惰气熔融-热导法测定碳化铬粉末中的氮含量

程 美 洁

惰气熔融-热导法测定碳化铬粉末中的氮含量

程 美 洁

（中冶建筑研究总院有限公司, 北京100088）

研究了用TC500氧氮分析仪测定碳化铬中氮的分析条件。结果表明：采用称样量为0.10 g，镍囊包裹，分析功率5 000 W，比较器水平为3的条件下测定，可以得到满意的分析结果。对碳化铬进行分析，得到的相对标准偏差为1.42%，加标回收率在97.0%～101.2%之间。

惰气熔融；热导法；碳化铬；氮

碳化铬作为一种碳化物，具有高硬度、高熔点、高弹性模量、耐化学腐蚀及耐磨损等优良性能，是重要的焊接材料添加剂[1-3]，由于氮元素对焊接材料性能的重要影响，研究碳化铬中的含氮量具有重要意义。国内对碳化铬中氮元素的测定方法报道很少，本文研究了热导法测定碳化铬中的氮含量[4]，应用硝酸钾制作氮的校准曲线[5]，解决没有标准物质校正仪器的问题，在确定的最佳分析条件下，加标回收率和相对标准偏差均能满足实际工作要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

氧氮分析仪（TC-500型，美国力可公司）;

电子天平（BS124S型，0.1 mg，赛多利斯）;

钢铁标准样品（N:0.0045； N:0.0070；N:0.0198）;

硝酸钾（基准试剂，磨成细粉，在100～105 ℃烘2 h）；石墨粉（光谱纯）;

氮标准溶液 100μg/mL（用硝酸钾基准试剂配置）;

镍囊（502-822，美国力可公司）；

石墨套坩埚（775-433、775-431，美国力可公司）。

1.2 实验方法

称取适量试样于镍囊中，小心挤压排除囊内空气，折叠包裹好压实，投入TC500氧氮分析仪中，选择合适的分析方法进行氮的自动测定。

2 结果与讨论

2.1 助熔剂及包裹体的选择

本实验室主要有Ф6 mm镍囊、Ф4 mm锡囊两种包裹体，分别使用两种包裹体进行试验，其结果见表 1。使用镍囊熔解不彻底，熔浴呈疙瘩状，且从氮的释放曲线看出氮释放较慢，谱峰对称性欠佳，测试结果偏低；使用锡囊熔解完全，熔池表面光滑，谱峰对称性好；有资料显示加入石墨粉能改善试样中氧氮的释放情况和提高回收率，实验中加入0.05 g石墨粉，用镍囊包裹，氮的释放曲线没有明显改善，且分析结果略有降低，因此在实验分析中采用镍囊做包裹体，不加入石墨粉。

2.2 称样量的选择

采用0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 g称样量进行分析，结果见表2。称样量增大，试样熔解性能降低，导致分析结果偏低；称样量减少，试样熔解完全，但称样误差增大，灵敏度降低，综合考虑，分析采用0.10 g称样量。

2.3 分析功率的选择

采用3 500、4 000、4 500、5 000、5 500 W五种加热功率，结果见表 3，发现功率比较低时试样熔解不够完全，释放比较慢，结果偏低；功率在5 000～5 500 W时试样熔解较完全，结果比较稳定，故采用5 000 W。

2.4 比较器水平的选择

比较水平表示为结束分析的峰高与偏移的百分数。达到最短分析时间，峰值出现后，检测器的输出将至比较水平以下，分析结束。将比较水平分别设为 1、2、3，结果发现，样品均不拖尾，峰形较好，结果稳定，故选择比较水平为3。

2.5 空白值的测定

由于需用Ф6 mm镍囊包裹粉体碳化铬进行分析，准确测定镍囊的空白值，并在分析方法中扣除，连续测定5次空白，测定结果分别为0.000 10、0.000 15、0.000 12、0.000 08、0.00 12，由此可见该方法空白值稳定，用仪器自动空白校正。

2.6 绘制工作曲线

由于没有碳化铬中氮含量的标样，采用硝酸钾基准试剂建立工作曲线，对不同氮含量的试剂进行分析，以分取氮标液的量为横坐标，氮的实际分析结果为纵坐标，用最小二乘法进行回归计算，线性回归方程为：y= 0.984 3x+ 0.000 04，r= 0.999 5。

2.7 回收率试验

按照实验方法，加入不同氮含量的钢标样进行回收试验，测定结果见表4，该方法的回收率为97%～101.2%，满足试验要求。

2.8 精密度试验

按照实验方法，对碳化铬样品进行了9次平行测定，其结果见表5。由表5可以看出，本方法精密度良好。

3 结 论

（1）应用TC500氧氮分析仪，通过对称样量、分析功率、比较器水平等试验条件的研究，确定了惰气熔融-热导法测定碳化铬粉末中氮含量的最佳分析条件。

（2）该方法准确度高、精密度好，RSD=1.42%，满足了实际要求。

［1］ 闵婷，高义民，李烨飞，等. 第一性原理研究碳化铬的电子结构、硬度和德拜温度[J]. 稀有金属材料与工程，2012，41(2):271.

［2］ 赵立伟，何秀军，李青松.碳化铬粉的研制与生产[J]. 铁合金，2005(1)：26 .

［3］ 赵志星，金山同. 碳化铬涂层耐磨性及应用[J]. 新技术新工艺，2002，(4)：37.

［4］ ISO10720, Steel and iron- Determination of nitrogen content -Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas[S]. 1997.

［5］ 王伟，曹忠孝，王俊. 惰气熔融-热导法测定金属硅中氮[J]. 冶金分析，2008，28（2）：66-68.

Determination of Nitrogen Content in Chromium Carbide Powder by Inert Gas Fusion-Thermal Conductivity Method

CHENG Mei-jie
（Central Research Institute of Building and Construction Co., Ltd, MCC Group, Beijing 100088, China ）

The conditions for determination of nitrogen content in chromium carbide by TC500 nitrogen oxygen analyzer were studied. The results indicate that a satisfactory result can be obtained when the determination is carried out under following conditions: the sample with nickel capsule package 0.10 g, the analysis power 5000W ,the comparator level 3.The relative standard deviation is 1.42%, and the addition standard recovery is 97.0% ～ 101.2%.

Inert gas fusion; Thermal conductivity method; Chromium carbide; Nitrogen

O 657

： A

： 1671-0460（2015）05-1191-02

2015-03-10

程美洁（1981-），女，北京市，工程师，硕士，2008年毕业于郑州大学化学工艺专业，研究方向：冶金材料分析。E-mail：chengmeijie1@163.com。