萃取精馏法分离乙腈-水体系

胡天余 郭瑞广

（濮阳同力水泥有限公司，河南 濮阳 457000）

萃取精馏法分离乙腈-水体系

胡天余 郭瑞广

（濮阳同力水泥有限公司，河南 濮阳 457000）

由于乙腈与水形成共沸物，普通的精馏方法无法分离这一混合物，本课题研究了采用萃取精馏法分离乙腈-水共沸物的工艺。根据萃取剂的总体选择原则，针对该物系预选出一系列萃取剂，并利用化工过程模拟软件Aspen Plus 11.1对萃取剂选择最优。

乙腈-水体系；萃取精馏；取剂；乙二醇；Aspen Plus 11.1

1 绪论

本文拟采用的方法是萃取精馏法。虽然前人对于萃取精馏法分离乙腈-水共沸物系已有所研究，但本文的特色是，主要通过利用化工过程模拟软件Aspen Plus 11.1来对1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、乙二醇、1，3-丁二醇、喹啉、吗啉、二甲基亚砜、苯甲醇、环丁砜、2-吡咯烷酮、吡啶、苯胺等13种候选的进行选择，并重点探讨了利用化工过程模拟软件Aspen Plus 11.1来对主要操作参数如塔板数N、萃取剂进口位置N1、原料进口位置N2、溶剂比（即萃取剂与原料的流量之比）QS/QF、回流比R的优化，最后提出了萃取精馏法分离乙腈-水物系的操作工艺。此种研究方法避免大量重复性的工作，减少了工作量，并节省了许多物力和人力，且通过优化设计后的操作工艺所得的最终产品乙腈纯度可达99.87%（wt），基本符合HPLC级标准，回收率可达83%之高，回收后的乙腈再经过精密精馏后可以循环利用，增加经济效益。

2 萃取剂的选择

2.1 选择方法

萃取剂的选择是萃取精馏的关键，关系到萃取精馏的难易，也是提高萃取生产能力和降低能耗的根本途径[11～14]。工业生产中萃取剂选择需要满足如下条件[15]：沸点比被分离组分高得多，选择性高，溶解能力大，与被分离物不发生化学反应，也不形成共沸组分，易于分离回收并能循环使用，价格低廉且易于得到等。

乙腈-水体系是强极性共沸物系，为了破坏其共沸点，必须引入强极性物质才用可能。根据萃取精馏法中萃取剂的总体选择原则及该物系本身特性，并通过文献查阅及性质的对比，预选出1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、乙二醇、1，3-丁二醇、喹啉、吗啉、二甲基亚砜、苯甲醇、环丁砜、2-吡咯烷酮、吡啶、苯胺等13种溶剂作为萃取剂。

2.2 萃取剂的模拟选择

萃取精馏法分离乙腈-水物系的萃取塔的模拟流程图如图1所示：

萃取精馏过程操作参数的设定：乙腈-水物系组成60%（乙腈，wt）-40%（水，wt），压强1 atm，温度20℃，塔板数15，萃取精馏塔从上到下编号，萃取剂进口位置为第4块塔板，原料进口位置为第8块塔板，萃取剂流量400 kg/hr，原料流量100 kg/hr，塔顶馏出量50 kg/hr，回流比（mass）1.2；采用的热力学模型为NRTL模型，其中的某些相互作用参数由UNIFAC模型估算。

在操作参数同等条件下，控制单一变量（萃取剂），用塔顶产品乙腈的含量来衡量各萃取剂的分离效果。

图 1 萃取精馏模拟流程

乙二醇溶剂存在下，塔顶产品组成最高，可以达到98.35%，经过优化，可以达到99.9%的标准。乙二醇溶剂效果最佳的原因可能是由于其分子极性较强，可与水分子以氢键相结合，所以能有效地改变乙醇对水的相对挥发度。乙二醇沸点较高（为197.2℃），密度比水略大，性质稳定，无腐蚀性；价格便宜，容易得到，可以作为分离乙腈—水共沸物系的有效溶剂。

3 优化过程与结果

优化的参数：塔板数N、萃取剂进口位置N1、原料进口位置N2、溶剂比QS/QF、回流比R；目标函数均为塔顶产品组成X。

优化方法：将乙二醇定为萃取精馏法分离乙腈-水物系的萃取剂，将其中一个操作参数设为变量，其他操作参数保持不变，在此基础上，研究变量函数为何值时，能够使目标函数达到最大值。

4 结论

4.1 在1atm、常温下，乙二醇作为萃取剂可以消除乙腈-水共沸物系的共沸点，提高乙腈-水物系的相对挥发度。

4.2 由优化结果可知：在1 atm、20℃下，以乙二醇为萃取剂进行乙腈-水的萃取精馏操作时，操作参数宜设定为：塔板数12，萃取剂进口位置为第3块板，原料进口位置为第9块板，溶剂比为6:1，回流比（mass）为0.36。最终所得产品乙腈纯度可达99.87%。

4.3 乙腈的回收率=塔顶产品乙腈的量/原料液中乙腈的量

即50×99.87%÷（100×60%）≈83%

4.4 若要使分离出水后的乙腈达到HPLC使用标准，还必须将里面的微量的水及非水组分进行精密精馏分离，这将是本论文的后续工作内容。

[1]穆光照.实用溶剂手册[M].上海:上海科技出版社，1990.

[2]李忠杰.高纯乙腈精制工艺技术开发与应用[J].石油化工，2001，30（10）：785-788.

[3]潘晓梅，杨志才，崔现宝，等.从乙腈水溶液中提纯乙腈的新工艺[J].化学工程，2002，30（增刊）:334-337.

TQ226

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1671-0037（2014）04-90-1