实质参与 把握方向 维护利益
——中国专家持续参与铝及铝合金表面处理国际标准化活动追记

2015-04-09 09:35ISOTC79SC2中国专家组
中国有色金属 2015年15期
关键词:砂纸封孔铝型材

ISO/TC79/SC2中国专家组|文

全国有色轻金属标准化分技术委员会连续组织国内铝表面处理著名专家、知名大型铝型材企业资深技术人员,通过积极实质性参与ISO铝表面处理相关标准的制修订工作,表达了我国铝表面处理行业的利益诉求,掌握了铝表面处理国际标准的发展方向,对今后我国相关标准的制修订工作具有很大的引领作用,多年的努力和付出取得的成效显著,意义重大。

从2004年以来,全国有色轻金属标准化分技术委员会(以下简称“轻标委”)连续组织国内铝表面处理著名专家,知名大型铝型材企业资深技术人员及相关企业代表,赴法国、德国、意大利和日本等国,参加多届ISO/TC79/SC02年会,通过积极实质性参与ISO铝表面处理相关标准的制修订工作,表达了我国铝表面处理行业的利益诉求,掌握了铝表面处理国际标准的发展方向,对今后我国相关标准的制修订工作具有很大的引领作用,多年的努力和付出取得的成效显著,意义重大。

在中日联合制定ISO28340《铝复合膜—铝阳极氧化膜和电泳有机膜复合膜总规范》标准的基础上,根据铝表面处理ISO技术标准的制定新动向,轻标委组织我国知名的研究院所、大型铝型材企业及相关专业公司对有关课题跟踪研究,如阳极氧化膜封孔失重检测方法的改进、阳极氧化膜砂纸耐磨性测试方法、建筑铝材的膜层类型评定性能的试验及检测方法选择指南等,并结合我国铝型材产品的实际情况,广泛开展有针对性的研究试验及论证,获得了一大批宝贵的试验数据,并形成多项高质量ISO建议书提交到相关ISO/TC79/SC02工作组,展现了我国铝表面处理大国的实力。

铝及铝合金表面处理国际标准化工作回顾

回顾参与铝及铝合金表面处理国际标准化工作的艰难历程,亮点颇多,具体如下所述:

1.ISO28340《铝复合膜—铝阳极氧化膜和电泳有机膜复合膜》标准的制定

中日联合起草的ISO28340《铝复合膜—铝阳极氧化膜和电泳有机膜复合膜》标准的制定工作可谓一波三折。欧美国家很少和使用生产阳极氧化电泳铝型材产品,而中日等亚洲国家(特别是东亚和东南亚)这类产品使用非常广泛,并且电泳铝型材同时具有阳极氧化膜耐候性好和有机膜耐酸碱性好的优点,但没有相应的阳极氧化电泳铝型材ISO产品技术标准,对电泳铝型材产品的国际贸易十分不利。从2004年开始,中日提议制定电泳铝型材产品ISO技术标准,但欧美国家表示反对,认为QUALICOAT欧洲规范,以及美国AAMA612已经包含了电泳铝型材产品,没有必要再制定一个电泳铝型材产品的ISO技术标准。经过八年多的反复讨论、磋商和提交试验数据,最终ISO28340《 铝复合膜—铝阳极氧化膜和电泳有机膜复合膜总规范》得到欧洲国家的认可,形成了国际标准。

在制定ISO28340过程中,刚开始由于我国参与ISO表面处理国际标准化工作的时间不长,试验数据极其缺乏。在前两次标准制定的会议上,我国拿不出有力的研究报告和数据,基本是从属于日本,形势极其尴尬。为此,轻标委经过总结和反思,会前组织知名的研究院所、大型铝型材企业及相关专业公司,加大了前期研究和试验工作,在标准制定的后面几次会议中,提交了大量的试验数据,为ISO28340的制定完成做出了很大贡献。

由于我国阳极氧化电泳型材的产业规模极其巨大,ISO28340标准的制定极大的维护我国铝型材建筑行业的利益,为电泳型材产品出口到东亚和东南亚国家提供了ISO标准依据,对我国的实质实际意义远远大于日本,同时,通过国际标准制定过程的锻炼,积累了铝表面处理国际标准化工作经验,为后续的铝表面处理国际标准化工作提供了一个很好的范例。

2.阳极氧化膜封孔质量检测失重法的改进

2013年9月10日至13日,中国专家赴法国巴黎参加ISO/TC79/SC22013年会。

早在2009年ISO/TC79/SC02/WG15北京年会上,欧洲国家就提出对评定阳极氧化封孔质量的ISO3210《铝及铝合金阳极氧化 阳极氧化膜封孔质量评定—磷铬酸失重法》进行改进,目的是消除有毒的六价铬污染。2012年通过13个欧洲实验室的循环试验研究,欧洲QUALANOD组织提交了两个研究报(ISO/TC79/SC02-N718和ISO/TC79/SC02-N719),评估各种封孔质量评定的浸渍检测方法对各种工艺的适用性,最终的结论是:采用磷酸失重法可以替代磷铬酸失重法,但磷酸法测试结果比磷铬酸法高5mg/dm2,对各种封孔工艺的适用性较好,适用于评定冷封孔、含镍中温封孔,无镍中温封孔及热水封孔等所有常用工艺处理的氧化膜封孔质量。然而,由于没有加入铬酸无法保护裸露铝金属部分,磷酸失重法存在裸露铝金属部分溶于磷酸而影响实验结果问题,测试前需要将裸露铝金属部分涂覆保护起来,操作过程稍显复杂。

2012年,日本提交了采用电动势法评定封孔质量的技术报(ISO/TC79/SC02-N730),具体内容是:在阳极氧化膜耐碱性电动势测试法的基础上,将磷酸溶液替代氢氧化钠,并将试板和磷酸溶液的温度提高到80℃。采用此方法,日本检测了采用各种封孔工艺处理的阳极氧化铝样品,并同其他封孔质量评定方法对照,如,磷铬酸失重法、导纳法、染斑法。

他们认为:磷酸电动势法不含六价铬,无污染;磷酸电动势法短时间可以得到实验结果;磷酸电动势法可以分辨出完全封孔和不完全封孔两种封孔模式的质量差异,而所有的浸渍检测方法都不能很好地分辨出这两种封孔模式的质量差异。

在2014年ISO/TC79/SC02年会前,针对氧化膜封孔质量评定的不同检测方法,轻标委组织国内骨干大型铝型材企业,开展试验研究,验证了磷酸浸渍失重法对不同氧化膜封孔工艺的适用性,结论基本同欧洲QUALANOD组织的一致;而对于日本提出的磷酸电动势法,则委托北京有色金属研究总院有色金属产品国家质检中心牵头,研制出精密的电动势测定仪,并组织豪美、华建、闽发、新合、亚洲、广亚、广汉三星提供氧化膜试样,华昌、兴发、坚美、南平、凤铝、广汉三星、天津艾隆购买北京有色院新研制的电动势测定仪及购买日本电动势测定仪(由天津艾隆化工有限公司购买),在知名教授朱祖芳老师指导下,开展一系列试验研究,获得了一大批试验数据,最后结论是:

(1)在80℃温度下,部分试样(如:用我国建筑型材普遍采用的冷封孔工艺制作的试样)氧化膜破裂,采用此方法评价我国建筑型材,会导致我国出口的建筑型材被误判不合格。

(2)电动势定为1mV时测定通过氧化膜层的电流,缺乏理论依据,中国的测试结果表明,在电动势为0.1mV时,测试电流的敏感性更大。

(3)日本的测试装备和中国的测试装备磷酸溶液的温度测量结果相差太大。

(4)测试位置对测试结果影响较大。

在2014年ISO/TC79/SC02年 会上,朱祖芳向会议提交了中国的研究报告,认为磷酸溶液电动势法测定阳极氧化膜封孔质量存在的问题比较多,需要进一步试验确认是否可行。对于阳极氧化膜封孔评定的检测方法,会议最终确定将磷酸浸渍失重法加入到新改版的ISO3210中,原来的磷铬酸失重法也保留作为方法1,而磷酸浸渍法作为方法2,新版的ISO3210不久将出版发行。日本提出的磷酸电动势法不作阳极氧化膜封孔评定的检测方法,可继续进行研究探讨。

在参与此标准的制定过程中,日方提出的采用电动势法评定氧化膜封孔质量方案,欧洲国家仅表示此方法全球首例,没有检测方法标准,但没有试验数据和相应的研究报告。日方提交了大量的试验数据,认为他们的测定方法能更好地分辨出氧化膜封孔质量好坏的差异,但由于中国提交了有说服力的试验研究报告和大量数据,证实日方的检测方法存在问题较多,最终日方放弃了采用电动势法评定氧化膜封孔质量。

3.阳极氧化膜砂纸耐磨法论证研究

2012年ISO/TC79/SC02年会上,英国建议将BS6161-18《铝及铝合金阳极氧化膜的测试方法 第18部分 表面耐磨性的测定》标准更改后,转化为ISO标准委员会草案,提交ISO/TC79/SC02/WG15工作组。BS6161-18标准检测方法是英国教授Michael Clarke发明的,此检测方法是分别采用玻璃或石榴石砂纸的方法测定硫酸阳极氧化膜和硬质氧化膜的耐磨性,原理是从待测定的膜层是否比砂纸磨料硬来判定膜层的耐磨性能。

该检测方法简便快捷,基本可不破坏被检测的氧化膜层,可以在使用或者交货现场测定氧化膜层耐磨性。目前有许多国家铝及铝合金氧化铝产品标准和规范引用了这个检测方法,如英国铝及铝合金氧化产品标准BS3987,美国AAMA611,澳大利亚AS1231,欧洲铝氧化产品Qualanod认证组织的Qualanod认证规范。最为重要的是,我国已经有阳极氧化铝型材产品出口到英国或者采用英国标准验收铝氧化膜质量的国家,购货方采用砂纸耐磨法检测氧化膜质量,由于标准不明确产生了许多质量纠纷,而且我国大多数现有的氧化生产线,生产氧化膜膜厚高(20μm和25μm级别)的氧化铝型材产品,氧化膜质量比较难达到砂纸耐磨要求,出口符合BS6161-18标准要求的氧化产品,经常发生退货质量纠纷。

针对英国的这个提议,轻标委组织国内多个大型铝型材厂召开专门的研讨会,讨论此检测方法对我国阳极氧化铝产品的适用性,并开展了一系列的相应试验,总结出ISO建议文件提交到2013年的ISO/TC79/SC02年会上,其中重要的一条是,砂纸耐磨测试法比较粗糙简单,作为阳极氧化产品生产现场的控制检测方法尚可,作为阳极氧化铝产品交货时质量验收方法似有不妥,但英国方面没有采纳。

2013年和2013年的ISO/TC79/SC02年会上,日本代表提交了专门的技术报告。报告的主要内容是:

(1)采用同一批砂纸中颜色不同的砂纸,用方法1(定性法)测试同一批氧化膜试样,测试的结果不同。磨出的粉末集中于砂纸的边缘,而不是整个表面,判定标准不明确,那么评定砂纸上的粉末磨出量就很困难。测试润滑性,不能确定和耐磨性的关系。另外,因为磨出的粉比较容易抹掉,因而评定砂纸质量比较困难。

(2)采用方法2(定量法),用不同颜色的砂纸测试同一批试样,但磨掉的氧化膜厚度不同,而两种砂纸测试的结果是趋势一致。

结论和建议为:

(1)采用方法1(定性法)评定铝氧化膜耐磨性比较困难,应明确方法1中粉末沉积量的评判规则;

(2)采用方法2(定量法)评定铝氧化膜耐磨性可行;

(3)规范砂纸的质量很有必要,应选择有质量保证的玻璃砂纸;

(4)设定测试过程的压力很有必要;

意大利也提交了一份砂纸耐磨性测试的技术报告,其主要内容是:设置不同的氧化溶液温度(20℃、24℃、26℃)和氧化溶液的搅拌条件(搅拌和不搅拌)下,制作5种不同的铝氧化试样。对这些试样进行检测:

(1)采用不同批号的砂纸分别按方法1(定性法)和方法2(定量法)测试样品;

(2)采用涡流法和显微镜法测试样品的膜厚,由于样品的粗糙度不同,涡流法测试的膜厚偏低;

(3)试验同落砂法和轮磨法(500~1000个循环对照)。

实验的结论和建议为:

(1)在耐磨性处于中等性能水平时,不同的批号或同种批号的玻璃砂纸对同一批试样测试结果不同;

(2)使用参考试样可以验证砂纸的是否适用,参考试样必须在严格实验室条件制作;

(3)轮磨法可以作为一种参比试验方法;

(4)氧化溶液的温度和搅拌条件是主要影响因素。

英国的Robin Furneaux博士建议将BS6161-18《铝及铝合金阳极氧化膜的测试方法 第18部分 表面耐磨性的测定》标准更改后,转化为ISO标准提案(NP阶段)。

从目前的发展趋势看,BS6161-18砂纸耐磨性试验最终会转化为ISO技术标准,所以在新一轮的GB5237修订试验研究项目中,轻标委委托广亚铝业组织国内相关铝型材企业开展砂纸耐磨性的试验验证工作,试验正在进行中,其目的是:考察我国阳极氧化产品的砂纸耐磨性的性能水平,研究将砂纸耐磨性纳入我国阳极氧化产品标准GB5237.2的可行性。

4.ISO/PWI16688《建筑铝材的膜层类型评定性能的试验及检测方法选择指南》的论证工作

ISO/PWI16688任务来源:由于在ISO28340《铝复合膜—铝阳极氧化膜和电泳有机膜复合膜总规范》标准制定过程中,欧洲国家反对制定此标准。经过中日联合通过提交研究报告和数据,并据理力争,欧洲国家最终同意并通过了ISO28340,但决定制定一个指导用户(包括建筑设计师、建筑单位等)选择建筑铝材膜层试验方法的指南,成立ISO/TC79/SC02/WG19工作组,并由英方负责制定。

2011年ISO/TC79/SC02年会会议上讨论了ISO/PWI16688《阳极氧化膜和有机涂层/保护及装饰用表面处理》标准的修改。

——经过讨论此规范题目暂时定为《测量铝膜层性能的试验和方法指南》“Guidline for the selection of test and method of measuring the performance of coated aluminium”;

——此规范的范围仅使用于建筑领域;

——意大利建议包含Qualicoat和Qualanod规范;

——由于此规范比较复杂,日本和中国建议会后做一些客户调查,收集多方面的资料,再讨论;

2012年ISO/TC79/SC02年会上,WG19工作组决定纳入包括中国标准GB 5237.1-GB 5237.5等多个国际著名标准作为ISO/PWI16688《测试铝膜层性能的试验和方法选择指南》的应用文件。会议确定ISO/PWI16688草案框架如下:

膜层的分类;环境类型;试验类型;测试性能的方法;测试方法对涂层在不同的使用环境下的适用性。

2014年ISO/TC79/SC02年会前,轻标委委托广亚铝业将ISO/TC79/SC2 WG19工作组N37号文件ISO/WD/TS 16688《建筑铝材的膜层类型、评定性能的试验及检测方法选择指南》翻译成中文版,提交到嘉兴标准会讨论。嘉兴标准讨论会议后,轻标委委托广亚铝业组织小型专门研讨会,在行业专家卢继延教授级高工指导下,对英国提交的ISO/WD/TS16688文件进行讨论,参加讨论的单位有坚美铝业、兴发铝业。经过反复认证的讨论,提出了43条修改意见(由广亚铝业翻译成英文)。在2014年ISO/TC79/SC02年会上,中国代表对这些建议做了简单的解释,英方表示会后将仔细阅读,对正确的建议将予采纳。

参与国际标准化工作对我国铝表面处理标准发展的意义和作用

1.ISO铝表面处理技术标准汇聚了铝表面处理发展的前沿技术和成果

目前铝表面处理ISO标准的发展方向是节能环保,高要求产品质量和系统性,我国的相关标准制修订必须按照这种思路,才能确保前瞻性和先进性,如ISO3210的修订体现了环保的理念,目的是采用无毒试剂替代实验室用有毒的铬酸;通过研究氧化膜封孔质量的不同检测方法,了解到氧化膜孔顶部封孔和完全封孔的质量差异及不同检测方法的辨别能力,对氧化产品提出了更高的质量要求;ISO/WD TS16688技术规范系统全面地梳理了铝表面处理相关ISO标准,不仅能给客户提供全面指南,也能为我国铝表面处理标准制修订工作指明方向,确保我国相关标准的系统性和完整性。ISO/WD TS16688技术规范将我国的GB5237.1-GB5237.5纳为引用文件,扩大了我国标准的影响力。

2.跟进ISO铝表面处理技术标准制修订工作,可以提高我国铝表面处理行业的工艺技术和产品质量水平

通过跟进ISO技术标准,我国相关大型铝型材企业,了解到阳极氧化产品通过砂纸耐磨性测试方法的质量水平,以及影响砂纸耐磨性的主要因素(即氧化溶液温度和搅拌条件),对实际生产具有很大的指导作用,在生产符合砂纸耐磨质量要求的出口氧化产品过程中,可以减少报废率和退货率,具有十分巨大的现实作用。

同时,如果不久将砂纸耐磨测试法引入GB5237.2,那么我国的高膜厚氧化铝型材产品的耐磨质量水平将得到极大的提高。

3.参与国际标准制修订,避免造成国际标准对我国铝表面处理产品出口贸易不利的局面

在参与ISO铝表面处理技术标准制修订过程中,我国代表可以及时了解最新标准的制修订动态,并根据我国铝表面处理行业的实际水平和利益要求,及时提出意见,在ISO标准中反映我国铝表面处理行业的利益诉求。如:中国代表在2014年的ISO会议上,成功阻止了电动势法评定封孔质量国际标准的立项,及时铲除了可能因此国际标准导致的贸易壁垒,保护住了我国铝型材企业的利益,使我国铝型材企业不致因此壁垒招致巨大经济损失。

结束语

综合以上所述,轻标委带领一批大型铝型材企业以及研究院所,实质性参与铝表面处理国际标准制修订过程中,以开阔的国际视野,殚精竭虑,经过不懈的努力,取得了丰硕的成果,在铝表面处理的国际标准中占有一席之地,为我国相关标准的高水平发展打下了基础,同时维护了我国铝表面处理行业的利益,开创了铝表面处理国际标准化工作的新局面。在我国社会经济发展处于新常态形势下,为中国铝表面处理行业从大国向强国的发展进步贡献了力量。

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