甲醇—水溶液中甲醇分析方法探讨

海芳+唐晓峰

【摘 要】 采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测定方法对甲醇-水溶液中甲醇含量进行测定，结果表明密度计法测定甲醇含量更为方便、快捷，更符合中控分析的特点。

【关键词】 密度计法 甲醇-水溶液甲醇含量

甲醇又称“木醇”或“木精”， 是无色有酒精气味易挥发的液体，有毒，误饮5～10毫升能双目失明，大量饮用会导致死亡。甲醇用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。主要应用于精细化工，塑料等领域，用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多种有机产品，也是农药、医药的重要原料之一。甲醇在深加工后可作为一种新型清洁燃料，也加入汽油掺烧。

目前，神华宁煤煤化工公司甲醇厂采用煤炭催化加氢的方式生产甲醇。本文分别采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测定方法对甲醇-水溶液中甲醇含量进行测定，探讨了三种分析方法的优缺点，为甲醇含量分析奠定了基础。

1 仪器和试剂

1.1 仪器及器具

气相色谱仪：岛津2014气相色谱仪，分流/进样口，FID检测器；INNOWAX柱，长60m，内径0.32mm，惠普公司生产万通KF 870卡尔费休水分仪浮力计。

1.2 试剂

甲醇：CH3OH 浓度≥99.5%，色谱纯，天津市北联精细化学品开发有限公司。

超纯水：普析通用GW-UP仪器自制取得。

30%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

40%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

50%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

70%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

卡尔费休试剂。

2 实验过程

2.1 密度计法

实验步骤：

（1）使做样状态良好，所取样品具有代表性。

（2）分别将各浓度甲醇-水溶液倒入250ml量筒中。

（3）将取合适浮力计缓慢放入量筒中，读取密度及温度（对密度进行校正）。

（4）通过甲醇-水溶液密度及甲醇含量一览表查得甲醇含量（结果见表1）。

2.2 色谱分析法

2.2.1 色谱条件

载气：N2，纯度99.999%，流速：5mL/min；

燃气：H2，纯度99.999%，流速：30mL/min；

助燃气：洁净空气，流速：300mL/min；

进样口温度：250℃；

柱箱温度：45℃保持1min，以20℃/min升温到200℃，保留2min；

检测器温度：FID250℃。

2.2.2 实验步骤

（1）色谱柱老化：色谱柱于160℃保持2～3h；

（2）样品采集；

（3）样品分析：开启色谱仪，在2.1.1色谱条件下，取样品注入色谱柱中，测定其相对保留时间和峰高（或峰面积）（见图1），作为甲醇-水试样中组份的定性和定量分析依据（结果见表2）。

2.3 卡尔费休水分仪分析方法

实验步骤：

（1）使仪器状态良好，所取样品具有代表性。

（2）将各浓度甲醇-水溶液5-10ul样品注入卡尔费休水分仪中（结果见表3）。

3 结语

采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测定方法对甲醇-水溶液中甲醇含量进行测定，由表1、表2、表3表明三种分析方法对甲醇-水溶液中甲醇含量分析准确度均较高，但其中密度计法更为方便、快捷，更符合中控分析的特点。本文对三种分析方法的讨论为甲醇含量分析奠定了基础。

参考文献：

[1]张子锋，张凡军.甲醇生产技术[M] .化学工业出版社，2010.endprint

【摘 要】 采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测定方法对甲醇-水溶液中甲醇含量进行测定，结果表明密度计法测定甲醇含量更为方便、快捷，更符合中控分析的特点。

【关键词】 密度计法 甲醇-水溶液甲醇含量

甲醇又称“木醇”或“木精”， 是无色有酒精气味易挥发的液体，有毒，误饮5～10毫升能双目失明，大量饮用会导致死亡。甲醇用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。主要应用于精细化工，塑料等领域，用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多种有机产品，也是农药、医药的重要原料之一。甲醇在深加工后可作为一种新型清洁燃料，也加入汽油掺烧。

目前，神华宁煤煤化工公司甲醇厂采用煤炭催化加氢的方式生产甲醇。本文分别采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测定方法对甲醇-水溶液中甲醇含量进行测定，探讨了三种分析方法的优缺点，为甲醇含量分析奠定了基础。

1 仪器和试剂

1.1 仪器及器具

气相色谱仪：岛津2014气相色谱仪，分流/进样口，FID检测器；INNOWAX柱，长60m，内径0.32mm，惠普公司生产万通KF 870卡尔费休水分仪浮力计。

1.2 试剂

甲醇：CH3OH 浓度≥99.5%，色谱纯，天津市北联精细化学品开发有限公司。

超纯水：普析通用GW-UP仪器自制取得。

30%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

40%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

50%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

70%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

卡尔费休试剂。

2 实验过程

2.1 密度计法

实验步骤：

（1）使做样状态良好，所取样品具有代表性。

（2）分别将各浓度甲醇-水溶液倒入250ml量筒中。

（3）将取合适浮力计缓慢放入量筒中，读取密度及温度（对密度进行校正）。

（4）通过甲醇-水溶液密度及甲醇含量一览表查得甲醇含量（结果见表1）。

2.2 色谱分析法

2.2.1 色谱条件

载气：N2，纯度99.999%，流速：5mL/min；

燃气：H2，纯度99.999%，流速：30mL/min；

助燃气：洁净空气，流速：300mL/min；

进样口温度：250℃；

柱箱温度：45℃保持1min，以20℃/min升温到200℃，保留2min；

检测器温度：FID250℃。

2.2.2 实验步骤

（1）色谱柱老化：色谱柱于160℃保持2～3h；

（2）样品采集；

（3）样品分析：开启色谱仪，在2.1.1色谱条件下，取样品注入色谱柱中，测定其相对保留时间和峰高（或峰面积）（见图1），作为甲醇-水试样中组份的定性和定量分析依据（结果见表2）。

2.3 卡尔费休水分仪分析方法

实验步骤：

（1）使仪器状态良好，所取样品具有代表性。

（2）将各浓度甲醇-水溶液5-10ul样品注入卡尔费休水分仪中（结果见表3）。

3 结语

采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测定方法对甲醇-水溶液中甲醇含量进行测定，由表1、表2、表3表明三种分析方法对甲醇-水溶液中甲醇含量分析准确度均较高，但其中密度计法更为方便、快捷，更符合中控分析的特点。本文对三种分析方法的讨论为甲醇含量分析奠定了基础。

参考文献：

[1]张子锋，张凡军.甲醇生产技术[M] .化学工业出版社，2010.endprint

【摘 要】 采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测定方法对甲醇-水溶液中甲醇含量进行测定，结果表明密度计法测定甲醇含量更为方便、快捷，更符合中控分析的特点。

【关键词】 密度计法 甲醇-水溶液甲醇含量

甲醇又称“木醇”或“木精”， 是无色有酒精气味易挥发的液体，有毒，误饮5～10毫升能双目失明，大量饮用会导致死亡。甲醇用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。主要应用于精细化工，塑料等领域，用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多种有机产品，也是农药、医药的重要原料之一。甲醇在深加工后可作为一种新型清洁燃料，也加入汽油掺烧。

目前，神华宁煤煤化工公司甲醇厂采用煤炭催化加氢的方式生产甲醇。本文分别采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测定方法对甲醇-水溶液中甲醇含量进行测定，探讨了三种分析方法的优缺点，为甲醇含量分析奠定了基础。

1 仪器和试剂

1.1 仪器及器具

气相色谱仪：岛津2014气相色谱仪，分流/进样口，FID检测器；INNOWAX柱，长60m，内径0.32mm，惠普公司生产万通KF 870卡尔费休水分仪浮力计。

1.2 试剂

甲醇：CH3OH 浓度≥99.5%，色谱纯，天津市北联精细化学品开发有限公司。

超纯水：普析通用GW-UP仪器自制取得。

30%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

40%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

50%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

70%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30%的甲醇-水溶液。

卡尔费休试剂。

2 实验过程

2.1 密度计法

实验步骤：

（1）使做样状态良好，所取样品具有代表性。

（2）分别将各浓度甲醇-水溶液倒入250ml量筒中。

（3）将取合适浮力计缓慢放入量筒中，读取密度及温度（对密度进行校正）。

（4）通过甲醇-水溶液密度及甲醇含量一览表查得甲醇含量（结果见表1）。

2.2 色谱分析法

2.2.1 色谱条件

载气：N2，纯度99.999%，流速：5mL/min；

燃气：H2，纯度99.999%，流速：30mL/min；

助燃气：洁净空气，流速：300mL/min；

进样口温度：250℃；

柱箱温度：45℃保持1min，以20℃/min升温到200℃，保留2min；

检测器温度：FID250℃。

2.2.2 实验步骤

（1）色谱柱老化：色谱柱于160℃保持2～3h；

（2）样品采集；

（3）样品分析：开启色谱仪，在2.1.1色谱条件下，取样品注入色谱柱中，测定其相对保留时间和峰高（或峰面积）（见图1），作为甲醇-水试样中组份的定性和定量分析依据（结果见表2）。

2.3 卡尔费休水分仪分析方法

实验步骤：

（1）使仪器状态良好，所取样品具有代表性。

（2）将各浓度甲醇-水溶液5-10ul样品注入卡尔费休水分仪中（结果见表3）。

3 结语

采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测定方法对甲醇-水溶液中甲醇含量进行测定，由表1、表2、表3表明三种分析方法对甲醇-水溶液中甲醇含量分析准确度均较高，但其中密度计法更为方便、快捷，更符合中控分析的特点。本文对三种分析方法的讨论为甲醇含量分析奠定了基础。

参考文献：

[1]张子锋，张凡军.甲醇生产技术[M] .化学工业出版社，2010.endprint