水中亚硝酸盐氮两种测定方法比较

林燕

（中国石油乌鲁木齐石化公司）

水中亚硝酸盐氮两种测定方法比较

林燕

（中国石油乌鲁木齐石化公司）

对亚硝酸盐氮的两种测定方法——分光光度法和气相分子吸收光谱法进行了对比试验，测定了标准物质、地下水、生活污水、某地表水、某湖泊水中的亚硝酸盐浓度及加标回收率。结果表明：采用分光光度法和气相分子吸收光谱法测定结果和准确度均可满足实验要求，但是采用分光光度法需对水样进行预处理以去除干扰，而采用气相分子吸收光谱法测定水样不需要进行预处理，实验时间相对较短，更适合一些复杂水体中的亚硝酸盐氮的测定。

亚硝酸盐氮；分光光度法；气相分子吸收光谱法；加标回收率

0 引 言

亚硝酸盐氮是以氮计的亚硝酸盐含量。亚硝酸盐是含亚硝酸根基团的一类无机化合物的总称，其中最常见代表物质为亚硝酸钠。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，生成红紫色染料。国家标准检测方法是重氮偶合法，该方法使用试剂较多，并且操作复杂，且受水中三氯化胺、三价铁、铝离子等的干扰［1］以及显色时间和温度的影响［2］。

目前实验室比较常用N-（1-萘基）-乙二胺光度法［3］、催化光度法［4］、离子色谱法［5］和气相分子吸收法［6］等测定亚硝酸盐氮。气相分子吸收光谱法需使用专用仪器，但方法简便、快速、干扰较少。

1 实验部分

1.1 方法原理

分光光度法原理：在酸性环境中，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-奈基）-乙二胺偶联生成红色染料，颜色的深浅与水中亚硝酸盐氮含量成正比。在波长540 nm处，利用标准曲线法，求出亚硝酸盐氮的含量。需要注意采用此方法时，显色剂N-（1-奈基）-乙二胺有毒性，应当避免与皮肤直接接触或摄入体内。

气相分子吸收光谱法原理：在0.15～0.3 mol／L柠檬酸介质中，加入乙醇作为催化剂，使水样中的亚硝酸盐迅速分解生成二氧化氮气体，用空气或氮气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，测定该气体对来自锌空心阴极灯在213.9 nm波长产生的吸光强度，以校准曲线法直接测定水样中的亚硝酸盐氮的含量。

1.2 实验试剂与仪器

分光光度法：亚硝酸盐氮标准溶液（浓度为500 mg／L），磷酸（密度1.70 mg／L），显色剂（于500 m L水样中，加入250 m L水和50 m L磷酸，加入20.0 g对-氨基苯磺酰胺，再将1.00 g N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500 m L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀），亚硝酸盐环境标准物质，编号200629（环境保护部标准样品研究所，保证值及不确定度为1.66±0.06 mg／L）。

气相分子吸收光谱法：亚硝酸盐氮标准溶液，编号103306（环境保护部标准样品研究所）；柠檬酸、乙醇均为分析纯；去离子水。主要仪器：T6-新世纪分光光度计、GMA3202型气相分子吸收光谱仪（上海北裕分析仪器公司）。

1.3 实验方法

◆分光光度法测定亚硝酸盐氮

操作过程参照GB 7493—87《水质亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》测定。

◆气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐氮

校准曲线的绘制：移取亚硝酸盐氮标准使用溶液（20.00 mg／L），分别配置浓度为0.00，0.10，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00 mg／L的亚硝酸盐标准系列溶液，用纯水定容。按照HJ／T 197—2005《水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》进行测定。

2 两种分析方法测定不同水体的比较

2.1 标准物质测定结果

选用浓度为1.66±0.06 mg／L的亚硝酸盐环境标准样品，采用分光光度法和气相分子吸收光谱法分别进行测定，结果见表1。

表1 标准样品分析结果

从表1可以看出，两种方法的测定结果和加标回收率均能够满足方法不确定度［7-8］的要求。由于标准物质的测定过程中，干扰因素较少，采用两种方法均可得到较为满意的结果。

2.2 地下水测定结果

选取含有较高浓度的钙、镁、钾、钠等金属离子的地下水水样，浓度范围在几十到几百毫克每升，用上述两种方法分析，结果见表2。

表2 地下水样分析结果

从表2可以看出，钙、镁等金属离子对两种分析方法测定结果的影响很小，两种方法在测定地下水中的亚硝酸盐氮时准确度均可满足要求。但是，采用分光光度法测定地下水［9］时，实验用水要求为不含亚硝酸盐的水，否则会对实验空白有较大的影响，实际检出限的浓度会大于方法的检出限0.003 mg／L；而采用气相分子吸收光谱法时，实验用水采用去离子水即可满足要求。实际检出限可以达到0.000 5 mg／L。因为地下水中亚硝酸盐的含量较低，因此，对于地下水水质的判断，后一方法更安全。

2.3 其他水体测定结果

选取生活污水、地表水及湖泊水等水样进行亚硝酸盐含量的测定，结果见表3。

从表3可以看出，两种分析方法测定以上3种水体准确度均可满足要求。但是采用分光光度法测定水中的亚硝酸盐氮时，要对水样进行预处理，实验时间较长。气相分子吸收光谱法在测定表中水样时，不需要进行预处理，可直接测定，实验时间较短。在方法的便利性方面气相分子吸收光谱法优势明显。

表3 不同水体的分析结果

3 结 论

采用分光光度法和气相分子吸收光谱法测定不同水体中的亚硝酸盐氮，分析结果的准确度均可以满足实验要求。分光光度法对实验用水要求较高，水样需要进行预处理，耗时较长。而气相分子吸收光谱法使用一般去离子水即可，水样无需预处理，操作简单，费时较少。对于大批量的水样测定，可以节省分析时间，提高工作效率，在分析准确度方面与传统的分光光度法接近。

［1］ 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）［M］.北京：中国环境科学出版社，2002.

［2］ 刘金明.测定水中亚硝酸盐氮影响因素的探讨［J］.中国卫生产业，2012，9（11）：87.

［3］ GB 7493—87水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法［S］.

［4］ 张培锋，崔颖涛，韩艳艳.双波长一阶导数紫外光度法测定环境水体中的亚硝酸盐氮［J］.许昌学院学报，2008，27（5）：104-106.

［5］ 王海云，李倩，赵冬丽.离子色谱法测定生活饮用水中亚硝酸盐氮［J］.中国卫生检验杂志，2007，17（2）：263-264.

［6］ HJ／T 197—2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法［S］.

［7］ 张双凤.重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐氮不确定度评定研究［J］.中国卫生检验杂志，2007，17（9）：1696-1698.

［8］ 余海霞，叶旭红，郑桂芳，等.气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮浓度不确定度评定［J］.环境研究与监测，2012，25（4）：1-2.

［9］ 冯锦叶.浅析饮用水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的检测［J］.中国高新技术企业，2013（11）：98-99.

1005-3158（2014）06-0055-02

2014-07-08）

（编辑 王薇）

10.3969／j.issn.1005-3158.2014.06.016

林燕，2008年毕业于天津大学化学工程专业，硕士，高级工程师，现在中国石油乌鲁木齐石化公司环境监测站从事环境监测和质量管理工作。通信地址：新疆乌鲁木齐米东区乌鲁木齐石化公司环境监测站，830019