致密煤岩气藏压裂液损害实验评价

康毅力，周来诚，池晓明，李相臣，陈德飞，陈飞，

（1.西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室，四川 成都610500；2.中国石油川庆钻探工程有限公司长庆井下技术作业公司，陕西 西安710000）

0 引言

油气藏开发过程中，储层与流体接触均会发生一定程度的储层损害［1-2］。致密煤层气井压裂施工中，由于压裂液对储层的损害造成开发效果很不理想［3-4］。开展压裂液损害研究是减少储层损害，改善压裂效果的基础性工作［5-6］。

国外较早开展了压裂液损害煤岩储层的实验研究。1991年，Puri 等［7］对San Juan 和Black Warrior 盆地全直径煤心进行压裂液损害实验，结果表明，煤样与完全破胶和重复过滤的凝胶压裂液作用后，渗透率降低为初始值的10%～20%，受到损害后，用水和盐酸溶液长期冲洗，渗透率也难以恢复；Palmer 等［8］对Black Warrior 盆地煤样研究认为，裂隙堵塞和基质吸附膨胀是压裂液损害煤岩储层的2 大因素。Olsen 等［9］2003年和Chen 等［10］2007年也证实了压裂液侵入会严重损害煤岩储层。

在国内，2002年丛连铸等［11］使用80～100目煤粉压制人造岩样开展了岩心渗透率损害实验，研究表明，煤基质吸附压裂液后渗透率大幅降低，且不同煤化阶段煤岩损害程度不同。2007年丛连铸等［12］还使用IR和GC/MS 分析仪，对煤基质吸附压裂液进行了探索性试验研究，证实了煤对压裂液具有吸附作用，且对压裂液中有机成分有更强的吸附性能。2008年陈进等［13］研究认为，润湿接触角的变化可以定性分析压裂液对煤基质的损害程度。

国内外开展压裂液对煤岩储层损害评价时多采用煤粉压制的人造岩心，不能真实反映煤岩储层天然结构特性，对煤岩的渗流能力评价不足。本文选取宁武盆地致密煤岩，钻取柱状煤岩样品，开展了活性水压裂液、离子平衡压裂液、清洁压裂液损害实验，建立了一种压裂液损害煤岩天然结构的评价方法，为开发过程中有效保护煤岩储层提供基础参数。

1 实验岩样与流体

实验煤样均为沿平行层理方向钻取的柱状岩心（见图1），60 ℃下烘48 h 后用氮气测克氏渗透率，液体（酒精）加压饱和法测孔隙度。

图1 柱状煤样

宁武盆地煤岩储层渗透率为（0.01～0.86）×10-3μm2，有效应力为3 MPa 时气测渗透率为（0.034 2～0.802 4）×10-3μm2。考虑煤岩强应力敏感性［14］，原地条件下储层渗透率小于0.1×10-3μm2，为致密煤岩储层［15］。煤样工业分析结果见表1。XRD 分析指出，灰分中以方解石为主。

表1 煤样工业分析结果

实验使用的4 种压裂液体系分别为： 活性水压裂液（pH=7，黏度1 mPa·s）、离子平衡压裂液（pH=6，黏度3 mPa·s）、清洁压裂液A（pH=7，黏度1.8 mPa·s）、弱酸性清洁压裂液B（pH=5，黏度0.6 mPa·s）。为了排除固相堵塞造成的损害，实验用压裂液均进行彻底破胶和重复过滤。

2 盐敏实验

依据SY/T 5358—2002《储层敏感性流动实验评价方法》进行盐敏实验评价，以确定KCl 溶液的临界质量分数。岩心与不同质量分数的KCl 溶液接触，分别测试其渗透率，实验结果见图2。

图2 盐敏实验结果

由图2可以看出，岩心与4%，3%，2%KCl 溶液接触后发生损害，使用1%KCl 溶液反向冲洗，渗透率也难以恢复，反映了损害的不可逆性。基于实验结果，压裂液损害实验中选择1%KCl 溶液配制压裂液，并作为驱替流体，以减小对岩心渗透率的损害。

3 压裂液损害实验

3.1 实验流程和步骤

实验按SY/T 5107—2005《水基压裂液性能评价方法》开展，实验流程见图3。

图3 压裂液损害实验流程

步骤如下：1）将制备好的岩心装入岩心夹持器，装好流程；2）正向驱替1%KCl 溶液，驱替液量为岩心孔隙体积的10 倍以上，测定岩心渗透率K1，作为基准液测渗透率；3）反向驱替压裂液，驱替液量为岩心孔隙体积的2 倍以上，停止驱替，静置10 h 以上；4）正向驱替1%KCl 溶液，直至流量达到稳定，测得压裂液损害后的渗透率K2。

3.2 实验评价

实验研究中，选用岩心基质渗透率损害率作为评价参数。岩心基质渗透率损害率计算公式为

式中：SIp为岩心基质渗透率损害率，%；K1为岩心基准渗透率，10-3μm2；K2压裂液损害后的岩心渗透率，10-3μm2。

压裂液损害实验结果见表2。由表2可知，离子平衡压裂液、活性水压裂液、清洁压裂液A 对岩心渗透率平均损害率分别为85.42%，46.61%，39.12%；同一种压裂液，岩心初始渗透率越小，损害率越大；清洁压裂液B 使岩心渗透率平均提高了46.57%。

表2 压裂液损害实验结果

4 讨论

4.1 压裂液吸附造成煤基质膨胀

煤层气井压裂中，压裂液与煤层接触造成的渗透率降低，一般是由于煤层裂隙被堵塞以及吸附液体引起煤基质膨胀造成的［7］。本文测试中，压裂液经过彻底破胶和反复过滤，消除了压裂液残渣固相侵入损害。

与常规砂岩不同，煤岩比表面积较大，具有很强的吸附各类液体和气体的能力，吸附液体的后果之一是造成煤基质膨胀［14，16］。煤岩总裂隙孔隙度仅为1%～2%，压裂液吸附导致煤基质极轻微的膨胀，也会引起裂隙孔隙度及渗透率大幅下降。此外，由于煤对液体的吸附引起的基质膨胀过程是完全不可逆的，液体吸附会对煤层渗透率造成严重损害。

同一种压裂液，随着岩心渗透率升高，压裂液对岩心的损害程度减弱。压裂液侵入岩心后，引起吸附膨胀，使孔隙半径减小，增大了孔隙中的毛细管力，对于初始渗透率较大的岩心，毛细管力的作用影响较弱，其渗透率下降幅度也较小。

4.2 煤样润湿性变化造成损害

压裂液与煤接触中，煤的润湿性可能发生改变，造成岩石孔道中毛细管力的大小和方向发生改变，导致储层渗透率降低［17-18］。接触角的大小反映了液体对煤的润湿程度，为了体现与4 种压裂液反应前后煤岩润湿性变化情况，运用接触角测定仪对不同实验流体与煤样的接触角进行了测量（见表3）。

表3 煤样润湿接触角测试

由接触角测量结果可知，活性水压裂液、离子平衡压裂液、清洁压裂液A 与煤片润湿接触角损害后值和损害前值相比，都有较大程度的减小，说明与压裂液作用后，煤亲水性增强，煤基质对压裂液吸附能力增加，压裂液返排困难，从而造成渗透率降低。岩心与这3 种压裂液反应，渗透率会大幅降低，使用KCl 溶液反向驱替后，渗透率得到一定程度的恢复，因为KCl 溶液与煤基质接触后，煤亲水性减弱，进而促进外来液体的返排，降低对煤储层的损害［19］。

4.3 弱酸性压裂液溶蚀作用引起的渗透率升高

岩心与清洁压裂液B 反应后，渗透率得到了改善。宁武盆地煤岩天然裂缝孔隙度为0.5%～1.0%，天然裂缝是煤岩储层渗透率的主要贡献者。弱酸性清洁压裂液B 酸溶蚀率为0.637%（见表4），为离子平衡压裂液的26.5 倍，可以溶蚀煤岩天然裂缝充填物改善天然裂缝的连通性，进而提高储层渗透率。

表4 压裂液滤液溶蚀率测定

5 结论

1）压裂液损害实验结果表明，离子平衡压裂液、活性水压裂液、清洁压裂液A 对岩心渗透率平均损害率分别为85.42%，46.61%，39.12%，同一种压裂液，岩样越致密，损害越严重；而清洁压裂液B 使岩心渗透率平均提高了46.57%。

2）煤样与离子平衡压裂液、活性水压裂液、清洁压裂液A 作用后，润湿接触角减小，渗透率降低。

3）弱酸性压裂液B 与煤样作用，可以溶蚀煤岩天然裂缝充填物，改善天然裂缝的连通性，有利于提升煤岩储层增产改造的效果。

［1］何建，康毅力，刘大伟，等．川渝地区碳酸盐岩气层钻井碱敏性实验研究［J］．天然气工业，2005，25（8）：60-61．

［2］张凤东，康毅力，杨宇，等．致密气藏开发过程水相圈闭损害机理及防治研究进展［J］．天然气地球科学，2007，18（3）：457-463．

［3］罗陶涛．沁水盆地煤岩储层特征及压裂增产措施研究［D］．成都：成都理工大学，2010．

［4］Fredd C N，Olsen T N，Brenize G，et al． Polymer-Free fracturing fluid exhibits improved cleanup for unconventional natural gas well applications ［R］．SPE 91433，2004．

［5］王鸿勋．水力压裂原理［M］．北京：石油工业出版社，1999：30-45．

［6］林珊珊，张杰，王荣，等．速溶胍胶压裂液的研制及再生可行性研究［J］．断块油气田，2013，20（2）：236-238．

［7］Puri R，King G E，Palmer I D． Damage to coal permeability during hydraulic fracturing［R］．SPE 21813，1991．

［8］Palmer I D，Fryar R T，Tumino K A，et al． Comparison between gelfracture and water-fracture stimulation in the black warrior basin［R］．SPE 23415，1991．

［9］Olsen T N，Brenize G,Frenzel T． Improvement processes for coalbed natural gas completion and stimulation［R］．SPE 84122，2003．

［10］Chen Z X，Khaja N，Valencia K L，et al．Formation damage induced by fracture fluids in coalbed methane reservoirs［R］．SPE 101127，2006．

［11］丛连铸，汪永利，梁利，等．水基压裂液对煤层储气层伤害的室内研究［J］．油田化学，2002，19（4）：334-336．

［12］丛连铸，陈进富，李治平，等．煤层气压裂中压裂液吸附特性研究［J］．煤田地质与勘探，2007，35（5）：27-30．

［13］陈进，刘蜀知，钟双飞，等．压裂液吸附对煤层损害的实验研究及影响因素分析［J］．西部钻探工程，2008，34（11）：62-64．

［14］李相臣，康毅力，罗平亚，等．考虑应力作用的煤岩水相自吸实验研究［J］．天然气地球科学，2011，22（1）：171-175．

［15］康毅力，罗平亚．煤岩气藏开发分类探讨［J］．西南石油学院学报，2003，25（6）：19-23．

［16］唐艳玲，张高群，高海滨．HEC 煤层压裂液的性能评价及应用［J］．断块油气田，2000，7（3）：60-61．

［17］问晓勇，伊向艺，卢渊，等．不同压裂液对煤岩渗透率伤害实验评价初探［J］．石油化工应用，2011，30（3）：12-15．

［18］卢占国，李强，李建兵，等．页岩储层伤害机理研究进展［J］．断块油气田，2012，19（5）：629-633．

［19］尹清奎，秦俊如，张建丽，等．晋城亚行煤层气井水力压裂技术研究［J］.断块油气田，2012，19（2）：257-260．