离子色谱-电导检测法测定环境水样中的碘化物

曹小敏

(长沙环境保护职业技术学院环境监测系,湖南长沙 410004)

离子色谱-电导检测法测定环境水样中的碘化物

曹小敏＊

(长沙环境保护职业技术学院环境监测系,湖南长沙 410004)

建立了一种测定环境水样中碘化物的离子色谱-电导检测方法,优化了色谱条件,结果表明该方法灵敏度高,标准曲线相关性好,精密度高,准确度好,检测结果准确可靠。

色谱-电导检测方法 碘化物 环境水样

1 引言

碘化物指含碘为负一价氧化态的二元离子化合物,属于易溶于水的电解质。碘是首批被确认的生命元素之一,在天然水体中含量极微。碘化物缺乏可造成不同程度的地方性甲状腺以及呆、小、聋、哑、瘫为特征的地方性克丁病;碘化物含量过高时,则可引起高碘甲状腺肿[1]。

碘化物在表层海水含量较高,可达40μg/L,而在深层海水和天然水体中的含量较低,一般小于1μg/L。我国的污染物排放标准至今尚未对碘化物的含量作出具体规定。对环保行业所关注的地表水和废水中碘化物的分析,则至今尚未出台相关的监测分析标准方法。鉴于碘化物含量的高低对人体有着重要的生理影响,对该类物质实现科学的监测分析,为广大人民群众饮用水安全保障工程提供可靠的技术支持。

碘化物有不同的分析测试方法[2]。目前比较常用的有催化还原比色法、极谱法、原子吸收法[3]、电感耦合等离子体质谱仪法[4]、气相色谱法[5],离子色谱法[6-7]等。其中催化比色分光光度法显色条件难掌握[8],极谱法灵敏度较低,气相色谱法需要转化处理[9]。离子色谱法能同时测定多种阴离子组分,该方法能测定水体中低浓度的碘化物含量,操作简便、灵敏度高,选择性好、分析速度快、可用于各类水体中碘化物的测定[10]。本文立足于原有的检测方法,优化实验条件,建立了一个标准曲线相关性好,精密度高,准确度好,线性范围宽,检测结果准确可靠的测定碘化物的离子色谱-电导检测方法。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

(1)试剂和材料。主要试剂包括碘化钾固体(优质纯)和高纯氮气(≥99.99%),无碘纯水。

(2)仪器和设备。离子色谱仪 (具电导检测器)。

色谱柱：阴离子分离柱(疏水性)和阴离子保护柱。

阴离子自动电解再生膜抑制器：ASRS 4MM：0-500mA、0.10-3.00ml/min。

一次性注射器：5ml。

表1 模拟样品准确度数据记录

微孔滤膜过滤器：装有0.45μm微孔滤膜。

一般实验室常用仪器和设备。

2.2 实验步骤

在淋洗液KOH浓度为40mmol/L,流速为1.0mL/min,进样体积为250μL抑制器电流：99mA等条件下,测定I-色谱峰面积,通过标准曲线计算出水样中碘含量。

洁净水样可直接进样,浑浊水样需用0.45μm水系滤膜过滤,以除去杂质,保护柱子,对于未知浓度的样品,可先进样分析,如果浓度较高再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析,测定准确度高。

3 结果与讨论

3.1 常见阴离子的干扰

在选定的条件下,测定碘离子时,易被水样中其它阴离子干扰,故考察水质中六种常见阴离子对碘离子的干扰,实验表明,在选定的条件下,F-、Cl-、NO2-、NO3

-、PO43-、SO4

2-、I-的保留时间依次为3.267、4.074、4.291、4.604、5.704、5.881、10.717min,这六种常见阴离子对碘离子的测定无干扰。

3.2 配制系列浓度的碘化钾标准溶液,用所确定的条件测定,作标准曲线

碘离子浓度在0.001mg/L～1.000mg/L之间与峰面积呈良好线性,回归方程Y=0.7109X-0.003,线性相关系数r2=1.0000。

3.3 精密度和准确度

(1)精密度。对0.0100mg/L、0.1000mg/L、1.000mg/L三种浓度的碘标准溶液分别平行测定6次,得相对标准偏差分别为2.0%,0.35%,0.31%,说明该方法的精密度好。

(2)准确度。由于市场上无商品化的碘化物有证标准物质,故采用加标回收测定来衡量方法准确度。选取三种不同类型的地表水和地下水实际样品进行加标回收实验。(加标量分别为0.05mg/L,0.10mg/L及1.00mg/L),3种实际样品加标回收率分别为：87.7%～102.2%、87.1%～100.3%、92.3%～103.5%。

3.4 模拟样品的测定

由于3种实际样品中都未检出碘化物,故自制一个模拟样品进行加标回收。模拟样品准确度测定见表1。

由表1数据可知,加标回收率都在90%～100%之间,准确度好。

4 结语

离子色谱-电导检测法测定环境水样中的碘化物,标准曲线相关性好,灵敏度高,检出限低,精密度好,能用于自来水、地下水、地表水等环境水样中微量碘化物的测定。

[1]曹海兰,天然饮用矿泉水中碘化物测定方法的改进[J].现代预防医学,2007(34)：3351-3355.

[2]王楼明,林燕奎,王丙涛等.离子色谱法测定婴幼儿营养米粉中的碘含量[J].分析测试学报,2011,30(1)：99-102.

[3]刘英杰,周庆娟.石墨炉原子吸收法间接测定水中碘[J].理化检验,1998(34)：273-274.

[4]赵秋香,汪模辉,刘赛红.电感耦合等离子体质谱仪同时测定地下水中的溴和碘[J].光谱实验室,2009,29(6)：1519-1522.

[5]张爱霞,刘楠,武和平.衍生化法测定尿中碘化物[J].实用预防医学,2009,(16)：550-551.

[6]Babulal Rebary,Parimal Paul,Pushpito K.Ghosh,Determination ofiodide and iodate in edible salt by ion chromatography with integratedamperometric detectio[J].Food Chemistry,2010,123 (2)：529-534.

[7]李静,王雨,梁立娜.离子色谱法同时分析奶粉中碘离子和硫氰酸根[J].分析试验室,2010,29(5)：17-20.

[8]张晓荆,龙际银,张奕,刘义荣.催化比色法测定水中微量碘化物[J].环境科学与技术,1995(1)：13-15.

[9]张辉.水中碘化物的毛细管气相色谱测定法[J].环境与健康杂志,2007(24)：47-48.

[10]王红伟,路凯,刘俊娓.离子色谱法测定饮用水中碘化物.实用预防医学[J],2006(13)：1331-1333.

湖南省教育厅科学研究项目(No.13C1000)：离子色谱法分析环境水样中碘化物的研究。

曹小敏(1980.05),女,博士,副教授,研究方向：环境监测,单位名称：长沙环境保护职业技术学院环境监测系。