微波法提取辣椒中抗氧化物质的工艺研究

宋力 张兰平 苑仁静 张克立

1 信阳师范学院化学化工学院 （河南信阳 464000）

2 湖北省武汉铁路局卫生监督所 （湖北武汉 430011）

3 武汉大学化学与分子科学学院 （湖北武汉 430072）

技术进步

微波法提取辣椒中抗氧化物质的工艺研究

宋力1张兰平1苑仁静2张克立3

1 信阳师范学院化学化工学院 （河南信阳 464000）

2 湖北省武汉铁路局卫生监督所 （湖北武汉 430011）

3 武汉大学化学与分子科学学院 （湖北武汉 430072）

采用微波法探讨了干辣椒中提取物的抗氧化效果，通过测定吸光度表征提取物对羟自由基（·OH）的清除率并通过正交试验对提取工艺进行优化。结果表明：乙醇体积分数为95%、提取时间为1 min、微波功率为60 W时·OH的清除率最高。

辣椒 抗氧化物质 微波法 正交试验法

0 引言

抗氧化物质对人体健康非常有益，天然抗氧化剂在医药学、保健与功能食品、美容护肤等领域有着广泛的应用[1-5]，而人工合成的抗氧化剂对人体具有或多或少的毒副作用，因此筛选具有强抗氧化活性的天然资源已成为生物学、医学和食品科学研究的新趋势。我国地大物博，农产品资源非常丰富，开发利用各种农产品提取生产高效抗氧化剂具有十分重要的意义。

辣椒含有丰富的抗氧化物质，其有效成分主要包括维生素E、维生素C和β-胡萝卜素[6]。本实验以干辣椒为原料，在微波辅助作用下对抗氧化物质的提取工艺进行了研究，通过单因素正交试验法对提取剂乙醇的体积分数、微波功率和微波处理时间等因素进行了优化，以期为辣椒的开发利用提供科学的理论数据参考和实验依据。

1 实验材料与仪器

1.1 材料与主要试剂

原料：干辣椒（市售）。

试剂：无水乙醇、95%乙醇，开封市芳晶化学试剂有限公司；FeSO4·7H2O，天津市凯通化学试剂有限公司；30%H2O2，天津市永大化学试剂开发中心；水杨酸，上海化学试剂采购供应五联化工厂；石油醚，天津博迪化工股份有限公司。以上试剂均为分析纯。

1.2 主要仪器与设备

DHG-9076A电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；KM快速研磨机、8411电动震筛机，湘潭湘仪仪器有限公司；FA 2004电子分析天平，上海越平科学仪器有限公司；UV-754紫外可见分光光度计，上海仪电科学仪器股份有限公司；HH-2数显恒温水浴锅，金坛市杰瑞尔电器有限公司；名秀光波G8023C7L-K3微波炉，佛山市顺德区格兰仕微波炉电器有限公司；SHZ-D(III)循环水式真空泵，巩义市予华仪器有限责任公司。

2 辣椒提取物总抗氧化能力的测定

准确称取辣椒粉1 g，加入20 mL石油醚脱脂后加入20 mL乙醇，在一定微波功率下处理一定时间，减压抽滤，取滤液。重复上述操作，合并两次滤液，加入一定量相应试剂进行Fenton反应，测定吸光度并按照一定公式计算清除自由基的能力[7]。

取3支试管，编号分别为1、2、3，其中1号为实验组、2号为对照组、3号为空白组。1号试管中依次加入1 mL 9 mmol/L水杨酸、1 mL提取液、1 mL 5 mmol/L Fe2+、1 mL蒸馏水、1 mL 30%H2O2。2号试管将1号试管中1 mL 30%H2O2替换为1 mL蒸馏水，3号试管将1号试管中提取液替换为1 mL蒸馏水，其他均与1号试管相同。在37℃下恒温反应30min，反应结束后3支试管中各加入10 mL蒸馏水稀释，充分混匀后在510 nm处测定各试管中混合液的吸光度值，分别计为A1、A2、A3，根据公式（1）计算对羟自由基（·OH）的清除率，清除率越大，表示该样品的抗氧化活性越强。

3 实验结果与分析

3.1 单因素实验

实验中，很多因素都会影响辣椒中抗氧化物质的提取效率。对所有参数均进行具体研究既费时又无必要，本课题仅讨论影响提取效率的3个主要因素：微波功率、辐射时间、溶剂浓度。改变3个因素中的一个，其余2个因素不变，可以得到不同因素对提取率的影响[8-9]。

3.1.1 微波功率对提取率的影响

乙醇体积分数为95%，提取时间设为1 min,改变微波功率分别为20、40、60、80 W，测定吸光度并计算·OH清除率，微波功率与·OH清除率的关系如图1所示。当微波功率从20 W增加到60 W时，提取液的抗氧化能力随着微波功率的增加而增加，微波功率为60 W时，提取液的抗氧化能力达到最大，而后随着微波功率的增加呈下降的趋势。这是因为随着微波功率的增大，温度上升，辣椒中的抗氧化成分多被氧化,导致提取率降低。

图1 微波功率对清除率的影响

3.1.2 辐射时间对提取率的影响

微波功率为60 W，乙醇体积分数为95%，改变提取时间分别为1、2、3 min，测定吸光度并计算·OH清除率，提取时间与·OH清除率的关系见图2。不同提取时间对辣椒抗氧化能力的影响是不同的。当提取时间从1 min增加到2 min时，提取液的抗氧化能力随着时间的延长而增加，时间为2 min时，提取液的抗氧化能力最大，而后随着时间的延长呈下降趋势。原因是随着提取时间的延长，提取溶剂的挥发量增加，同时抗氧化剂被氧化的时间变长，导致其提取率降低。

3.1.3 不同体积分数的提取液对清除率的影响

微波功率为60 W，提取时间为2 min，改变溶剂乙醇的体积分数分别为85%、90%、95%、100%，测定吸光度并计算·OH清除率，乙醇体积分数与·OH清除率的关系见图3。当乙醇体积分数由85%增加到95%时，提取液的总抗氧化能力逐渐增大，当乙醇体积分数为95%时，提取液的总抗氧化能力达到最大，而后呈下降趋势。这是由于辣椒中的抗氧化剂在溶剂乙醇中的溶解度是有限的，达到一定浓度后形成过饱和溶液，使·OH清除率下降。

图3 乙醇体积分数对清除率的影响

3.2 提取条件的优化

采用L9(33)正交设计表，对微波功率、提取时间、乙醇体积分数3个因素3个水平进行优选，以提取物抗氧化效果为考核指标。表4为因素水平表,正交试验结果见表5。

表4 正交试验的因素水平表

表5 L9（33）正交试验结果

由表5可知，各因素对实验影响的主次排序为：C、B、A，即各个因素对提取率的影响大小为：乙醇体积分数、提取时间、微波功率。综合极差、均值和经济成本，确定微波法提取辣椒中抗氧化物质的最佳工艺参数组合为A2B1C2，即功率为60 W、提取时间为1 min、乙醇体积分数为95%。

4 结论

（1）微波法提取辣椒中抗氧化物质的最佳工艺条件为：功率为60 W、提取时间为1 min、乙醇体积分数为95%，所得抗氧化物质对·OH的清除率为93.5%。

（2）微波法提取辣椒中抗氧化物的工艺与传统方法相比，具有提取效率高、时间短、操作简单、节约原料和能源等优点。使用微波法提取辣椒中的抗氧化物质，对于天然抗氧化剂的加工具有非常重要的现实意义，可延长辣椒生产的产业链，增加产品的附加值，为辣椒加工企业对辣椒进行合理的深加工提供技术参考和理论、实验依据。

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Study on the Extraction Technology of Antioxidants in Chilies by Microwave Method

Song Li Zhang Lanping Yuan Renjing Zhang Keli

Discusses the anti-oxidation activity of the sold dry chilies extracts by microwave extraction.Characterizes the clearance rate of hydroxyl radicals by determining absorbance and optimizes the extraction process by orthogonal test method.The results show that the clearance rate is highest when the volume fraction of ethanol is 95%,the extraction time is 1 min and the microwave power is 60 W.

Chili;Antioxidant;Microwave method;Orthogonal test method

TS202.3

2014年1月

国家自然科学基金资助项目（20071026）

宋力女1967年生副教授主要从事无机材料化学和天然产物的提取研究