煅烧温度对NiCuZn铁氧体粉末微观结构和磁性的影响

郭 维，靳玉春，郝大庆，王裕民，蒋 博，葛 昆，周丽亚，赵宇宏

（1.中北大学材料科学与工程学院，山西太原 030051；2.山西汾西重工集团有限责任公司，山西太原030027；3.山西省人力资源和社会保障厅，山西太原 030002）

NiCuZn铁氧体软磁材料电阻率高、高频损耗小、烧结温度低，被广泛应用于制作片式电感器、片式磁珠以及片式LC滤波器等电子器件[1-4]。近年来，随着电子产品不断发展，片式元件不断向着高频化、高速化和小型化发展，这就对NiCuZn铁氧体材料提出了更高的要求[5-6]。采用球磨或者化学方法制备得到的铁氧体粉末，需要经过煅烧处理来制备晶体结构完整的前驱体粉末。适当的煅烧温度一方面可以促进晶体长大，另一方面可以降低后期试样的烧结温度，对产品的性能有很大影响。

本次试验采用草酸盐共沉淀法制备铁氧体粉末，研究不同的煅烧温度对NiCuZn铁氧体粉末的微观结构和饱和磁化强度的影响。

1 实 验

1.1 铁氧体粉末的制备

按Ni0.4Cu0.2Zn0.4Fe2O4的比例，称取一定质量的FeSO4、CuSO4、NiSO4、ZnSO4，溶解在去离子水中，在50℃的水浴温度下保持搅拌。称取一定质量的草酸铵溶解在去离子水中，作为沉淀剂。将草酸铵沉淀剂缓慢加入金属盐的溶液里，保持上述条件继续反应3 h后进行抽滤。将抽滤得到的产物烘干后放入马弗炉中，分别在500℃、600℃、700℃、800℃和900℃下煅烧2 h，即得到所需试样。

1.2 粉体表征

采用X射线衍射分析仪(工作电压40 kV，工作电流100 mA，扫描速度0.01°/s）分析铁氧体纳米粉末的物相组成，扫描范围为10°～70°；采用南京大学仪器厂HH-10振动样品磁强计（VSM）观察实验样品的磁性能。

2 结果与讨论

2.1 产物的XRD分析

图1是不同煅烧温度下试样的XRD衍射图。所有试样均能够形成单一组分的尖晶石结构。随着煅烧温度的增加，试样的衍射峰越来越尖锐，一些强度比较小的衍射峰也更加明显，如（222）面和（422）面的衍射峰，在煅烧温度为500℃的试样衍射图谱里基本找不到，而在700℃的试样的衍射图谱里就能够很明显的找到这两个强度比较低的衍射峰。这是因为，采用草酸盐作为沉淀剂制备的沉淀产物是金属的草酸盐，通过一定温度下煅烧使草酸盐分解反应为氧化物，并促进晶粒的生长，使晶粒结构趋向完整[7-8]。随着煅烧温度的增加，晶粒逐渐长大，晶格常数增加，晶化程度提高，所以衍射峰也相应变的尖锐。

图1 不同试样的XRD图谱

如图2所示，当煅烧温度从500℃增加到700℃时，试样的晶格常数和粒径有较大程度的增长。随着煅烧温度的进一步增加，晶格常数和粒径的增加较为平缓。这说明在700℃下煅烧，已经能够得到晶体结构较为完整的试样。

2.2 饱和磁化强度分析

通过震动样品磁强计得到的不同试样磁滞回线如图3所示。可以看出来，随着煅烧温度的增加，试样的饱和磁化强度有明显的增加，并且磁滞回线更细，矫顽力更小。磁性材料的比饱和磁化强度受晶粒尺寸的影响很大，试样颗粒的粒径越大，其饱和磁化强度也就越高。有文献报道过不论NiFe2O4纳米晶的大小如何，其表面都有非共线表面层，晶粒愈小，表面层所占的比例愈大，比饱和磁化强度减小得愈多，表面效应的影响愈显著。同时，由于细小晶粒存在的表面缺陷和晶格缺陷会引起颗粒的各向异性增加，导致矫顽力增加。而随着煅烧温度的增加，晶体结构趋向完整，也致使试样的矫顽力有所减小[9-10]。

图2 不同式样的晶格常数和粒径大小

图3 不同试样的磁滞回线

3 结论

1）通过草酸盐共沉淀法制备的Ni0.4Cu0.2Zn0.4Fe2O4铁氧体粉末，分别在500℃、600℃、700℃、800℃和900℃下煅烧2 h后，能够得到单一尖晶石相的粉末；

2）在500℃～700℃之间，试样的饱和磁化强度随着煅烧温度的增加有较大程度的增长，在700℃以后，随煅烧温度的增加，饱和磁化强度略有增长；

3）随着煅烧温度的增加，试样的饱和磁化强度增加，矫顽力减小。

［1］Verma S，Pradhan SD，Pasricha R，et al.A Novel Low‐Temperature Synthesis of Nanosized NiZn Ferrite［J］.Journal of the American Ceramic Society，2005，88（9）：2597-2599.

［2］Yue Z，Zhou J，Li L，et al.Synthesis of nanocrystalline NiCuZn ferrite powders by sol-gel auto-combustion method［J］.Journal of Magnetism and Magnetic Materials，2000，208（1）：55-60.

［3］韩志全.LTCC铁氧体叠层片式器件及材料的国内外发展动态［J］.磁性材料及器件，2009，40（6）：1-11.

［4］徐明，王峰，刘岗，等.叠层片式电感低介低烧陶瓷材料的研究进展［J］.绝缘材料，2006，39（3）：23-26.

［5］都有为.磁性材料新近进展 ［J］.物理，2006，35（09）：730-739.

［6］王振华，姜久兴，朱智涵，等.自蔓延高温反应合成NiCuZn铁氧体粉料的研究［J］.哈尔滨理工大学学报，2012，17（4）：101-105.

［7］戴鼎汉.化学共沉淀法合成NiCuZn铁氧体及低温烧结工艺研究［D］.中北大学，2009.

［8］陈文国，代建清，周小兵，等.化学共沉淀法制备NiCuZn铁氧体微粉及其磁性能［J］.功能材料，2011，42（2）：332-332.

［9］方道来，郑翠红，朱伟长，等.NiFe2O4纳米晶的制备及表面效应对其比饱和磁化强度的影响［J］.材料科学与工程，2001，19（1）：86-89.

［10］赵慧君，张娟，范积伟.共沉淀法锰锌铁氧体的制备及其磁性能［J］.无机盐工业，2011，43（8）：39-41.