石油沥青软化点测定因素的探讨

文 萍，孙卓辉，李庶峰，李 传，邓文安

（中国石油大学（华东）化学工程学院，山东 青岛 266555）

石油沥青软化点测定因素的探讨

文 萍，孙卓辉，李庶峰，李 传，邓文安

（中国石油大学（华东）化学工程学院，山东 青岛 266555）

对影响石油沥青软化点测定的因素进行了分析，如升温速率对软化点测定的影响、底板隔离剂厚度对软化点测定的影响及加热介质是否降温至 5 ℃对软化点测定的影响，结果表明：若升温速率大于国家标准（5 ℃/min），测定的软化点偏高；若升温速率小于国家标准（5 ℃/min），测定的软化点偏低。底板隔离剂涂抹过厚，会使软化点测定结果偏小。不降温至 5 ℃开始实验，测定的软化点偏高。。

沥青；软化点；影响因素

中国石油大学化学工程教学实验中心开设的《化学综合实验》是应用化学专业的必修课，其中的石油化学实验是与理论教学《石油化学》课程紧密结合的实践性教学环节。沥青软化点测定是必做实验，实验学时数为4。

由于沥青材料是一种极其复杂的高分子非晶态混合物，没有固定的溶点，所以从固态到液态有一个很宽的温度转变过程。为了表征沥青的感温性，需选择其温度间隔中的一个条件温度作为软化点[1,2]。

目前主要有环球法（R&B 法）、公式法、水银法、方块法和方块落水法等，但最常用的是环与球法。环与球法[3-5]是我国现行测定沥青软化点的标准方法.该法是将沥青试样注于内径(19±0.1)mm 铜环中，环上置一重(3.5±0.05)g 的钢球，以(5±0.5)℃/min 的速度进行加热，使沥青试样逐渐软化，在钢球荷重作用下，沥青下沉达规定距离(25.4 mm)时为止，此时的温度称为软化点。

表 1 4 种沥青原料性质Table 1 Property of four asphalts

因沥青软化点对温度较敏感，实验室现有的软 化点测定仪器，需要将冰块溶解在水中达到（5±0.5）℃实验条件，费时较长，且这对于平时做实验较少的学生来说，易产生误差。

在长期实验教学工作中发现很多沥青针入度的影响因素，研究以试验数据为基础，对影响软化点的试验方法进行了分析，探讨沥青软化点测定的影响因素，并提出纠正措施。目的在于减少实验误差，又可以加深学生对理论教学内容的深化理解。

1 实验部分

1.1 实验原料

YL-SBS70,YL-AH70,ZT-SBS70(1),ZT-SBS-70。4种沥青原料性质如表 1。

1. 2 实验仪器

沥青软化点测定仪(图 1、2)。

图 1 电脑沥青软化点测定仪Fig.1 Computerized instrument of asphalt softening

图 2 普通沥青软化点测定仪Fig.2 Ordinary instrument of asphalt softening

1.3 实验方法

测定方法参考 GB/T4507-1999 进行。方法概要为：置于锥性黄铜环中两块沥青圆片，在加热介质中以一定速度加热，每块沥青片上置有一只钢球，当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落 25 mm距离时温度的平均值。

2 沥青软化点试验结果影响因素

沥青经过加热逐渐从固体或粘稠不易流动的物质，变为较软或粘滞性较低的液体，其中间没有明显的熔点或状态的急剧变化，是逐渐进行的。由于这个原因，软化点是在规定了钢球重量、几何尺寸、钢球坠落高度、加热介质的升温速度等固定的、严格条件下进行的，以取得可以相互比较的结果，其中任何因素都会影响检测结果。

软化点的测定值与试样的预处理方法和时间、水浴的搅拌、升温速率、测温方法及升温速度、加热介质起始温度、钢球重量变化密切相关。此处主要讨论升温速率、底板隔离剂厚度、加热介质是否降温至5℃对软化点测定的影响。

2.1 升温速率对软化点测定的影响

在其他条件不变时，改变升温速率，测定沥青软化点（表 2）。

表 2 升温速率对软化点测定的影响Table 2 Effect of heating rate

由表2可以看出，改变升温速率对软化点测定有较大的影响。若升温速率大于国家标准（5 ℃/min），测定的软化点偏高；若升温速率小于国家标准（5 ℃/min），测定的软化点偏低。

例如，对每一种沥青原料来说，升温速度为6℃/min 时测定的软化点，都比其升温速率为 5 ℃/min 测定的软化点，增大了 1.5～3.0 ℃。升温速度为 2 ℃/min 时测定的软化点，都比其升温速率为 5℃/min 测定的软化点，低 3.5～4.0 ℃。

原因可能是加热速度太快,加热介质升温太快,沥青来不及同步升温,出现了软化点过高的假象。

2.2 底板隔离剂厚度对软化点测定的影响

改变隔离剂厚度，进行软化点测定实验（表3）。

表 3 底板隔离剂厚度对软化点测定的影响Table 3 Effect of thick plate isolation agent

表3可以看出，底板隔离剂涂抹过厚，会使软化点测定结果偏低。例如，对 YL-SBS70 来说，隔离剂涂抹比较合适时，软化点为 58.0 ℃，但是当隔离剂涂抹得太厚时，软化点为 55.5 ℃。

2.3 加热介质是否降温至 5 ℃对软化点测定的影响

加热介质常温下开始实验，及降温至5实验测定结果见表4。

表 4 加热介质是否降温至 5 ℃对软化点测定的影响Table 4 Effect of cooled to 5 ℃ began to carry out.

由表4可以看出，如果不降温至5 ℃开始实验，测定的软化点偏高。

沥青软化点的试验方法条件性强，影响软化点测定的因素很多，为确保试验结果的准确性，必须严格执行试验方法，不得偏离试验方法。

3 结 论

（1）若升温速率大于国家标准（5 ℃/min），测定的软化点偏高；若升温速率小于国家标准（5℃/min），测定的软化点偏低。

（2）底板隔离剂涂抹过厚，会使软化点测定结果偏小。

（3）不降温至 5 ℃开始实验，测定的软化点偏高。

［1］ 张姣,张昆.煤沥青软化点分析准确性的影响因素研究[J]. 石油化工应用,2013,32(7):110-112.

［2］ 张善琴.试验条件对沥青三大指标试验结果的影响研究[J]. 城市道桥与洪,2011(7):262-264.

［3］ GB2294-80. 煤沥青软化点测试方法[S].

［4］ GB T 4507-1999. 石油沥青软化点测定(环球法)[S].

［5］ T0606-2000. 沥青软化点测定法(环球法)[S].

Research on Test Methods of Softening Point of Asphalt

WEN Ping, Sun Zhuo-hui, LI Shu-feng, LI Chuan, DENG Wen-an
（College of Chemical Engineering, China University of Petroleum (Huadong), Shandong Qingdao 266555, China）

Factors affecting asphalt softening point test results were analyzed, such as heating rate, thickness of base isolation agent and so on. The results show that: if the heating rate is higher than the national standard (5 ℃/min), the determined value of softening point is on the high side; If the heating rate is less than the national standard (5 ℃/min), the determined value of softening point is on the low side; If plate isolation agent thickness is too thick, the determined value of softening point is on the low side; If heating medium temperature is cooled to 5 ℃ during testing, the determined value of softening point is on the high side .

Asphalt; Softening point; Influence factors

TE 626

： A文献标识码： 1671-0460（2014）07-1175-03

2014-04-10

文萍（1971-），女，青岛黄岛人，高级实验师，硕士，1991 毕业于石油大学石油加工专业，研究方向：从事石油化学和油田化学的实验教学、重质油轻质化方向的科学研究工作。E-mail：wenping@upc.edu.cn。