银锭浇铸去氧试剂的选型研究与生产实践

孙敬韬（江西铜业集团公司 贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424）

银锭浇铸去氧试剂的选型研究与生产实践

孙敬韬
（江西铜业集团公司 贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424）

针对贵冶木炭去氧银锭浇铸工艺因素进行分析与总结。通过对去氧试剂选型的探索，寻求新型去氧试剂，并对新型去氧试剂使用情况进行研究与分析。通过更换去氧试剂，从根源上避免了因去氧剂造成对银锭物理合格率的影响，有效提高了银锭物理合格率。

去氧剂；选型；银锭；合格率；生产实践

1 引言

目前，国内外主要冶炼厂处理铜阳极泥的现行生产流程主要采用火法熔炼—电解或湿法提取—电解工艺［1］。江铜集团贵溪冶炼厂采用湿法提取—电解工艺从铜电解阳极泥中回收金银，主要工艺流程为：阳极泥经过硫酸化焙烧、浸出脱铜，再经过氯化分金和亚硫酸钠分银得到粗银粉，粗银粉经过火法吹炼成为银阳极板［2-3］，再经过电解精炼［4-6］生产出符合国标的银锭。银锭浇铸工艺由四道流程构成，即电银粉经中频炉进行熔化吹炼，吹炼完成后加入造渣试剂进行氧化造渣，反应完成后加入去氧试剂进行去氧，最后浇铸成银锭。由于银的特性，在熔融状态容易吸收自身体积21倍的氧，导致浇铸过程中影响银锭物理规格合格率的主要原因。本文通过去氧试剂的探索对比试验，确定新型去氧试剂的选型及最佳反应条件，并介绍了采取相应措施后的效果。

2 试验部分

2.1 原有工艺简介

银锭生产采用中频冶炼和电解精炼相结合的方法，中频冶炼过程主要是，第一步：高纯电银粉在中频炉中进行熔化和吹炼，吹炼温度在1200℃左右，时间为30min；吹炼完成后加入造渣试剂进行氧化造渣，造渣试剂主要为碳酸钠和二氧化硅，加入量根据电银粉杂质元素情况进行适当的调节；造渣反应完成后进行去氧工序，之后浇铸成锭，银锭铸型流程见图1。自投产以来一直沿用传统去氧方法—木炭去氧。去氧过程是在造渣反应完成后，加入块状木炭反应20min左右，木炭的加入量为2kg/炉。随着银锭质量要求的提高，传统去氧方法的局限性逐渐显现，主要问题是：木炭粉尘量大，可利用率低，浪费严重；木炭颗粒易造成锭面夹渣，影响银锭物理合格率；木炭去氧反应时间长，电能损耗严重。

图1 银锭铸型流程图

2.2 试验过程

生产过程中，去氧剂不但要满足熔融状态下银的去氧要求，而且在反应完成后能够较好的与银分离，同时不增加其他杂质元素。试验首先通过对比试验对去氧试剂进行选择，确定银锭浇铸过程的适宜的去氧剂；再考察试剂消耗量、反应时间、温度等条件对银锭物理规格合格率的影响，确定最佳工艺条件，然后在此基础上进行工业实践。

3 结果与讨论

3.1 去氧试剂的选择

针对去氧试剂成分化验结果拟定了几种高碳物质进行银锭生产试验。每炉电银粉熔铸量为150kg，去氧剂加入量均为理论数量的3.0倍，在1200℃的条件下，去氧反应20min，银锭物理合格率实验结果如表1所示。

表1 去氧试剂对银锭物理合格率的影响

从表1可知，采用试剂(C6H10O5)n进行去氧反应浇铸的银锭物理合格率高达99.1%，在所有试验试剂中效果最为突出。另一方面，在生产过程中发现，(C6H10O5)n相对其他试剂不但清洁环保，而且具有价格低廉、采购便利的特点。

3.2 试剂(C6H10O5)n用量对银锭物理合格率的影响

试剂（C6H10O5)n在去氧过程中，试剂(C6H10O5)n与溶解在银液中的氧发生反应，消耗银液中溶解的氧，试剂(C6H10O5)n的加入量直接影响去氧效果。试验在恒定温度1200℃的条件下反应20min，每炉电银粉的熔铸量为150kg，对加入不同量试剂(C6H10O5)n进行试验，试剂(C6H10O5)n加入量对银锭物理合格率的影响结果如图2所示。

图2 试剂(C6H10O5)n量对银锭物理合格率的影响

图2显示，银锭物理合格率随着试剂(C6H10O5)n的投入量增加而增大，当试剂(C6H10O5)n的加入量超过1.2kg时，再继续增加试剂(C6H10O5)n的量，银锭物理合格率增加不明显，但试剂(C6H10O5)n的生产成本增加。所以，要达到较高的银锭物理合格率，降低去氧工序的成本消耗，试剂(C6H10O5)n的加入量应控制在1.2kg左右为宜。

3.3 试剂(C6H10O5)n反应时间对银锭物理合格率的影响

为验证试剂(C6H10O5)n在去氧反应过程的最佳时间，在恒定试剂(C6H10O5)n投入量1.2kg，每炉电银粉的熔铸量为150kg，反应温度1200℃的条件下进行验证，不同反应时间对银锭物理合格率的影响结果如图3所示。

图3 试剂(C6H10O5)n反应时间对银锭物理合格率的影响

图3显示，银锭物理合格率随去氧反应时间的增加而而增大，当反应时间超过6min时，再继续增加去氧反应时间，银锭的物理合格率反而开始降低。主要原因是试剂(C6H10O5)n反应完全后，在高温下出现氧气反溶现象，导致银液含氧量增加制约银锭物理合格率。所以，要保证理想的银锭物理合格率，去氧反应时间的把握至关重要，试剂(C6H10O5)n的反应时间控制在6～7min内为宜。

3.4 试剂(C6H10O5)n反应温度对银锭物理合格率的影响

由于块状木炭在去氧反应过程对温度的要求比试剂(C6H10O5)n高，为探求试剂(C6H10O5)n的最佳反应温度，对试剂(C6H10O5)n反应温度进行了验证。在每炉电银粉的熔铸量为150kg，试剂(C6H10O5)n投入量1.2kg，反应时间6～7min的条件下，对不同温度下进行去氧反应进行实验，不同反应温度对银锭物理合格率的影响结果如图4所示。

图4 试剂(C6H10O5)n反应温度对银锭物理合格率的影响

图4显示，银锭物理合格率随去氧反应温度的增加而而增大，当反应温度超过1120℃时，再继续提高去氧反应温度，银锭的物理合格率反而开始降低。主要原因在高温下银锭浇铸出现了“麻脸”现象，制约银锭物理合格率。所以，要保证理想的银锭物理合格率，去氧反应温度至关重要，试剂(C6H10O5)n的反应温度控制在1120℃左右为宜。

4 生产实践

利用试剂(C6H10O5)n做为银锭浇铸过程的去氧剂及试验选定的工艺条件进行工业生产，取得了良好效果，结果见图5。实践表明，自2012年4月开始对试剂(C6H10O5)n进行反应条件验证开始，银锭的物理合格率一直呈现攀升趋势。在历经四个月的验证后，确定了试剂(C6H10O5)n的最佳反应条件后，银锭物理合格率由原来的96.3%提高到99.55%。银锭物理合格率的提升一方面是因为反应温度降低，降低的“麻脸”产生频次；另一方面，由于试剂(C6H10O5)n在去氧过程物质形态发生改变，由反应前粉末状转变成团状烧结块，这种物质不但质地较轻，并与银液之间没有任何互溶现象，能够较好的与银液分离，从根源上杜绝木炭渣坑现象的出现，确保了银锭浇铸过程的物理合格率。

图5 2012年贵冶银锭物理合格率结果统计

5 结论

（1）根据去氧剂对比试验综合比较，试剂(C6H10O5)n是比较理想的去氧试剂，其最佳反应条件：反应温度1120℃时，试剂(C6H10O5)n每炉加入1.2kg，去氧反应6～7min。

（2）将试剂(C6H10O5)n做为银锭铸型的去氧试剂应用于生产实践中，取得了良好效果，银锭物理规格合格率由96.30%提高到99.55%。

［1］杨天足, 水承静， 宾万达. 铅阳极泥湿法处理工艺述评[J]. 黄金, 1996, 17(11):33-36.

［2］邱竹贤. 有色金属冶金学[M]. 北京:冶金工业出版社, 1988:164-298．

［3］傅崇说. 有色冶金原理[M]. 北京: 冶金工业出版社, 1993:264-278.

［4］张继荣, 林忠. 高银阳极铜电解精炼的生产实践[J]. 有色金属(冶炼部分), 1997(5):6-9.

［5］史有高. 高银铜阳极的电解精炼[J]. 有色冶炼， 1994. 23(3):11-14.

［6］黄礼煌. 金银提取技术[M]. 北京:冶金工业出版社, 1995.

The Selection of Research and Production Practice of Silver Ingot Casting De-oxidation Reagent

SUN Jing-tao
（Guixi Smelter, Jiangxi Copper Corporation, Guixi 335424, Jiangxi ,China）

aiming at charcoal de-oxidation of silver ingot casting process, influence factors were analyzed and summarized. Through research on de-oxidation reagent selection, seeking new de-oxidation reagent, also research and analysis on new de-oxidation reagent, replacing de-oxidation reagent, avoiding oxidizing agent effected on physical qualification rate of silver ingot, effectively improved the physical qualified rate of silver.

deoxidizing agent；selection；silver；qualified rate；production practice

TF832

A

1009-3842（2015）03-0027-03

2014-09-12

孙敬韬（1985-），男，山东烟台人，工程师，主要从事贵金属生产设备研发及管理工作。E-mail:sunjingtao2012@126.com