多场所实验室质量控制管理方法探讨

冷荣艾

（四川省水文水资源勘测局，四川 成都 610036）

四川省水环境监测中心（简称：“中心”）隶属四川省水文水资源勘测局，2002年经四川省机构编制委员会批复成立，下设成都、乐山、内江、绵阳、南充、达州、雅安、西昌、阿坝9个市（州）分中心实验室。1995年首次通过国家计量认证考核获得国家计量认证合格证书，之后分别于2000年、2005年、2009年和2012年4次通过复查评审。

“中心”开展水（含地表水、饮用水、地下水、污废水及再生水、大气降水）、底泥质与土壤二大类共 74个项目参数的监测，是典型的多场所实验室。为保证“中心”科学、准确、公正、高效的质量方针的贯彻执行，“中心”对多场所实验室质量控制进行了多方面的探索，统一规定实验室内部质量控制措施，采取了一系列多场所实验室质量管理手段，保证了实验室检测数据的准确、可靠。

1 实验室内部质量控制与质量管理

实验室内部质量控制是保证实验室检测数据准确性而采取的措施。四川省水环境监测中心根据多场所实验室计量认证特点，结合水利部《水质监测质量管理监督检查考核评定办法》，每年年初制定实验室内部质量控制与管理计划，各实验室按照计划制定具体措施并实施，在全中心形成一种内容全面、形式统一的实验室质量控制与质量管理格局。

1.1 实验室内部质量控制措施

1.1.1 常规检测质量控制

实验室内部质量控制措施主要包括空白试验、平行双样测定和加标回收率的测定。按照水利部“实验室质量控制考核与比对试验实施办法”中的要求，各实验室在每个批次的检测中，对各水质参数均进行至少两个空白值的测定、随机抽取 10%～20%的样品进行平行双样以及加标回收率的测定，并对检测结果进行评定，评定指标见表1。

表1 空白试验值、平行双样、加标回收合格率合格范围

对2011年至2013年各实验室测定项目空白试验值、平行双样相对偏差，以及加标回收率范围进行统计，见表2。

表2 空白试验值、平行双样、加标回收率测定范围 （%）

空白试验值相对偏差最大允许值为 50%，平行双样根据样品的分析的数量级相对偏差在 1%～50%之间，加标回收率根据样品的含量测定回收率在81%～120%之间。通过对各实验室实验室内部质量控制指标的统计，各项指标均满足质量要求，说明各实验室检测结果准确、可靠。

1.1.2 利用质量控制图控制检测质量

质量控制图根据误差正态分布假设统计原理，将实验室对一被测物标准溶液分析所取得的大量具有代表性的符合质量要求的数据制成质量控制图，规定出一定浓度水平被测物控制分析质量的警告限和控制限。在日常样品分析中同时分析一份标准样品，将结果标在质控图，由此检验样品的检测质量。

质量控制图是四川省水环境监测中心实验室实施控制检测质量的常用手段，一般采用精密度控制图实施质量控制，设计程序如下。

（1）逐日分析标准样数据积累到20个后，按下式计算均值x和标准差S，并制成质控图，质控图的上下控制限设在平均值两边的±3S处，上下警告限设在±2S处。

（2）当测定未知样时，同时附加一个标样，将此结果标在质控图上。如果测定结果超出控制限，应停止试验，查明原因加以改正，使结果回到控制范围后再继续进行分析。

1.2 实验室内部质量管理

在“中心”统一部署下，各实验室针对分析仪器、检测方法以及检测人员实施全方位质量管理。

1.2.1 仪器设备质量管理

目前四川省水环境监测中心各实验室有大型仪器近 40台，各实验室均配备有原子吸收分光光度计、原子荧光光度计，其中成都、乐山、绵阳、阿坝4个实验室配备有连续流动分析仪，成都、绵阳、阿坝3个实验室配备有电感耦合等离子体质谱仪、离子色谱仪、自动电位滴定仪，成都分中心配备有气相色谱－质谱联用仪；内江分中心配备有气相色谱仪、西昌分中心配备有离子色谱仪。

针对各大型仪器，均有专人负责管理、操作与维修，实验室内所有仪器均按时进行检定、校验。为保证仪器的准确性、稳定性，使仪器始终处于正常工作状态，所有仪器设备均制定了操作规程和维护程序，按仪器期间核查程序加强仪器的期间核查，做到了人员配置齐全，使用记录、维护记录、维修记录完整。有效保证了仪器设备的正常运转和检测数据的质量。

1.2.2 严格执行检测标准

在检测工作中，“中心”严格按照《实验室资质认定评审准则》要求，优先选择国家标准、行业标准，并严格执行标准。针对检测过程实验室环境、试验用水、药品以及干扰物质对检测结果的影响，采用精密度偏性试验对检测方法进行质量管理，其设计程序如下。

（1）对空白溶液、0.1C和0.9C的标准溶液(C为检测上限)、天然水样、加标水样和标准样品进行每天随机测定一批，连续测定 5天以上(容量分析法测定5天，分光光度法测定6天，大型仪器测定10天)。

（2）计算空白批内标准差，估计分析方法的检测限。比较各种溶液分析结果的批内变异与批间变异，以检验变异的显著性，判断误差的来源。比较天然水样与标准溶液测定结果的标准差，判断天然水样中是否存在影响精密度的干扰因素。比较加标样品的回收率与期望回收率，判断是否存在系统误差，确定方法的准确度。

1.2.3 检测人员质量管理

采取形式多样的实验室内比对实验，包括不同分析仪器、不同分析方法、不同人员的比对实验。

2 多场所实验室质量控制管理

实验室间的质量控制是保证多场所实验室检测数据的可比性，以及对各实验室检测能力的考核和认定，其目的在于使协同工作的实验室之间能在保证基础数据质量的前提下，提供准确可靠并一致可比的测试结果。为进一步保证各实验室检测结果的准确性和可比性，针对多场所实验室特点，在落实好各实验室内部质量控制，加强检测人员业务技术、计量法律法规、计量认证知识培训方面等工作的前提下，“中心”重点开展了对检测人员上岗考核、实验室比对试验和质量控制考核的质量管理工作。

2.1 检测人员上岗考核

四川省水环境监测中心始终坚持严格的检测人员持证上岗制度。近几年，结合水利部《水质监测质量管理监督检查考核评定办法》中“水质监测人员岗位技术培训和考核制度”要求，进一步加强了检测人员上岗考核。具体采用以下方法。

针对较简单、易掌握项目人员上岗考核，由“中心”对人员进行考核；大型仪器的上岗考核由“中心”委托长江流域水环境监测中心进行培训和考核；难以掌握的重要岗位由水利部水质试验研究中心进行考核。上岗考核分为理论考核和操作考核二部分，所有考核均合格后方颁发由水利部水文局统一印制的“水质监测从业人员岗位证书”。

几年来，通过对监测人员的上岗考核，“中心”70位检测人员均取得了各类检测项目的上岗证书，每个检测项目均有二人以上人员有上岗证，做到了人人有岗， 项项有证，保证了检测工作及时性和质量。

2.2 实验室比对试验

实验室间比对的作用在于：确定实验室进行特定检测能力，以及监控能力维持情况；识别实验室中的问题；确定新方法的性能、有效性和可比性；增加实验室客户对实验室的信心；识别实验室间的差异；为标准物质定值及评价其适用性。为识别多场所实验室之间的差异，2011年至2013年期间，四川省水环境监测中心在各实验室间开展了不同项目的比对试验，统计结果见表3。

表3 实验室比对试验结果汇总表 （mg/L）

从各实验室上报数据分析， 比对试验各项目的上报数据均位于下发考核样品稀释浓度值范围内，其平均值与样品真值十分接近，在给定显著性水平 α＝0.05时，各实验室上报均值中最大、最小值的统计量T均小于临界值T0.05，各分析室验证项目平均值具有一致性。

2.3 质量控制考核

实验室间的质量控制考核是验证多场所实验室检测数据准确性、一致性和可比性的重要手段，这一过程的实施必须在切实施行实验室内部质量控制基础上进行。

四川省水环境监测中心在做好各实验室内部质量控制的基础上，每年对各实验室实施盲样考核，并同时接受水利部和流域机构的考核。2011年至2013年间每个实验室考核项目不低于6个项目，3年共考核210项次。

3 质量管理效果

四川省水环境监测中心通过对多场所实验室实行统一的实验室内部质量控制措施，并通过实验室间比对试验及质量控制盲样考核，保证了多场所实验室检测数据的准确性和可比性，多年来各实验室未发生一次质量事故，质量控制管理效果显著。

（1）通过严格的质量管理，四川省水环境监测中心秉承了科学、准确、公正、高效的质量方针，达到了检测的事故率小于 1‰、检测的差错率小于3‰、客户满意率达到99%以上的质量目标。

（2）2012年底四川省水环境监测中心计量认证复查评审，9个实验室一次通过了水利评审组现场33个项次的盲样考核，顺利通过了计量认证复查评审。

（3）2011年至2013年，9个实验室接受水利部水文局、长江流域水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心等上级单位组织的质量控制多项考核，均考试合格。

（4）在水利部2011年至2013年度质量管理监督检查考核中，四川省水环境监测中心9个实验室，4个实验室取得了优秀，5个取得优良，超过了国内本行业优秀率的平均水平。

[1]实验室资质认定工作指南.中国计量出版社,2007.

[2]环境水质监测质量保证手册.化学工业出版社,1994.