热真空试验中分子污染敏感单机的失效机理及对策

刘天雄 罗成 朱剑涛 易忠 杨东升

（1 北京空间飞行器总体设计部，北京 100094）（2 北京卫星环境工程研究所，北京 100094）

1 引言

任何固体材料在大气环境下都能溶解、吸附一些气体，当材料置于真空中就会因溶解、解吸而出气［1］。材料的出气性能是指在一定条件（压力、温度、时间）下，离开材料的净气体量及其组成成分，包括出气总量及组成成分的分量［2］。卫星所用大量非金属材料（电缆塑料绝缘层、导热硅脂、硅橡胶、塑料扎带、胶带、复合材料树脂基体、粘结剂等），在卫星热真空试验及在轨真空环境下必然会发生出气现象，出气产生的污染物在较冷表面重新凝结并对卫星造成污染，称为可凝挥发物，又因为这些可凝挥发物是以单分子形式存在，故又称为分子污染物［3］，其沉积在光学等敏感器件上，会产生污染效应［4］。

污染物的产生包括解吸附出气和材料解析真空出气过程：解吸附是物理过程，通常几个小时就能完成；而材料解析真空出气是物理和化学过程，解析真空出气可以持续很长时间，是导致卫星内部受到污染的主要出气机制。温度一定时，出气量随时间呈指数形式减少。

某系列卫星在热真空试验中，连续多次出现大功率微波开关温度异常升高并伴随着输出功率下降现象，开关解剖后发现内部触点已烧蚀。问题定位于星内非金属材料在热真空环境下大量出气，在大功率微波开关附近出现局部低气压现象，在此过程中开关加电工作造成低气压放电问题，同时出气所产生的污染物在未充分挥发到星外的情况下，挥发出的非金属有机分子在试验中可能凝结在大功率微波开关内部触点，导致接触电阻变大，进而可能引发微放电现象，最终导致开关烧毁［5］。本文主要针对这类分子污染敏感单机或器件的失效机理进行理论分析，并提出了防护措施，可为卫星研制提供参考。

2 失效分析

2.1 卫星热真空试验的真空建立过程

高轨道卫星系统级热真空试验的一般启动程序为：当真空容器的真空、低温背景满足要求（即真空度优于1.3×10-3Pa，热沉温度小于100K）时，对于有热平衡试验的卫星开始转移轨道稳态工况试验，试验时间一般为24h，然后进入寿命初期两分点工况，即系统真空度满足要求约24h后有效载荷加电工作；对于没有热平衡试验的卫星，一般在真空度满足要求3h左右进入热真空试验第一循环高温工况，卫星有效载荷等分系统加电工作。利用真空规测量星内真空度时发现，星内真空度在试验初始阶段比较低，与星外真空罐真空度数值存在较大差距。“GJB 1027A-2005运载器、上面级和航天器试验要求”规定，航天器热真空试验中真空容器压力不大于6.65×10-3Pa，但对星内压力并未明确规定，过去一般认为真空低温背景建立后，星内压力与星外基本一致，因此试验规范对真空罐的压力要求为小于1.3×10-3Pa。

东方红-4（DFH-4）平台某卫星和DFH-3平台某卫星热真空试验真空建立过程中星内外真空度变化曲线如图1和图2所示。由图1、2可知，试验初始阶段，特别是直接进行热真空试验的卫星，星内真空度还处于较低的量级，一般在1.0×10-2Pa，非金属材料处于大量出气阶段，此时单机加电工作有可能造成低气压放电，并导致分子污染敏感单机发生微放电问题。

图1 DFH-4平台某卫星热真空试验的真空度Fig.1 Vacuum degree of a DFH-4platform satellite thermal vacuum test

图2 DFH-3平台某卫星热真空试验的真空度Fig.2 Vacuum degree of a DFH-3platform satellite thermal vacuum test

2.2 非金属材料真空出气规律

卫星用非金属材料的总质量损失和收集到的可凝挥发物，是衡量卫星材料出气污染的重要参数。在“GJB 2203A-2005卫星产品洁净度及污染控制要求”中，一般要求非金属材料的总质量损失小于1%，收集的可凝挥发物小于0.1%；另外，一般应对材料进行长时间的真空烘烤出气。

材料在空间真空环境下的出气主要是一种扩散行为，出气模型遵循扩散理论。文献［4］根据扩散方程，研究得到非金属材料在真空环境下的出气速率q和出气量Q服从以下规律。

式中：D为扩散系数，同一种材料的扩散系数只取决于环境温度，与温度一般呈指数关系；C0为非金属材料的浓度；d为非金属材料的厚度；t为出气时间。

根据式（1）可知，在一定温度下（即扩散系数一定时），非金属材料的出气速率随着时间的增加而降低，当时间大于某一临界时间时，出气速率与时间呈指数关系降低。同样，非金属材料的出气量随着时间的增加而增加，当时间大于某一临界时间时，出气量的增加速率减缓。同时，非金属材料的出气速率与出气量整体上随温度的升高而增加，随温度的降低而减少。文献［4］对航天器常用的非金属材料T301-3和四合一胶的出气及成分开展了试验研究，对出气成分中典型污染物邻苯二甲酸酯的峰值进行试验监测时发现，非金属材料的出气规律服从式（1），材料的出气主要集中在前6h。利用式（1）计算出前6h的出气量占整个出气量的87%左右，与试验结果一致。

DFH-4平台某卫星的大型反射面天线热真空试验的真空度曲线如图3所示。通常，在试验前期，非金属材料出气对真空度的影响较为明显（约12h之前），在后续的循环中明显减弱［5］。同样，NASA的研究表明，在材料出气8h之后，材料的出气量趋于饱和，出气过程基本结束［6］。

图3 某大型天线热真空试验的真空度Fig.3 Vacuum degree of a large antenna in thermal vacuum test

2.3 分子污染物测量

某卫星热真空试验前，在污染敏感单机附近安装了石英微量天平和取样试片，以监测热试验期间单机附近污染量的变化。测量结果表明：高温工况时石英微量天平污染累积量会逐步增加，低温工况时污染累积量变化较小，有少量减少。可见，污染物的变化主要在高温工况，高温工况过程中污染物增加量与时间的关系（如图4所示），进一步验证了出气速率与温度之间的指数函数关系，以及材料出气率随出气时间呈指数形式减少。

图4 高温工况过程中污染物增加量随时间的变化关系Fig.4 Increase of contamination with time in high temperature conditions

2.4 分子污染物成分分析

在某卫星热真空试验后，发现舱板上有大量油状污染物，天线阵面高频电缆线插头上有油滴状污染物。利用气相色谱质谱联用仪对污染物进行总离子流色谱图分析，见图5。分析结果表明：高频电缆线插头的污染物为邻苯二甲酸二2-甲基丙酯、邻苯二甲酸二2-甲基庚酯和邻苯二甲酸二乙酯；舱板上的污染物主要成分是邻苯二甲酸二2-甲基庚酯和少量硅氧烷类物质。上文提到的大功率微波开关处的污染物为硅氧烷类物质，其总离子流色谱图如图6所示。

图5 高频电缆插头污染物总离子流色谱图Fig.5 Total ionic chromatogram of contamination on high frequency electric cable plug

图6 大功率微波开关处污染物总离子流色谱图Fig.6 Total ionic chromatogram of contamination on high power microwave switch

总离子流色谱图分析结果与相关研究结果一致，卫星上所用电缆塑料绝缘层、粘结剂、热控涂层和填料等在真空状态下会因扩散和脱附作用出气，并产生质量损失［7］。其中：可凝挥发物中分子污染物的典型成分有邻苯二甲酸酯类和硅氧烷类［8-9］；邻苯二甲酸脂类可能来源于各种电缆塑料绝缘层所使用的增塑剂，硅氧烷类可能来源于导热硅脂、硅橡胶和星内热控白漆。

化合物1和2都是新化合物，它们分别通过相应的溴代羧酸与硫代羧酸反应合成。在外观上，化合物1是红色固体，化合物2是黄色固体物。两者均能溶解于二氯甲烷和乙醚，化合物1还能溶解于较低极性的正己烷，化合物2则不能。化合物1和2均通过核磁氢谱、核磁碳谱及红外光谱、质谱等表征。在红外光谱中，化合物1和2分别在1 696 cm-1和1 717 cm-1处有强的羧基特征吸收峰；在两者的核磁氢谱中，10.87 ppm和10.84 ppm处分别有一个宽的羧酸氢峰，这些特征峰都与它们结构中的羧基有关。化合物2具有对称结构，其核磁信号与其对称结构完全相符。

3 分子污染防护对策

电缆塑料绝缘层、导热硅脂等非金属材料均是星内大量应用且难以替代的材料，非金属材料在真空环境下的出气不可规避，出气过程中挥发出的分子污染有可能沉积在卫星敏感单机上，造成单机失效，在无法消除污染源的情况下，应当采取真空烘烤等措施，在敏感单机加电工作前，使星上非金属材料预先出气，并利用真空系统建立真空过程使分子污染物逸到星外，从而有效减少星上非金属材料在真空环境下的出气污染及局部低气压问题。

3.1 卫星热真空试验前进行真空烘烤试验

国内外对非金属材料在真空下的出气规律认识是基本一致的，由此可以在卫星热真空试验前增加真空条件下的高温烘烤流程，加速非金属材料出气及分子污染物挥发，经过一定时间真空静置使出气量大幅度减少后，再对气压敏感单机及污染敏感单机加电工作，理论上能够避免低气压放电或分子污染造成的微放电问题。

3.1.1 真空烘烤试验标准

国内热真空试验相关规范“GJB 1027A-2005运载器、上面级和航天器试验要求”，规定了航天器热真空试验的内容及要求，“QJ 2321-92 卫星热真空试验污染控制方法”对试验设备要求进行真空烘烤出气、净化处理等，但均未对卫星内的非金属材料在试验中的出气时间、防护提出相关要求，也没有明确星内的真空度要求。

国外试验规范中对真空出气及其污染防护已有明确要求，真空试验设备的防污染，主要采用清洗和真空烘烤；航天器自身（包括部组件产品）则通过真空烘烤出气，使航天器内部非金属材料充分出气、挥发，减少对其他产品的污染。NASA GSFC-STD-7000规定：航天器若含有污染敏感设备，则在热真空试验期间增加非金属材料的真空出气过程，并通过高温烘烤方式实现；航天器上太阳翼、电缆网和热控涂层的污染量要满足NASA 戈达德航天飞行中心（GSFC）相关要求，否则按要求进行真空烘烤试验。NASA-STD-7002A 标准要求：对容易产生真空出气并造成污染危险源的部组件，应进行真空烘烤试验，以控制真空出气污染的量级，确保出气污染不会损害污染敏感单机。NASA 的GSFC 拥有大型空间模拟器10台，在1996财年共进行了392次热真空试验，其中热真空热平衡试验76次，烘烤试验103次，高度敏感烘烤出气试验115次，试验后容器烘烤98次，可见，真空烘烤试验是在地面上对航天器进行污染控制的最有效、最关键的技术［10］。

3.1.2 真空烘烤试验条件

（1）烘烤试验时间。由第2.2节可知，在非金属材料出气12h之后，材料的出气量趋于饱和，出气过程基本结束。对于在出气过程中产生的大量分子污染物，可以通过在热真空试验过程中适度加长烘烤试验时间，促使其逸出星外。

（3）烘烤试验温度变化速率。GSFC-STD-7000、GJB 1027A-2005等标准中对系统热真空试验中温度变化率的要求为：“试验中航天器产品温度变化率不低于航天器在轨飞行中实际的温度变化率。”卫星在轨飞行工作期间，单机温度变化率应不大于3 ℃／h。因此，从考核能力、试验成本和试验周期上考虑，温度变化率可取不大于6 ℃／h。

（4）烘烤试验结束判据。“MSFC-SPEC-1238污染敏感硬件的热真空烘烤规范”规定，按每24h采集一次石英晶体微量天平频率变化数据，监测每天的频率变化情况，当24h变化速率小于10%时，进入烘烤试验结束程序。另外，可以通过测试污染源真空出气总质量损失随时间的变化关系判定，当材料总质量损失的变化速率已经降低到最初的10%以下，即可采取此时的烘烤时间作为试验结束判据。

例如，美国“伽玛射线大区域空间望远镜”（GLAST）在热真空试验前进行了真空烘烤试验，真空烘烤试验条件为高温45 ℃、时间72h，有效规避了航天器内部非金属材料真空出气污染望远镜镜头的不良问题［11］。

3.2 试验验证

由第2节分析可知，高温烘烤有利于星上非金属材料的出气，非金属材料在一定温度下的出气主要集中在前12h。真空系统建立真空低温背景后，真空静置有助于材料可凝挥发污染物被真空系统抽走，因此，试验采取高温＋常温的真空烘烤方案。

某卫星天线在轨温度约为15℃，热真空试验时拉偏温度约为45 ℃，天线中大量使用的SFCG-50-51同轴电缆绝缘护套材料为道康宁公司的DY32-7188硅橡胶，使用温度为85℃，根据第3.1.2节分析结果，真空烘烤高温段试验温度取65 ℃／24h，常温试验温度可以取25 ℃／48h。在多次出现问题的大功率微波开关附近安装了热阴极电离真空规，监控大功率微波开关及星内真空度。试验结果表明，真空烘烤试验加速了星内非金属材料的出气，并使产生的分子污染物大量逸出星外。开关加电工作时，星内真空度为5.5×10-4Pa，如图7所示，满足单机或器件的真空度要求。随着试验的进行，可凝挥发物凝结量的增加量越来越少，经过真空烘烤试验，星上非金属材料出气挥发并释放到星外，对后续试验的影响减少。

图7 卫星内外的真空度与温度Fig.7 Vacuum degree and temperature in and outside satellite

4 结论及建议

（1）在建立真空的过程中，非金属材料出气会导致分子污染，因此，首先必须对星上污染物来源的使用量进行严格控制。其次，利用真空烘烤试验加速非金属材料出气，以利于出气产生的分子污染物挥发并释放到星外，同时通过真空静置提高星内真空度，规避污染敏感单机或器件在热真空试验过程中可能产生失效的风险。

（2）热真空试验中，还可以采取暂缓污染敏感单机开机时机、延长星内真空度的建立时间、使敏感单机处于局部高温，以降低单机表面的冷凝率等污染被动防护措施；也可以在污染敏感单机的敏感部位增加防护装置，阻断分子污染物的传输途径，即采取主动防护措施解决分子污染问题。

（3）通过可凝挥发物溯源技术确定污染物来源。材料可以用组成成分来区分和表征，材料出气不仅包含构成材料的各个组成成分，还包括材料生存期间吸附周围的气体组成成分，可以通过可凝挥发物溯源技术分析确定污染物来源，从源头控制污染物。

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