张桄耀(柴达木循环经济试验区管理委员会 817000)
在初始溶液内通过适当的沉淀剂,并加以反应,可促使溶液内阳离子构成不同的沉淀物,然后再经过滤、洗涤、干燥、加热等制备纳米粉体的方式。液相沉淀法又可分为共沉淀法、均匀沉淀法、钛醇盐水解法1。
在高温高压下,通过水或蒸汽等流体中实现的。它的主要步骤为:在内衬耐腐蚀材料的密闭高压釜中加入纳米TiO2的前驱体(充填度为60一80),按一定的升温速度逐步地加热,待高压釜到特定的温度值,在恒温后,开始减压后经洗涤、干燥即可制备纳米级的T。
就本文而言,将金属醇盐溶于有机溶剂中,均相溶液已构成,通过醇盐的水解反应,可增强其分子之间的均匀度。在此过程中,其纳米级的粒子可构成均匀的溶胶体系;经陈化后,溶胶构成三维网络而构成凝胶:将凝胶干燥以除去残余水分、有机基团和有机溶剂,得到干凝胶,干凝胶研磨后,锻烧。在除去化学吸附的轻基和烷基团,以及物理吸附的有机溶剂和水,可制备纳米级别的粉体。
所用Ce+3掺杂均以原子浓度(Ce/Ti)计算,且假设Ce3+制备过程中为完全量掺杂。实验化学品均为分析纯试剂,其配制可使用蒸馏水。
将17m l的钛酸丁酯与40m l的无水乙醇混匀为溶液A,并存放于烧杯中;将0.0286gCe(NO3)3加至10m l冰醋酸、40m l无水乙醇与9m l蒸馏水的混合液中,充分搅拌30m in后得溶液B;边搅拌边将溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完毕后继续搅拌1h以构成均匀的掺杂Ce3+的TiO2溶胶,超声波分散30分钟后在室温放置陈化2h以形成凝胶;此凝胶可于100℃烘干,碾细得粉末于马弗炉中以500度,热处理2h得到掺Ce3+纳米TiO2。冷却后用粒度仪测定其粒径为3321纳米。
通过活性炭负载掺Ce3+纳米TiO2,在其形成溶胶将50g活性炭置于溶胶内,并通过超声波反应30分钟,然后置于室温,并控制陈化时间,其设定为2h,可制备成均匀的溶胶。经过100℃的烘干,可碾细得粉末,并放置于马弗炉中以400度,500度,600度热处理2h,此时可得到3份活性炭掺Ce3+纳米TiO2样品。
在活性碳负载掺Ce3+纳米TiO2对甲基橙催化降解过程中,经过测试,按照不同的测试次数,并调整时间为30、60、90、120m in。它们在400℃、500℃、600℃下吸光度分别为1.135、1.085、1.161;1.043、0.988、0.985;0.948、0.876、0.985;0.836、0.750、0.889。就数据而言,在500℃经热处理是较好的。
将17m l的钛酸丁酯与40m l的无水乙醇混匀为溶液A,盛放于烧杯中;分别将0.0429gCe(NO3)3加入到装有10m l冰醋酸、40m l无水乙醇与9m l蒸馏水的混合液中,充分搅拌30m in后得溶液B;边搅拌边将溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完毕后继续搅拌1h以形成均匀透明的掺杂C3+的TiO2溶胶,然后室温放置陈化2h以形成凝胶;该凝胶于100℃下烘干,碾细得粉末于马弗炉中以500度,热处理2h方可合成掺Ce3+纳米TiO2,其可分别标记为:0.3%Ce3+-TiO2、0.4%Ce3+-TiO2、0.5%Ce3+-T。
准确称取3份样品各2克分别放到3个装有同等体积0.02mg/L的甲基橙溶液中,用保鲜膜封好后放到紫外光灯下照射,每隔30分钟测分光度,其0.3%/吸光度、0.4%/吸光度、0.5%/吸光度分别为1.179、1.135 1.152;1.108、1.028、1.073;0.895、0.738、0.836。在其范围内,甲基橙的降解率均是相同变化的,但当稀土Ce掺杂量为0.4%的时候,其效果为最佳。
在实验中,热处理温度分别为400、500、600度,吸光度为0.556,而在500度时为0.458(最小),600度时为0.607(最大),此实验可说明最佳热处理温度为500度。就Ce3+的含量而言,0.3%Ce3+-TiO2经过实验测试后其最小的吸光度为0.457(最大),0.4%Ce3+-TiO2为 0.388(最小),0.5%Ce3+-TiO2为 0.436。说明在本实验内的最佳掺Ce3+3+含量为0.4%。
[1]王艳芹,张莉,程虎民等.掺杂过渡金属离子的TiO2复合纳米粒子光催化剂-罗明丹的光催化降解[J].高等学校化学学报,2000,21(6):958-960,122.
[2]冯良荣,吕绍洁,邱发礼.过渡元素掺杂对纳米TIO2光催化性能的影响[J].化学学报,2002,60(3):463-467.