毕业设计实验教学的设计与指导

□周景梅

一、引言

作为毕业设计环节的指导教师，指导教师应为人师表、教书育人、对学生严格要求，始终坚持把系学生的培养放在第一位，要重视对学生独立工作能力、分析解决问题的能力、创新的能力培养及设计思想和基本科学研究方法的指导，应注重启发引导注意调动学生的主动性、创造性和积极性。

二、指导教师的具体任务

(一)帮助学生恰当选题。毕业设计的选题很重要，它既要有所学专业的特点，又要有自己独特的创新，从而能增加论文的色彩，也能为自身的提高有很大的帮助。选题这个环节，应该注意学生平时擅长哪一方面，做到心中有数，那些学生选哪些课题更能发挥其特长，那么，就把类似的学生分到一个课题组，题目不能太大，太广，毕竟将来学生面对的是企业技术人才岗位，所以，要从实际出发，因才选项，在毕业设计开始前向学生明确课题的目的、性质、内容及具体要求，这样才能圆满完成毕业设计，写出合格的论文。

(二)设计前期准备工作。指导学生进行调研及收集必要的参考资料，查阅有关文献，督促和检查学生阅读资料文献的情况。和学生一同探讨所查阅的资料内容，结合学校的实际情况确定毕业设计实验的内容和方法，以便毕业设计顺利展开并完成。

(三)指导学生做好每一步实验，做到精准。在配制和标定溶液这一块，一定要处理好基准物。如，基准物在空气中要稳定，加热干燥时不能分解，称量时不吸湿，纯度要高于99．9%以上，具有较大的摩尔质量，称取量不应该太小，这样的基准物做出来的实验结果偏差会减小，按反应式定量进行反应，没有副作用。

(四)选择指示剂。材料类实验的指示剂颜色变化不外乎在pH值范围之内，只要准确调节溶液的pH值指示剂的变色就不会出现异常。而氧化还原反应就不同，在氧化还原反应中，有的溶液或被测溶液自身就带有颜色，所以，在滴定过程中，就不用外加指示剂。还有专属指示剂，就是指示剂本身并没有氧化还原性质，但它能与滴定体系中的氧化剂或还原剂结合而显示自身不同的颜色，比如，可溶性淀粉指示剂，就常用于碘量法测定，淀粉本身并没有颜色，当它与I2生成I2-淀粉配合物时，就呈蓝色，当I2被还原为I-时，蓝色就消失了。当I-被氧化成I2时，蓝色又出现了。还有就是氧化还原反应指示剂，这类指示剂本身具有氧化还原性的有机化合物，在整个滴定过程中能发生氧化还原反应，由于它的氧化态和还原态的颜色不同，因此，可用来指示氧化还原反应终点。学生在氧化还原反应这个实验中，注意以上这些指示剂的使用和温度控制。酸度和滴定速度的控制，就不会出现太大的偏差。

(五)指导学生正确操作和准确计算测定结果。以以下三个实验为例:

1．食醋总酸度的测定(酸碱滴定法)。原理:H++OH-=H2O，用已知浓度的碱液滴定未知醋酸，以测定醋酸中酸度的大小。仪器:分析天平、玻璃仪器。药品:氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂。

操做步骤:精确称取邻苯二甲酸轻甲氢钾0．5～0．6克，放入250毫升锥形瓶中，加50毫升除去二氧化碳的水再加两滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至浅粉色，30秒不退色即为终点。记录所消耗氢氧化钠体积V，这样就标定出氢氧化钠它的准确浓度，然后用NaOH再滴定醋酸，在醋酸中加入3～4滴酚酞指示剂，用NaOH滴定至粉红色，30秒不退色即为终点。酸碱滴定操作中应注意终点颜色的判断。

2．水硬度的测定(EDTA络合滴定法)。原理:水的硬度一般是指水中钙、镁的总量。用氨-氯化铵缓冲溶液控制溶液的pH以铬黑T值大于10。以铬黑T为指示剂用EDTA标准溶液滴定钙镁终点为蓝色。试剂:EDTA=0．02mol/L、铬黑T指示剂(5g/L)、钙指示剂、NH4-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、20%HCl溶液、C(NaOH)=4mol/L、刚果红试纸。

操作步骤:用移液管准确移取水样100ml置于锥形瓶中，滴加20%HCl酸化，以刚果红试纸检验变蓝紫色，煮沸2～3min冷却至40～50℃，加入C=4mol/L的NaOH溶液4ml，加少许钙指示剂，用C(EDTA)=0．02mol/L标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，平行2～3次，计算CaCO3(mg/L)表示钙硬度。

注意:当水样中Ca(HCO3)2含量高时，在氨性溶液中会慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐，因此在测定前先将水样酸化煮沸除去CO2。若水样中含Fe3+、Al3+时，可在滴定前加入5ml1+2的三乙醇胺，若含Cu2+、Pb2+在加氨缓冲溶液后加1ml2%Na2S掩蔽，以消除它们对测定的影响。

3．总氟硅酸钾法测水泥中SiO2含量。首先，需银坩埚在690～700度高温炉中碱熔，出埚时一定要用热水浓HCL和1ml浓HNO3中和熔样中的碱。在测定过程中，要保持溶液有足够的酸度，即应保持H+=3mol/l，过低容易形成其他盐类的氧化物沉淀而干扰测定，待温度降至室温再加入固体氯化钾至饱和，如果温度过高时加氯化钾固体，待溶液温度下降时氯化钾晶体析出太多，给过滤、洗涤造成困难，在洗涤过程中，严格控制沉淀。洗涤中和残余酸时的温度，以免K2SiF6预先水解。实验过程中，必须有足够的F-、K+，以降低K2SiF6沉淀的溶解度，有利于沉淀反应完全。但也要适当过量，否则引起分析结果偏高。另外，还要控制滴定温度，不低于70度。滴定速度也要适当加快，防止H2SiO3参与反应使结果偏高。严格要求学生操作准确，那么最后的结果也会精准，与厂家提供的标准值也会相差很小。在设计过程中尽量激发学生的主观能动性，注重培养学生独立思考、分析和解决问题的能力及创新能力，可分阶段指导性地给学生介绍一些设计思路。学生实验完毕后，要整理数据、计算结果和产生的偏差，分析产生偏差的原因，这样毕业论文的结果就产生了，整个论文的中心内容就全面了。指导教师要定期检查设计论文进度和质量，定期辅导答疑，及时了解学生在设计论文过程中遇到的问题，并给予辅导。

(六)论文答辩的指导。答辩是审查论文的一种形式，也是培养学生思维能力和应变能力的良好机会，答辩前指导学生认真准备答辩，侧重选题的目的、立文的依据以及自己文章的主要观点和见解。

三、结语

总之，毕业论文的指导工作是教学诸多环节中不可缺少的一环，应该在这项工作中不断总结经验，掌握规律，使这项工作更加有效。

［1］马惠莉，马振珠主编．分析化学综合教程［M］．北京:化学工业出版社，2011，第1版

［2］胡伟光，张文英主编．定量化学分析实验［M］．北京:化学工业出版社，2010，第2版