浅谈橡胶分析技术

那洪东 编译

（炭黑工业研究设计院, 四川 自贡 643000）

浅谈橡胶分析技术

那洪东 编译

（炭黑工业研究设计院, 四川 自贡 643000）

在橡胶的分析方法中，不同的状态可以得到各种各样的信息。为了灵活运用分析，应在开始分析前构筑分析方法。文中就这一系列问题作了阐述。现在的分析技术已从不可想象的微观世界发展为清晰可见的时代了。

分析对象；色谱分析；可视化

0 前 言

每当要分析橡胶材料时，首先应当考虑“何为分析？”。在一般情况下，分析是指“将复杂的事情分解为一个个单一的要素或成分，并弄清楚它的构成”。在分析化学中是指“调查物质的组成，弄清其成分的种类或者数量的比例。”为了使分析技术有助于技术开发，文中将分析定义为“为了解决技术性的问题，应弄清楚构成物质的成分、数量或存在的状态等，再将这些因素重新组合起来，综合调查物质及其现象”。按照这一定义，文中通过具体的事例，阐述橡胶材料和分析技术的关系。

1 橡胶和分析技术的切入点

如图1所示，橡胶制品是在生胶中添加配合剂、填充剂等助剂，通过交联形成三维网络结构。然后，再将混炼胶相互层叠在一起，与金属材料或者树脂材料复合，构成橡胶制品。这样一来，从原材料到中间材料再到制品，橡胶的特性

或性能将会发生变化，在成为最终橡胶制品后便具有了功能，加之在使用环境中还会发生变化。能够了解在这些过程中物质或现象本质的最有效的方法，就是分析。经过分析可以更加有效地发挥橡胶的性能，兼顾互相矛盾的性能，缩短开发周期。因而，分析是在开发新材料过程中不可缺少的技术之一。

图1 橡胶材料及其加工和使用历程

表1中所列为橡胶和分析技术之间的关系。无论是从分析对象，还是从分析目的方面看，橡胶和分析技术的切入点实际上是多种多样的，为了正确地认识切入点，若不很好的进行分析，则不能得到有效的信息。

表1 橡胶和分析的切入点

为了解决这些分析课题，可以采用多种方法。橡胶分子是有机物的聚合体，但橡胶材料、橡胶制品多半是和其他材料构成复合材料（或复合制品），所以对它的分析不能只停留在有机分析和高分子分析的层面上，应该灵活地运用表2中所示的各种分析手段，以解决问题。充分掌握各种分析方法的特征，为解决问题必须确定有效的分析方法。另外，从分析的另一角度来说，确定正确的切入点也是很有必要的。

表2 分析橡胶材料及其制品的方法

2 分析步骤

如上所述，采纳前言中对“分析”的定义时，则分析的步骤见图2所示。就狭义的分析而言，往往考虑图2中虚线方框内的分析步骤，但是按照文中所下的定义，分析则包括图1中的全部内容。

图2 分析步骤

2.1 分析课题的确定和分析方法的选择

“分析课题”这一步骤，是把握分析的目的，由分析得出的信息所确定的。

为了得到这些信息而选择分析方法的步骤，这也是建立分析策略的步骤，必须考虑以下几点：

① 要求的精度和准确性；

② 时间，成本，工时，装置、器具等因素；

③ 分析人员的专业知识，技术，经验；

④ 试样的物理性质、化学性质，采样及保管等过程及其他与试样相关的信息；

⑤ 有无适宜的对比试样。

一旦要全面考虑这些条件，那么，在为了达到目的的过程中将会存在不少障碍，这就要考虑如何尽量减少障碍。

2.2 针对分析结果的解析和解决问题的方法

并不局限于经过分析后所弄清的物质的组成，数量或者状态以及直接针对研究课题的答案。这样就有必要将分析出来的成分再进行重组，考察定量分析结果的准确性，最后得出结论。

下面以分析硫化促进剂为例，解释分析结果。

由于硫化促进剂的品种繁多，且配合量又较少。加之，经过硫化工序后硫化促进剂极易发生分解，在多半情况下不能保持原有的形态，所以，它是难以分析的成分之一。通过热分解Gc/ МS，分析硫化促进剂。在这样的分析法中，要分析的是硫化促进剂的分解生成物，最后分析出二硫化碳，胺，苯并噻唑成分，由此可以推断出原来使用的促进剂。采用这种方法进行分析的结果见表3所示。

表3 硫化促进剂分析结果实例

被检测出来的成分列示在表3的左栏。作为分析结果，如果仅仅报告了事实，那只能说报告了被检测出来的成分。然而，如果不了解所采用的分析方法是以什么样的条件为基础的，或者是以什么样的限制为基础的，那么即使报告了这些被检测出来的成分，仍会感到困惑。表3的右栏列示了根据被检测出来的成分推断的全部促进剂。如此，问题就解决了吗？这些促进剂的作用机理复杂，使用范围宽广，为了得到真正有用的信息，应考虑分析的目的、试样的由来，除此以外，还要把思路集中到可能性高的因素上面。从被分析的对象（制品）和分析的目的出发，在最终的结论中，超速促进剂被排除，那么就应当考虑是TBTD、OBS以及是MBT/MBTS/ZnMBT三者并用。根据不同试样，这一点必须考虑到从相邻的材料迁移过来这一因素。但是，在这种场合下，由于被检测出的各种成分的量较多，所以排除了材料间的迁移和污染的可能性。

3 关于分析技术的新的潮流

为了开发新材料，必须要掌握新的信息，为了与此相适应，需要研究分析方法。这样又进一步促进了开发，如此无限循环。另外，从分析技术的另一侧面来看，也展示了提供新信息的手段。如可视化分析技术是最新潮的分析方法之技术的发展。其中，包括了化学分析的发展和观察技术的发展这两个方面。前者是被称为各种光谱分析方法的显像学（例如EPMa，显微FTIR，NMR显像学等），由此提高了其空间解析能力。

在观察技术发展方面，首先，可以列举的是信息的数字化。经过各种图像处理，可以使信息定量化和被提取。其次，从二维图像发展到三维图像。例如，共焦点激光显微镜，三维ТEМ等。图4所示为采用三维方法观察橡胶中填充剂分散状态的实例。尝试了以该图像为基础，模拟在微小区域中变形的分布情况。最后，不仅是形态信息，还可同时得到化学信息和物理信息。在EDX等以往技术的基础上，辅之aFМ等传感显微镜的发展，可以获得微小区域中的物理信息。

图3 橡胶中填充剂的三维TEM图像

作为与这些可视化分析技术具有共性的功能，可列举的有从静止画面到动态画面，或时间分解技术的发展。这种可视化技术，不仅增加了信息量，而且可以更加直观地捕捉到在分析中所得到的信息，对于将这些信息分析变成有用的资料有很大的帮助，期望今后能有更大的发展。

参考文献：

[1] 加藤信子. ゴム材料の分析を考える[J]. Polyfile, 2012(10)：10-14.

[责任编辑：邹瑾芬]

TQ 330.7

B

1671-8232(2014)11-0047-04

2013-05-09