冷配洗发水的工艺探讨

孟卫华（雅兰国际生物科技研究中心，广东 广州， 510470）

冷配洗发水的工艺探讨

孟卫华（雅兰国际生物科技研究中心，广东 广州， 510470）

介绍了洗发水的销售概况和生产工艺，分析了冷配洗发水的优点和可行性。从易生产和降低成本出发，设计了冷配法生产工艺，对基础配方进行单因素及正交实验考察，探讨了原料配比和工艺对产品性能的影响。单因素考察发现，NaCl添加量为0.4%时，体系粘度适中；瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵应先加入椰子油二乙醇酰胺中预溶后再加入体系中才能溶解均匀。正交实验结果表明，原料的最佳配比为月桂醇聚醚硫酸铵10%，月桂基硫酸铵6%，椰油酰胺丙基甜菜碱3%，椰子油二乙醇酰胺2%，此时的产品稳定性好、泡沫丰富、各项指标符合规定。

洗发水；冷配；工艺

洗发水市场是个人护理市场发展最早、最快的市场之一，中国是目前世界上洗发水生产量和销售量最高的国家，国内市场上的洗发水品牌超过3000个，洗发水市场规模估计超过200亿元，家庭洗发水年平均购买次数为5次，中国洗发水成品产量达到40万吨[1-2]。赛迪顾问研究数据显示，2010年中国洗发产品市场销售额达350亿元左右，但其中日化巨头宝洁（中国）有限公司的洗发水市场就占到50%[3-5]。为突破壁垒，国内厂商创新简化洗发水工艺，降低产品成本，增加产品优势就显得非常必要。

洗发水的生产工艺可分为三种：冷配法、热配法、部分热配法。冷配法配方中的成分必须全是低温水溶的，热配法指体系中含有固体油脂或其他需要高温才能溶解的成分，部分热配法是指把一部分需要加

热溶解的成分预先单独加热，然后再加入到整个体系中[6]。

对于大批量的生产，如果采用热配法显然会浪费能源和时间，而冷配法能节省能源、节约成本，而且生产周期短，所以在条件合适时宜采用冷配法[7]。冷配法对原料的溶解性要求高，配方成分须是低温水溶的，不使用双酯、CMEA、高级醇等需高温才能溶解的成分，难溶或不溶物应预先溶好，粉类的成分如瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、羟乙基纤维素等要先用少量水分散，并采取严格的灭菌措施，待生产时再加入到体系中。一般加料顺序为先加离子螯合剂，再加主表面活性剂、助表面活性剂，再加入椰子油二乙醇酰胺、珠光浆、乳化硅油、酸、保湿剂，最后加入氯化钠、香精、防腐剂、色素等[8-10]。

1 . 实验

1.1 试剂和仪器

月桂醇聚醚硫酸铵（AESA-70）、月桂基硫酸铵（K12A-70），上海羽飞阳化工有限公司；椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB-35），上海金敏精细化工有限公司；椰子油二乙醇酰胺（6501），济南宝利源化工有限公司；二甲基环硅氧烷（和）聚二甲基硅氧烷醇（DC-1501），美国道康宁；瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵（C-14S），广州诗茗化工有限公司；吡啶酮乙醇胺盐（OCT），济宁齐天精细化工有限公司；聚季铵盐-39（M3330）、聚季铵盐-7（M550），广州博峰化工科技有限公司；硬脂酸乙二醇双酯（EMDS）、甘油、月桂酰谷氨酸钠（AC-223）、月桂酰肌氨酸钠（AC-215），聚乙二醇6000双硬脂酸酯（638）、柠檬酸，广州新希望日用化工有限公司；羧甲基纤维素钠，天津光复精细化工研究所；DMDM乙内酰脲、卡松（Kathon CG），天津市福晨化学试剂厂；EDTA二钠（EDTA），泛醇（D-泛醇），氯化钠（NaCl），广州市飞顺化工有限公司；分析天平，上海天平仪器厂；DZKW-D-2型电热恒温水浴锅，北京永光明医疗仪器厂；JHQ12-2152罗氏泡沫仪，上海隆拓设备有限公司；NDJ-1型旋转粘度计，上海昌吉地质仪器有限公司；PHS-3C数显酸度计，上海宇隆仪器有限公司；DTL80-2B离心机，上海安亭科学仪器厂。

1.2 实验方法

以表1为洗发水基础配方，对冷配配方和工艺进行考察和改进。

冷配洗发水的配制流程见图1：

（1）先将增稠剂638用5%的水预溶，溶解时快速搅拌；

（2）阳离子瓜尔胶C-14S用5%的水预溶；

（3）在剩余的水中依次加入EDTA、NaCl、柠檬酸溶解；

（4）在（3）中依次加入AESA、K12A并溶解透明；

（5）加入预先分散好的C-14S，搅拌5～10 min；

（6）加入与OCT、CAB-35溶解好的6501，搅拌5～10 min；

（7）依次加入珠光浆、硅油DC-1501、甘油，搅拌5～10 min；

（8）称取M550和泛醇用5%的水预溶，加入体系中搅拌至均匀；

（9）依次加入芦荟凝缩液、月桂酰基谷氨酸钠AC-223、月桂酰基肌氨酸钠AC-215并搅拌均匀；

（10）加入溶胀好的638，搅拌5～10 min；

（11）加入防腐剂卡松、DMDM乙内酰脲和香精；

（12）搅拌10～30 min，出料。

1.3 检测方法

1.3.1 泡沫高度

采用罗氏泡沫仪，每次实验前将泡沫仪洗净，保持恒温水浴40℃，将40℃试液稀释至25%，注入泡沫仪的滴液管，记录泡沫高度，重复实验2～3次，取平均值，两次误差不超过5mm。

1.3.2 粘度

采用NDJ-1型旋转粘度计在10r/min，25℃下测定。

1.3.3 离心

采用DTL80-2B型台式离心机在3000r/min下离心30min后目测。

1.3.4 稳定性

耐热：将样品置于恒温（40±1）℃的烘箱中，24h后取出，恢复至室温后目测。

耐寒：将样品置于-5～-10℃的冰箱，24h后取出，恢复至室温后目测。

2 . 结果与讨论

2.1 调理剂及珠光剂的选定

发用调理剂如聚铵盐10（JR400）及二十二烷基甲基氯化铵（BT-85）等需要加热溶解，因此，实验中选聚季铵盐M550作为调理剂，M550无须加热就可溶解。珠光剂如乙二醇单硬脂酸酯EGMS、乙二醇双硬脂酸酯EGDS均需高温加热才能溶解，因此，实验中加入珠光浆进行代替，珠光浆为珠光片的预溶液，可低温搅拌分散于洗发水中。

2.2 瓜尔胶的溶解性

阳离子瓜尔胶不能溶于冷水，对其进行如下处理：

（1）称取瓜尔胶0.4g，加入30g水搅拌溶解；

（2）称取瓜尔胶0.4g，加入2g的6501和28g冷水，搅拌溶解。

将二者静置一夜，发现（1）5min后就出现分层现象，底部出现沉淀，而（2）仍为单一体系，将（2）放入离心机中以1500r/min离心30min，未发现分层，说明阳离子瓜尔胶溶于含有6501的冷水中。

2.3 NaCl的增稠性

氨基酸表面活性剂月桂酰谷氨酸钠（SLG）、月桂酰肌氨酸钠（SLS）加入配方中会使体系变得很稀[11]，洗发水最常用的增稠剂为DOE120、纤维素、汉生胶、NaCl等，而638、纤维素、汉生胶均需加热才能充分溶解，NaCl无须加热且增稠效果明显，因此，实验中选定NaCl作为增稠剂。改变NaCl的用量，考察其对产品粘度的影响，结果如图2所示。

由图2可知，随着NaCl添加量增大，产品粘度增大，但NaCl超过0.4%时，产品粘度反而下降，而且NaCl用量过大易使产品低温成果冻状，故选取最佳配比为0.4%。

2.4 AESA、K12A、CAB、6501用量对粘度和pH的影响

冷配洗发水不能添加需高温溶解的表面活性剂如CMEA、SCI65、SCI85等，实验选定AESA、K12A、CAB、6501为洗发水的主表面活性剂，AESA、K12A虽能溶于80℃以上的热水中，但均质条件下也能均匀分散溶解于冷水中，而且AESA、K12A、CAB、6501四款表面活性剂容易增稠，可在较宽范围内进行调整。在表1配方的基础上，对AESA、K12A、CAB、6501不同用量进行4因素3水平L9(34)正交实验，考察它们对产品粘度和pH的影响。实验结果见表2和表3。

2.4.1 对粘度的影响

GB/T 29679—2013规定洗发水的粘度为

4000～10000 mPa . s，洗发水高温容易分层，高粘度有助于产品的稳定性，实验中将洗发水粘度的理想范围选取为7000～10000 mPa . s。由表2可知，当在体系中的添加量AESA为10%、K12A为6%、CAB为3%、6501为2%时，体系粘度为9960 mPa . s，符合粘度的选定范围。

2.4.2 对pH的影响

GB/T 29679—2013规定洗发水的pH为4.0～8.0，人体皮肤pH为6.5左右，此pH作用于人体表皮时最为温和，实验中将洗发水pH的理想范围选取为6.0～7.0。由表3可知，当在体系中的添加量AESA为10%、K12A为6%、CAB为3%、6501为2%时，体系pH为6.05，符合粘度的选定范围。

以上实验结果表明，当AESA的添加量为10%，K12A为6%、CAB为3%、6501为2%时，产品能获得较好的稳定性和较适宜的酸碱度。

2.5 与市面产品性能对比

从表4可以看出，用冷配法配制的产品，不管是粘度，还是pH、泡沫高度，与热配和市场知名品牌相比，均无明显差异。

3 . 结论

通过冷配法成功配制出稳定性、综合性俱佳的洗发水，通过改进工艺发现：

（1）季铵盐M550作为调理剂，珠光浆作为珠光剂，可代替需高温溶解的调理剂及珠光片；

（2）阳离子瓜尔胶先加入6501中充分预溶后，再加入到体系中，可达到低温溶于体系中；

（3）NaCl可作为冷配工艺的增稠剂且增稠明显，当添加量为0.4%时，体系获得较适宜的粘度；

（4）AESA、K12A、CAB、6501通过均质搅拌即可溶于冷水中，且可在较宽范围内调整体系粘度。

当AESA的添加量为10%，K12A为6%、CAB为3%、6501为2%时，产品获得较理想的粘度和pH值。

产品经四星期冷热循环无明显分层现象，与市售热配及知名产品相比，产品的稳定性、泡沫高度无明显差异。与热配洗发水相比，此款产品无须加热，配制简单方便，可节省成本和时间，值得生产厂家借鉴及参考。

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