离子色谱法测定水中锶

刘 艳

（辽宁省辽阳市环境监测站，辽宁111000）

1 前言

离子色谱是基于离子对离子交换树脂的亲和力不同，样品经分离柱时被分离成了不连续的谱带，这些谱带依次被淋洗液洗脱，而达到了分离的目的［1］，其突出的特点是可以多组分同时分离、测定。

目前锶的测定方法主要是“电感耦合等离子体质谱法”，实验发现用离子色谱法同样可以测定水中的锶，而且操作简便，选择性好，灵敏度高，稳定性好，节能、环保，在检测成本方面具有ICP－MS无法比拟的优势（图1）。

2 实验部分［2，3］

2.1 仪器

戴安离子色谱仪ICS－1600型，CG12A 4＊50mm阳离子色谱保护柱，CS12A阳离子交换色谱柱，CSRS300 4－mm抑制器，电导检测器。

2.2 试剂

所有试验用水均为二次去离子水，电阻率为18.2MΩ.cm，锶有证标准溶液。

2.3 色谱条件

淋洗液MSA浓度：20mM，流速：1.0mL／min，进样量25μL，抑制电流：59mA。

2.4 结果与讨论

2.4.1 校准曲线的线性范围及检出限、测定下限

（1）检出限、测定下限的测定

配制浓度为0.300mg／L的锶标准使用溶液，按上述色谱条件进样分析，重复7次，计算标准偏差S，按公式MDL＝3.143＊S计算检出限；以4倍检出限计算测定下限（表1）。

图1 水中锶的图谱

表1 锶的线性范围及检出限、测定下限

（2）校准曲线的绘制

配制浓度梯度分别为100，200，300，400，500mg／L的锶标准使用溶液，以上述色谱条件直接进样，用峰面积对浓度作回归方程（表1）。

2.4.2 精密度与准确度的测定

（1）精密度的测定

配制测定下限附近的浓度梯度分别为0.300，0.400和0.500mg／L的标准溶液，以上述条件分别重复进样6次，考察锶离子的各项指标的相对标准偏差（表2）。

表2 锶离子精密度的测定结果

续表2

由表2可见，在测定下限附近取值的3个浓度梯度，保留时间、峰面积、峰高及浓度的相对标准偏差最大为4.41%。

（2）加标回收率

分别配制浓度大约为5mg／L，10mg／L以 及15mg／L的水样，以加标量为样品含量的0.5～2倍，但加标后的总浓度不超过方法的测定上限浓度值为原则［1］，加入适量的锶离子标液，再准确测量加标前后的浓度，计算加标回收率（表3）。

表3 锶离子加标回收率的测定结果

从表3可知，实际样品的加标回收率在95.3%～104.2%之间。

2.5 结论

用离子色谱法测定锶具有非常宽的线性范围，较低的检出限，而且在精密度和准确度方面也符合检测要求。

［1］刘艳，王军威.离子色谱测定阴离子时柱效降低的解决办法.化学工程师，2012，（6）：53－55.

［2］中华人民共和国环境保护部.HJ168－2010，环境监测分析方法标准制修订技术导则.北京：中国标准出版社，2010：14－15，26－31.

［3］国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法，4版（增补版）.北京：中国环境科学出版社，2002：24－31，67－71.