桑蚕丝／羊毛混纺产品定量化学分析方法探讨

钱 蕾，袁寅瑕，邱星伟

（国家纺织产品质量监督检验中心，江苏 无锡214434）

在现行的国家标准和纺织行业标准中，桑蚕丝／羊毛混纺产品的定量化学分析方法有两个：GB／T2910.18—2009《蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》、FZ／T 01112—2012《蚕丝与羊毛或／和羊绒的混合物（甲酸／氯化锌法）》；通过查阅文献资料发现，桑蚕丝／羊毛混纺产品的定量化学分析方法还有甲酸／氯化锌法（水浴温度70℃±2℃，溶解时间20min±1min）、75%硫酸法（水浴温度40℃±2℃）。在实际操作中，GB／T 2910.18—2009的硫酸法对大部分蚕丝／羊毛混纺产品中的蚕丝溶解不干净，该方法在多数情况下不可行。本文将剩余的三种定量化学分析方法进行比对试验，总结几种方法的适用性，择取最优的方法。

1 试验

1.1 主要仪器设备

恒温水浴振荡器、干燥烘箱（能保持温度105℃±3℃）、分析天平（精度0.0001g）、索氏萃取器、具塞三角烧瓶（容量250mL）、玻璃砂芯坩埚、抽滤装置、干燥器（装有变色硅胶）。

1.2 试剂

石油醚，馏程为40～60℃。

甲酸／氯化锌溶液：20g无水氯化锌（质量分数＞98%）和68g无水甲酸加水至100g。

75%（质量分数）硫酸溶液：在冷却条件下，慢慢地将700mL浓硫酸（密度1.84g／mL），加入到350mL水中，待溶液冷却至室温，再用水稀释至1L。

稀氨水溶液：1＃取氨水20mL（密度为0.880g／mL），用水稀释至1L；2＃取氨水200 mL（密度为0.880g／mL），用水稀释至1L。

1.3 样品

浅色丝毛产品（由企业提供，桑蚕丝／羊毛设计混纺比（净干）分别为27.6／72.4、41.6／58.4、85.0／15.0），深色丝毛产品（由企业提供，桑蚕丝／羊毛设计混纺比（净干）分别为10.5／89.5、40.6／59.4、85.0／15.0）。

1.4 样品预处理

按照GB／T 2910.1的规定对样品进行预处理，将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1h，再在65℃±5℃的水中浸泡1h，浴比均为1∶100，不时搅拌溶液，挤干，抽滤，以除去样品中多余水分，然后自然干燥样品。

1.5 试验步骤

1.5.1 甲酸／氯化锌法［1－2］

取经过预处理的试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入100mL预热到40℃（70℃±2℃）的甲酸／氯化锌溶液，充分振荡使试样浸透，在40℃下保持45min（70℃±2℃下保持20min±1 min）。烧瓶中残留物洗到玻璃砂芯坩埚中，用同温度的甲酸／氯化锌溶液清洗，再用同温度的水清洗，然后用100mL 1＃稀氨水溶液中和并使残留物浸没于溶液中10min，再用冷水冲洗至中性每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷却、称量和计算，羊毛修正系数d＝1.00。

1.5.2 75%硫酸法［3］

取经过预处理的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入150mL 75%硫酸溶液，在40℃±2℃的振荡水浴锅中保持0.5h，将75%硫酸溶液倒出，试样留在三角烧瓶中，再加入100mL 75%硫酸溶液，继续保持0.5h，烧瓶中残留物洗到玻璃砂芯坩埚中，用温水清洗，2＃稀氨水溶液中和，再用冷水冲洗至中性，最后烘干、冷却、称量和计算，羊毛修正系数d＝0.985。

2 结果与分析

2.1 计算公式

混纺试样净干含量百分率计算

P2＝100－P1（2）

式中：P1——不溶纤维净干含量百分率（%）

P2——溶解纤维净干含量百分率（%）

m0——溶解前试样干重（g）

m1——溶解后试样干重（g）

d——不溶纤维在试剂处理时的修正系数

2.2 三种定量化学分析方法的比对试验

2.2.1 将1.3所述试验中常见的不同混纺比的浅色产品分别采用3种方法进行溶解试验，各取5个平行样，试样净干含量计算见公式（1）和（2），试验结果如表1所示。

表1 对比试验（浅色试样）

将剩余物在显微镜下观察，桑蚕丝无残留，羊毛无明显损伤，结合表1的数据，同一混纺比同一方法的各个值之间差异＜1%，同一混纺比不同方法的各个值之间有些差异＞1%，但是平均值之间差异＜1%，均接近设计值，说明三种方法对浅色试样的溶解效果都理想。

2.2.2 将深色产品按照3种定量化学分析方法进行溶解试验，取5个平行样，试样净干含量计算见公式（1）和（2），试验结果见表2。

表2 对比试验（深色试样）

从表2得出，对深色试样的溶解试验中，只有75%硫酸法的数据令人满意，另两种方法在桑蚕丝比例为10.5%时，数据严重偏离设计值，在桑蚕丝比例较大时，剩余试样变硬变脆，数据已无法使用，观察剩余物发现都有大量的桑蚕丝残留，而75%硫酸法的剩余物经显微镜观察桑蚕丝无残留，因此对于深色试样75%硫酸法适用。

3 结论

3.1 40℃甲酸／氯化锌法和70℃甲酸／氯化锌法对桑蚕丝／羊毛混纺浅色试样中的桑蚕丝能够完全溶解，深色试样由于染料分子与纤维分子结合后纤维耐酸耐水解稳定性能增加，另外桑蚕丝中的丝胶溶解后变成粘稠状液体包覆染料，使染料聚集不易过滤，因此对于深色试样这两种方法不适用。

3.2 75%硫酸法对桑蚕丝／羊毛混纺浅色、深色试样的定量化学分析结果均与设计值一致，满足试验要求，且试剂相对甲酸／氯化锌溶液来说较安全，因此建议选择75%硫酸法。

［1］中华人民共和国国家标准.纺织品定量化学分析蚕丝与羊毛或／和 羊 绒 的 混 合 物 （甲 酸／氯 化 锌 法）［S］.FZ／T 01112—2012.

［2］李军法，李朝阳，黄伙水，等.甲酸／氯化锌法对羊毛／丝混纺产品进行化学定量分析的研究［J］.山东纺织科技，2013，54（3）：1—4.

［3］张满华.桑蚕丝羊毛混纺产品定量分析方法的探讨［J］.针织工业，2011，（4）：64—65.