧光分光光度法测定盐酸氯丙嗪[J].西南师范大学学报:自然科学版,2002,27(5):739-741.

[8] 王立世,杨晓云,莫金垣.毛细管电泳扫描伏安电化学法分离检测肾上腺素、氯丙嗪和异丙嗪[J].色谱,1999,17(5):435-437.

[9] 曾泳淮,曹洪国.盐酸氯丙嗪的示波极谱法测定[J].北京师范大学学报:自然科学版,1997,33(3):396-398.

[10] 江波,胡庆红,菜贵川.共振散射光谱测定药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量[J].光谱实验室,2011,28(1):398-400.